CN111570822A - 一种纳米银粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米银粉及其制备方法，该方法包含：步骤1，将PVP和硫酸钾加入纯净水，搅拌溶解；步骤2，加热条件下向纯净水中加入甲醛和阿拉伯树胶粉或明胶，搅拌溶解；步骤3，将步骤1所得的溶液倒入步骤2的溶液中，搅拌混合均匀，调节pH值；步骤4：向混合溶液中加入AgNO3溶液，在颗粒形成之后，冷却；步骤5，将丙酮加入到冷却溶液中，然后离心；步骤6，将所得的沉淀用乙醇清洗，再除去多余的水分，重复该洗涤过程，沉积出银粉末，经过洗涤、烘干而得到纳米银粉粉体。本发明也提供了该方法制备的纳米银粉。本发明能够制备制备的粒径在50nm左右的高结晶性银粉，而且制备方法工艺简单，成本低廉，易于产业化。

Description

一种纳米银粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种银粉及其制备方法，具体地，涉及一种纳米银粉及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展和电子产品的应用，电子仪器中配电层、电极等的质量决定了电子仪器的使用寿命。银因具有良好的天然的高导电性、灭菌性、导热性和抗氧化能力强被广泛用于电子工业、污水处理、建筑材料等诸多领域。电子工业中使用银粉主要是通过将银粉制成的银糊剂涂布或印刷在各种基材上，然后进行加热固化或加热焙烧，形成导电膜，从而形成通路。导电银粉是制作电子浆料、导电银浆、LED环氧导电胶、电磁屏蔽涂料、导电涂料、导电油墨、导电橡胶、导电塑料、导电陶瓷等的主要原料。因此，银粉的消耗量巨大，而且如果银粉的质量要求不达标，其做成的产品就会性能不够稳定，所以需要对银粉性能进行改进。
根据使用条件需要选用不同银粉产品，超细银粉主要用于中、高温导体浆料和电极浆料，银导体浆料则广泛应用于电容器、电阻器、电位器、厚薄膜混合集中电路、敏感元件和表面组装技术等电子行业各个领域。
超细银粉中的纳米银粉包括纳米片状银粉和纳米球形银粉2种。在电子工业中，用纳米银粉替代现在市场上使用的微米银粉有以下优点：(1)用纳米银粉生产的电子浆料中金属微粒的粒度更小，在进行丝网印刷时可用更大目数的丝网，从而得到致密程度更好的表面涂层，而且丝网操作的工作效率高。(2)可以减少银用量，降低生产成本。据德国不来梅应用物理研究所的研究成果，用纳米银粉代替微米银粉制成的导电胶，可以焊接金属和陶瓷，涂层不需太厚，而且涂层表面平整，可以节省50％银用量。(3)由于纳米银粉的熔点通常低于粗晶粒物体，因此用纳米银粉制成的导电浆料，烧结温度一般低于普通浆料，这就降低了对基片材料耐高温性能的要求，甚至可以用塑料等作为基片材料。因此纳米银粉的制备和研究就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种银粉及其制备方法，用于制备粒径在50nm左右的高结晶性银粉，该银粉能够与电子浆料很好的相容，同时还能够满足工艺需求。
为了达到上述目的，本发明提供了一种制备纳米银粉的方法，其中，所述的方法包含：步骤1，在反应容器中加入PVP和硫酸钾，再加入纯净水，搅拌溶解均匀后备用；步骤2，在另一个反应容器中加入纯净水，并将反应容器置于沙浴中加热，再向纯净水中加入甲醛，以及阿拉伯树胶粉或明胶，搅拌溶解均匀后备用；步骤3，将步骤1所得的溶液倒入步骤2的溶液所在的反应容器中，搅拌混合均匀，调节pH值；步骤4：向步骤3的混合溶液中加入AgNO3溶液，该过程中持续搅拌并保持温度，在纳米银粉颗粒形成之后，冷却；步骤5，将丙酮加入到步骤4所得的冷却溶液中，然后进行离心处理；步骤6，将步骤5所得的沉淀用乙醇清洗，再除去多余的水分，重复该洗涤过程若干次，沉积出银粉末，经过洗涤、烘干而得到纳米银粉粉体。
上述的制备纳米银粉的方法，其中，所述的步骤1中，在反应釜中加入20g的PVP和1.5g硫酸钾，再加入500ml纯净水，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。
上述的制备纳米银粉的方法，其中，所述的PVP是K30或K25的PVP。
