CN110153441A - 一种通过化学还原法制备的片状银粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过化学还原法制备的片状银粉及其制备方法，该方法包含：步骤1，选择并称取各原料；步骤2，在恒温水浴条件下，将阿拉伯树胶粉和硫酸钾、双氧水、维生素C加入水中，搅拌溶解，并调节溶液pH值；步骤3，将硝酸银加入水中，搅拌溶解，并调节溶液pH值；步骤4，将硝酸银溶液加入还原溶液中进行反应，搅拌并保温；步骤5，在片状银粉颗粒形成之后，进行冷却，然后过滤，再用纯水清洗，然后用乙醇清洗，最后抽滤掉水分，进行烘干。本发明也提供了该方法制备的片状银粉。本发明用于制备粒径在2‑4μm左右的片状银粉，银粉结晶度高，分散性好，形貌粒径均一性高，性能稳定，质量优异，且制备方法简单，成本低廉，产率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料领域的银粉及其制备方法，具体地，涉及一种通过化学还原法制备的片状银粉及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展和电子产品的应用，电子仪器中配电层、电极等的质量决定了电子仪器的使用寿命。银因具有良好的天然的高导电性、灭菌性、导热性和抗氧化能力强被广泛用于电子工业、污水处理、建筑材料等诸多领域。电子工业中使用银粉主要是通过将银粉制成的银糊剂涂布或印刷在各种基材上，然后进行加热固化或加热焙烧，形成导电膜，从而形成通路。导电银粉是制作电子浆料、导电银浆、LED环氧导电胶、电磁屏蔽涂料、导电涂料、导电油墨、导电橡胶、导电塑料、导电陶瓷等的主要原料。因此，银粉的消耗量巨大，而且如果银粉的质量要求不达标，其做成的产品就会性能不够稳定且易脱落，所以需要对银粉性能进行改进。
根据使用条件需要选用不同银粉产品。超细银粉主要用于中、高温导体浆料和电极浆料，银导体浆料广泛应用于电容器、电阻器、电位器、厚薄膜混合集中电路、敏感元件和表面组装技术等电子行业各个领域。片状银粉则主要用于低温聚合物浆料、导电油墨、导电涂料等，是制作导电涂料、薄膜开关、导电油墨、导电橡胶、导电塑料、导电陶瓷等的主要原料。
超细片状银粉与传统大尺寸银粉相比可以更好地满足电子产品发展需求。片状银粉是聚合物浆料、导电涂料导电漆和电磁屏蔽涂料等的理想原料，用超细片状银粉配置出的涂料流动性好、抗沉降、喷涂面积大。现有超细片状银粉的制备方法主要是机械球磨法和化学还原法，但是各有缺陷。球磨法产率高、成本低，但易引入杂质且技术指标难保持一致；化学法制备的银粉形貌粒径均一性高，但产率低。因此，需要一种更有效率地制备高质量的超细片状银粉的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种银粉及其制备方法，用于制备粒径在2-4μm左右的片状银粉，该银粉结晶度高，分散性好，形貌粒径均一性高，性能稳定，质量优异，且制备方法简单，成本低廉，产率高。
为了达到上述目的，本发明提供了一种通过化学还原法制备片状银粉的方法，其中，所述的方法包含：步骤1，选择并称取各原料；步骤2，制备还原溶液：在恒温水浴条件下，将阿拉伯树胶粉和硫酸钾、双氧水、维生素C加入水中，搅拌溶解，并调节溶液pH值；步骤3，制备硝酸银溶液：将硝酸银加入水中，搅拌溶解，并调节溶液pH值；步骤4，将步骤3所得的硝酸银溶液加入步骤2所得的还原溶液中进行反应，反应过程中搅拌并保温；步骤5，在片状银粉颗粒形成之后，进行冷却，然后过滤，再用纯水清洗，然后用乙醇清洗，最后抽滤掉水分，进行烘干处理。
上述的通过化学还原法制备片状银粉的方法，其中，所述的步骤2中，按重量份数计将纯水1200～1600份加入烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度40℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入60～65份的阿拉伯树胶粉和25～35份的硫酸钾、70～90份的双氧水、90～120份的维生素C，搅拌溶解后再调节pH值。
