CN103394701A - 一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法 - Google Patents

一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法，包括：（1）将阿拉伯树胶和硫酸钾溶于水中，得到体系A；（2）在上述体系A中加入含有维生素C的水溶液，搅拌分散后加入硝酸，再调温至30±2℃，作为体系B；（3）将硝酸银溶于水中，并调温至30±2℃，作为体系C；（4）将上述体系B快速倒入体系C中，然后静置继续反应，反应结束后多次加水搅匀后离心分离，最后取出离心后固体烘干并碾碎，即得。本发明的制备方法操作简单，原料来源广泛，成本低，对设备的要求不高；本发明得到的超细银粉的粉体粒度的均匀集中度很高，形态一致。

Description

一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法
技术领域
本发明属于超细银粉的制备领域，特别涉及一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法。
背景技术
光伏发电也称为太阳能电池是最美好、最长寿、最可靠、最环保的发电技术，太阳能电池也是人类最早开发利用太阳能的手段，在太阳能电池研制过程中需要在其正面和背面应用大量的导电浆料来提升电池效率，其中的一种就是导电银浆料，其具有导电性好、热敏性好、感光性好等优点被众多国内外厂家所青睐。浆料所用原料的选择很重要，要求配制的浆料有良好的丝网印刷特性，高效的光伏特性，良好的机械性能等特点外，环保型材料选择也很关键。这些指标是开发光伏电子浆料的研究方向和研究重点。导电银浆料中得主要成分就是超细银粉，超细银粉的选择对提高浆料光伏特性，机械性能，丝网印刷性能有很大的帮助。
作为化学还原方法制备的粉体来说，粉体的分散性能很关键，合适的还原剂和分散剂对粉体的成型和性能有很大的关系，国内在关于反应体系选择、分散剂选择等方面进行了大量的研究工作，但是针对生产中怎么提高粉体粒度的集中性和形态的均匀性方面没有很有效的方法，针对粒径的大小，粉体分散都有很多的研究，关于怎么提高粉体颗粒大小的集中度方面还没有更好的办法，然而粉体粒度的集中程度对导电银浆的印刷性能和提高光伏特性都有很大的帮助，因此在保证粉体细度的基础上增加粉体的集中度至关重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法，该方法操作简单，成本低，得到的超细银粉的粉体粒度均匀集中度很高，形态一致。
本发明的一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法，包括：
（1）将阿拉伯树胶和硫酸钾溶于水中，得到体系A；
（2）在上述体系A中加入含有维生素C（Vc）的水溶液，搅拌分散后加入硝酸（分析纯），再调温至30±2℃，作为体系B；
（3）将硝酸银溶于水中，并调温至30±2℃，作为体系C；
（4）将上述体系B快速倒入体系C中，然后继续反应，反应结束后离心并清洗干净，最后烘干并碾碎，即得粒度均匀集中的超细银粉。
步骤（1）中所述的体系A中，阿拉伯树胶的浓度为0.04-0.08g/mL，硫酸钾的浓度为0.04-0.08g/mL。
步骤（2）中所述的含有维生素C的水溶液中维生素C的浓度为50-70g/L。
步骤（2）中所述的维生素C、硝酸与阿拉伯树胶的质量比为22:7-9:1.0-1.5。
步骤（3）所述的体系C中硝酸银的浓度为80-120g/L。
步骤（3）所述的硝酸银与阿拉伯树胶的质量比为30-50:1。
步骤（4）中所述的将体系B倒入体系C的时间控制在5s以内。
步骤（4）中所述的继续反应的时间为15-30min。
步骤（4）中所述的清洗干净为清洗1-5次。
步骤（4）中所述的烘干的温度为70-90℃，时间为5-20h。
本实验采用还原剂Vc体系添加分散剂阿拉伯树胶、诱导剂硫酸钾包括调整酸度来还原氧化剂体系（80-120g/L硝酸银水溶液），控制反应体系的温度和反应速度，保证反应出的粉体粒度集中，最终得到平均粒径在1.05-1.15微米，干燥度99.7%以上，振实密度在5.0以上，比表面积在0.3-0.5的粒度集中在0.8-1.5微米的粉体
本发明采用良好的分散剂和诱导剂，并且在控制反应体系的酸度情况下通过反应速度的提高来控制粉体的粒度。诱导剂的选择是控制粒度均匀集中的关键，添加了诱导剂可以有效的去除反应过程中体系不均匀和客观条件的变化带来的细粉体和粗粉体，使粉体向一个均一的粒径生长成型。
本发明中体系中分散剂和诱导剂的选择是保证粉体的形态为多面体近似球形；诱导剂的选择是保证粉体按照一定的大小成长，不会生成极细和极粗的颗粒；酸度的控制有利于控制粉体颗粒的大小。
合适的分散剂作为主体添加一定的诱导剂可以保证粉体按照一定的形态和大小成长，有利于控制粉体的形态和粒度。
有益效果
（1）本发明的制备方法操作简单，原料来源广泛，成本低，对设备的要求不高；
（2）本发明得到的超细银粉的粉体粒度的均匀集中度很高，形态一致。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）称取110g阿拉伯树胶和110g硫酸钾溶于1780g水中备用，作为体系A；
（2）称取2200gVc溶于36L水中后加入体系A，搅拌分散后加入600g硝酸（分析纯），然后调温30℃，作为体系B；
（3）称取4000g硝酸银溶于40L水中调温30℃，作为体系C；
（4）把体系B快速倒入体系C中反应，控制倒入时间在5s以内，B全部倒入后继续反应20分钟，离心清洗干净，多次清洗，80度烘干10小时，取出烘干后的粉体碾碎即可。
实施例2
（1）称取120g阿拉伯树胶和120g硫酸钾溶于1760g水中备用，作为体系A；
（2）称取2200gVc溶于36L水中后加入体系A，搅拌分散后加入650g硝酸（分析纯），然后调温30℃，作为体系B；
（3）称取4000g硝酸银溶于36L水中调温30℃，作为体系C；
（4）把体系B快速倒入体系C中反应，控制倒入时间在5s以内，B全部倒入后继续反应30分钟，离心清洗干净，多次清洗，80度烘干15小时，取出烘干后的粉体碾碎即可。

Claims (9)

1.一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法，包括：
（1）将阿拉伯树胶和硫酸钾溶于水中，得到体系A；
（2）在上述体系A中加入含有维生素C的水溶液，搅拌分散后加入硝酸，再调温至30±2℃，作为体系B；
（3）将硝酸银溶于水中，并调温至30±2℃，作为体系C；
（4）将上述体系B快速倒入体系C中，然后继续反应，反应结束后清洗并离心干燥，最后烘干并碾碎，即得。
2.根据权利要求1所述的一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的体系A中，阿拉伯树胶的浓度为0.04-0.08g/mL，硫酸钾的浓度为0.04-0.08g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的含有维生素C的水溶液中维生素C的浓度为50-70g/L。
4.根据权利要求1所述的一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的维生素C、硝酸与阿拉伯树胶的质量比为22:7-9:1.0-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的体系C中硝酸银的浓度为80-120g/L。
6.根据权利要求1所述的一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硝酸银与阿拉伯树胶的质量比为30-50:1。
7.根据权利要求1所述的一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的将体系B倒入体系C的时间控制在5s以内。
8.根据权利要求1所述的一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的继续反应的时间为15-30min。
9.根据权利要求1所述的一种粒度均匀集中的超细银粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的清洗干净为清洗1-5次；所述的烘干的温度为70-90℃，时间为5-20h。
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