上述的制备纳米银粉的方法，其中，所述的步骤2中，在双颈圆底烧瓶中加入600ml纯净水，并置于沙浴中，在60℃下加热20分钟，再向纯净水中加入44g甲醛，以及200mg阿拉伯树胶粉或明胶，搅拌30min，备用。
上述的制备纳米银粉的方法，其中，所述的步骤3中，调节pH值为2.5-6。
上述的制备纳米银粉的方法，其中，所述的步骤4中，用蠕动泵以5ml/min的流量向步骤3的混合溶液中加入AgNO3溶液64g，该过程中持续搅拌并保持温度在60℃，在纳米银粉颗粒全部形成之后，在室温下冷却；所述的AgNO3溶液质量浓度范围为12.5％～14.5％。
上述的制备纳米银粉的方法，其中，所述的步骤5中，将丙酮加入到步骤4所得的冷却溶液中，使丙酮完全覆盖溶液中的银粉，丙酮与银粉的体积质量比为1:1，然后在6000rpm下离心10分钟。
本发明提供了一种上述的方法制备的纳米银粉。
本发明提供的纳米银粉及其制备方法具有以下优点：
该制备方法工艺简单，成本低廉，易于产业化，制得的银粉相貌规整、粒度分布均匀，结晶度高，分散性好，形貌粒径均一性高，性能稳定，质量优异。
本发明制备的粒径在50nm左右的高结晶性银粉，能够与电子浆料中的很好的相容，同时还能够满足工艺需求。
附图说明
图1～图3为本发明所得银粉的不同倍数的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的制备纳米银粉的方法，其包含：
步骤1，在反应容器中加入PVP和硫酸钾，再加入纯净水，搅拌溶解均匀后备用；步骤2，合成反应过程中，在另一个反应容器中加入纯净水，并将反应容器置于沙浴中加热，再向纯净水中加入甲醛，以及阿拉伯树胶粉或明胶，搅拌溶解均匀后备用；步骤3，将步骤1所得的溶液快速倒入步骤2的溶液所在的反应容器中，搅拌混合均匀，调节pH值；步骤4：向步骤3的混合溶液中缓慢加入AgNO3溶液，该过程中持续搅拌并保持温度，在纳米银粉颗粒形成之后，冷却；步骤5，将丙酮缓慢加入到步骤4所得的冷却溶液中，然后进行离心处理；步骤6，将步骤5所得的沉淀用乙醇清洗，再除去多余的水分，重复该洗涤过程若干次，直到排除废液电导率小于10，沉积出银粉末，经过洗涤、烘干而得到纳米银粉粉体。
优选地，步骤1中在反应釜中加入20g的PVP和1.5g硫酸钾，再加入500ml纯净水，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。PVP采用K30或K25的PVP。
PVP是聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称，是一种非离子型高分子化合物。PVP按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。
纯净水采用去离子水。
步骤2中在双颈圆底烧瓶中加入600ml纯净水，并置于沙浴中，在60℃下加热20分钟，再向纯净水中加入44g甲醛，以及200mg阿拉伯树胶粉或明胶，搅拌30min，备用。
步骤3中，添加酸性或碱性物质，即通过常见的酸碱调节剂调节pH值为2.5-6。
步骤4中用蠕动泵以5ml/min的流量向步骤3的混合溶液中加入AgNO3溶液64g，该过程中持续搅拌并保持温度在60℃，在纳米银粉颗粒全部形成之后，在室温下冷却；所述的AgNO3溶液质量浓度范围为12.5％～14.5％。
步骤5中将丙酮加入到步骤4所得的冷却溶液中，使丙酮完全覆盖溶液中的银粉，丙酮与银粉的体积质量比为1:1，即100g银粉对应加入的丙酮用量为100ml，然后在6000rpm下离心10分钟。
本发明还提供该方法制备的纳米银粉。
下面结合实施例对本发明提供的纳米银粉及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种制备纳米银粉的方法，其包含：
步骤1，在反应釜中加入20g的PVP和1.5g硫酸钾，再加入500ml纯净水，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。采用K30或K25的PVP。
步骤2，在双颈圆底烧瓶中加入600ml纯净水，并置于沙浴中，在60℃下加热20分钟，再向纯净水中加入44g甲醛，以及200mg阿拉伯树胶粉或明胶，搅拌30min，备用。