上述的通过化学还原法制备片状银粉的方法，其中，所述的步骤2中，将1500ml纯水加入5L的烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度40℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入阿拉伯树胶粉62.5g和硫酸钾30g、双氧水80g、维生素C 100g进行搅拌，使其充分溶解，再调节pH值为3.5～4，备用。优选地，采用硝酸调节溶液pH值。
上述的通过化学还原法制备片状银粉的方法，其中，所述的步骤3中，按重量份数计将纯水1200～1600份加入烧杯中，再加入硝酸银250～350份，进行搅拌溶解，再调节pH值。
上述的通过化学还原法制备片状银粉的方法，其中，所述的步骤3中，将1500ml纯水加入5L的烧杯中，再加入硝酸银300g进行搅拌溶解，然后调整pH值为3.5～4，备用。优选地，采用硝酸调节溶液pH值。
上述的通过化学还原法制备片状银粉的方法，其中，所述的步骤4中，用蠕动泵以30ml/min的速度将硝酸银溶液加入还原溶液中进行反应，加入过程为50～60min，在该过程中保持搅拌并保持温度为40℃。
上述的通过化学还原法制备片状银粉的方法，其中，所述的步骤5中，在片状银粉颗粒形成之后，冷却至室温，然后将用0.22μm的滤纸进行过滤，并用纯水清洗3次以上，直至电导率小于等于50为止，再用乙醇清洗，除去多余的水分，抽滤后放入烘盘中进行烘干处理，烘干温度60℃，直至水分含量小于等于0.2％为止。
本发明提供了一种上述的方法制备的片状银粉，其中，所述的片状银粉通过化学还原法制备。
本发明提供的通过化学还原法制备的片状银粉及其制备方法具有以下优点：
本发明用于制备粒径在2-4μm左右的片状银粉。在阿拉伯树胶粉和硫酸钾存在下，用双氧水与VC还原AgNO3，制得片状银粉，制备银粉的组分来源广泛，降低了生产成本，所得银粉结晶度高，形貌粒径均一性高，比现有的银粉小分散性好，性能稳定，质量优异，且制备方法简单，成本低廉，产率高。
附图说明
图1为本发明所得银粉的5000倍扫描电镜图。
图2为本发明所得银粉的20000倍扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的通过化学还原法制备片状银粉的方法，其包含：步骤1，选择并称取各原料；步骤2，制备还原溶液：在恒温水浴条件下，将阿拉伯树胶粉和硫酸钾、双氧水、维生素C加入水中，搅拌溶解，并调节溶液pH值；步骤3，制备硝酸银溶液：将硝酸银加入水中，搅拌溶解，并调节溶液pH值；步骤4，将步骤3所得的硝酸银溶液加入步骤2所得的还原溶液中进行反应，反应过程中搅拌并保温；步骤5，在片状银粉颗粒形成之后，进行冷却，然后过滤，再用纯水清洗，然后用乙醇清洗，最后抽滤掉水分，进行烘干处理。
步骤2中按重量份数计将纯水1200～1600份加入烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度40℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入60～65份的阿拉伯树胶粉和25～35份的硫酸钾、70～90份的双氧水、90～120份的维生素C，搅拌溶解后再调节pH值。
阿拉伯树胶粉(Arabic gum)是一种化学药品，呈细小颗粒、片状或粉末状，能溶于水，无色无味，水溶液有粘性，微混浊，常温下不溶于醇。可用作防止沉淀的保护胶体、生化试剂、胶体稳定剂、乳化剂、胶粘剂等。阿拉伯树胶粉的EINECS(European Inventory ofExisting commercial Chemical Substances，欧洲现有商业化学品目录)号：232-519-5。
维生素C(Vitamin C，简称VC，又称L-抗坏血酸)，是一种含有6个碳原子的酸性多羟基化合物，呈无色无臭的片状晶体，易溶于水，不溶于有机溶剂。有还原性，在酸性环境中稳定，遇空气中氧、热、光、碱性物质，特别是由氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时，可促进其氧化破坏。
优选地，步骤2中将1500ml纯水加入5L的烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度40℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入阿拉伯树胶粉62.5g和硫酸钾30g、双氧水80g、维生素C 100g进行搅拌，使其充分溶解，再调节pH值为3.5～4，备用。采用硝酸调节溶液pH值。
步骤3中按重量份数计将纯水1200～1600份加入烧杯中，再加入硝酸银250～350份，进行搅拌溶解，再调节pH值。
优选地，步骤3中将1500ml纯水加入5L的烧杯中，再加入硝酸银300g进行搅拌溶解，然后调整pH值为3.5～4，备用。采用硝酸调节溶液pH值。
步骤4中用蠕动泵以30ml/min的速度将硝酸银溶液加入还原溶液中进行反应，加入过程为50～60min，在该过程中保持搅拌并保持温度为40℃。
步骤5中在片状银粉颗粒形成之后，于室温下冷却反应，直到冷却至室温，然后将用0.22μm的滤纸进行过滤，并用纯水清洗3次以上，直至电导率小于等于50为止，再用乙醇清洗，除去多余的水分，抽滤后放入烘盘中进行烘干处理，烘干温度60℃，直至水分含量小于等于0.2％为止。
本发明还提供该方法制备的片状银粉，该片状银粉是通过化学还原法制备的。
下面结合实施例对本发明提供的通过化学还原法制备的片状银粉及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种通过化学还原法制备片状银粉的方法，其包含：
步骤1，选择并称取各原料。
步骤2，制备还原溶液：将1500ml纯水加入5L的烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度40℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入阿拉伯树胶粉62.5g和硫酸钾30g、双氧水80g、维生素C 100g进行搅拌，使其充分溶解，再采用硝酸调节溶液pH值为3.5～4，备用。
步骤3，制备硝酸银溶液：将1500ml纯水加入5L的烧杯中，再加入硝酸银300g进行搅拌溶解，然后调整pH值为3.5～4，备用。采用硝酸调节溶液pH值。
步骤4，用蠕动泵以30ml/min的速度将步骤3所得的硝酸银溶液加入步骤2所得的还原溶液中进行反应，加入过程为50～60min，在该过程中保持搅拌并保持温度为40℃。
步骤5，在片状银粉颗粒形成之后，于室温下冷却反应，直到冷却至室温，然后将用0.22μm的滤纸进行过滤，并用纯水清洗3次以上，直至电导率小于等于50为止，再用乙醇清洗，除去多余的水分，抽滤后放入烘盘中进行烘干处理，烘干温度60℃，直至水分含量小于等于0.2％为止。
本实施例还提供该方法制备的片状银粉，该片状银粉是通过化学还原法制备的。
实施例2
一种通过化学还原法制备片状银粉的方法，其包含：
步骤1，选择并称取各原料。
步骤2，制备还原溶液：将1200ml纯水加入5L的烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度40℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入阿拉伯树胶粉60g和硫酸钾25g、双氧水70g、维生素C 90g进行搅拌，使其充分溶解，再采用硝酸调节溶液pH值为3.5～4，备用。
步骤3，制备硝酸银溶液：将1200ml纯水加入5L的烧杯中，再加入硝酸银250g进行搅拌溶解，然后调整pH值为3.5～4，备用。采用硝酸调节溶液pH值。
步骤4，用蠕动泵以30ml/min的速度将步骤3所得的硝酸银溶液加入步骤2所得的还原溶液中进行反应，加入过程为50～60min，在该过程中保持搅拌并保持温度为40℃。