步骤3，将步骤1所得的溶液倒入步骤2的溶液所在的双颈圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，调节pH值为2.5-6。
步骤4：用蠕动泵以5ml/min的流量向步骤3的混合溶液中加入AgNO3溶液64g，该过程中持续搅拌并保持温度在60℃，在纳米银粉颗粒全部形成之后，在室温下冷却；AgNO3溶液质量浓度范围为12.5％～14.5％。
步骤5，将丙酮加入到步骤4所得的冷却溶液中，使丙酮完全覆盖溶液中的银粉，丙酮与银粉的体积质量比为1:1，然后在6000rpm下离心10分钟。
步骤6，将步骤5所得的沉淀用乙醇清洗，再除去多余的水分，重复该洗涤过程若干次，沉积出银粉末，经过洗涤、烘干而得到纳米银粉粉体。
本实施例还提供该方法制备的纳米银粉。所得的纳米银粉形态如图1～3所示。
本发明提供的纳米银粉及其制备方法，能够制备粒径在50nm左右的高结晶性银粉。具体是在PVP(K30或K25)和硫酸钾存在下，用甲醛还原AgNO3，制得纳米银粉。工艺简单，成本低廉，易于产业化，制得的银粉相貌规整、粒度分布均匀，结晶度高，分散性好，形貌粒径均一性高，性能稳定，质量优异。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (8)

1.一种制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，在反应容器中加入PVP和硫酸钾，再加入纯净水，搅拌溶解均匀后备用；
步骤2，在另一个反应容器中加入纯净水，并将反应容器置于沙浴中加热，再向纯净水中加入甲醛，以及阿拉伯树胶粉或明胶，搅拌溶解均匀后备用；
步骤3，将步骤1所得的溶液倒入步骤2的溶液所在的反应容器中，搅拌混合均匀，调节pH值；
步骤4：向步骤3的混合溶液中加入AgNO3溶液，该过程中持续搅拌并保持温度，在纳米银粉颗粒形成之后，冷却；
步骤5，将丙酮加入到步骤4所得的冷却溶液中，然后进行离心处理；
步骤6，将步骤5所得的沉淀用乙醇清洗，再除去多余的水分，重复该洗涤过程若干次，沉积出银粉末，经过洗涤、烘干而得到纳米银粉粉体。
2.如权利要求1所述的制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述的步骤1中，在反应釜中加入20g的PVP和1.5g硫酸钾，再加入500ml纯净水，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在30-35℃。
3.如权利要求2所述的制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述的PVP是K30或K25的PVP。
4.如权利要求1所述的制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述的步骤2中，在双颈圆底烧瓶中加入600ml纯净水，并置于沙浴中，在60℃下加热20分钟，再向纯净水中加入44g甲醛，以及200mg阿拉伯树胶粉或明胶，搅拌30min，备用。
5.如权利要求1所述的制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述的步骤3中，调节pH值为2.5-6。
6.如权利要求1所述的制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述的步骤4中，用蠕动泵以5ml/min的流量向步骤3的混合溶液中加入AgNO3溶液64g，该过程中持续搅拌并保持温度在60℃，在纳米银粉颗粒全部形成之后，在室温下冷却；所述的AgNO3溶液质量浓度范围为12.5％～14.5％。
7.如权利要求1所述的制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述的步骤5中，将丙酮加入到步骤4所得的冷却溶液中，使丙酮完全覆盖溶液中的银粉，丙酮与银粉的体积质量比为1:1，然后在6000rpm下离心10分钟。
8.一种如权利要求1～7中任意一项所述的方法制备的纳米银粉。
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