步骤5，在片状银粉颗粒形成之后，于室温下冷却反应，直到冷却至室温，然后将用0.22μm的滤纸进行过滤，并用纯水清洗3次以上，直至电导率小于等于50为止，再用乙醇清洗，除去多余的水分，抽滤后放入烘盘中进行烘干处理，烘干温度60℃，直至水分含量小于等于0.2％为止。
本实施例还提供该方法制备的片状银粉，该片状银粉是通过化学还原法制备的。
实施例3
一种通过化学还原法制备片状银粉的方法，其包含：
步骤1，选择并称取各原料。
步骤2，制备还原溶液：将1600ml纯水加入5L的烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度40℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入阿拉伯树胶粉65g和硫酸钾35g、双氧水90g、维生素C 120g进行搅拌，使其充分溶解，再采用硝酸调节溶液pH值为3.5～4，备用。
步骤3，制备硝酸银溶液：将1600ml纯水加入5L的烧杯中，再加入硝酸银350g进行搅拌溶解，然后调整pH值为3.5～4，备用。采用硝酸调节溶液pH值。
步骤4，用蠕动泵以30ml/min的速度将步骤3所得的硝酸银溶液加入步骤2所得的还原溶液中进行反应，加入过程为50～60min，在该过程中保持搅拌并保持温度为40℃。
步骤5，在片状银粉颗粒形成之后，于室温下冷却反应，直到冷却至室温，然后将用0.22μm的滤纸进行过滤，并用纯水清洗3次以上，直至电导率小于等于50为止，再用乙醇清洗，除去多余的水分，抽滤后放入烘盘中进行烘干处理，烘干温度60℃，直至水分含量小于等于0.2％为止。
本实施例还提供该方法制备的片状银粉，该片状银粉是通过化学还原法制备的。
本发明实施例制备的片状银粉的形貌粒径参见图1和图2所示。
本发明提供的通过化学还原法制备的片状银粉及其制备方法，是在合成还原过程中，于阿拉伯树胶粉和硫酸钾存在条件下，用双氧水与VC还原AgNO3，制得片状银粉。制备的银粉的组分来源广泛，降低了生产了的成本，所得银粉结晶度高，形貌粒径均一性高，比现有的银粉小分散性好，性能稳定，且制备方法简单，成本低廉，产率高。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (8)
1.一种通过化学还原法制备片状银粉的方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，选择并称取各原料；
步骤2，制备还原溶液：在恒温水浴条件下，将阿拉伯树胶粉和硫酸钾、双氧水、维生素C加入水中，搅拌溶解，并调节溶液pH值；
步骤3，制备硝酸银溶液：将硝酸银加入水中，搅拌溶解，并调节溶液pH值；
步骤4，将步骤3所得的硝酸银溶液加入步骤2所得的还原溶液中进行反应，反应过程中搅拌并保温；
步骤5，在片状银粉颗粒形成之后，进行冷却，然后过滤，再用纯水清洗，然后用乙醇清洗，最后抽滤掉水分，进行烘干处理。
2.如权利要求1所述的通过化学还原法制备片状银粉的方法，其特征在于，所述的步骤2中，按重量份数计将纯水1200～1600份加入烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度40℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入60～65份的阿拉伯树胶粉和25～35份的硫酸钾、70～90份的双氧水、90～120份的维生素C，搅拌溶解后再调节pH值。
3.如权利要求2所述的通过化学还原法制备片状银粉的方法，其特征在于，所述的步骤2中，将1500ml纯水加入5L的烧杯中，置于带有循环加热功能的恒温水浴箱中，设定温度40℃，待温度到达设定值后，向烧杯中加入阿拉伯树胶粉62.5g和硫酸钾30g、双氧水80g、维生素C 100g进行搅拌，使其充分溶解，再调节pH值为3.5～4，备用。
4.如权利要求1所述的通过化学还原法制备片状银粉的方法，其特征在于，所述的步骤3中，按重量份数计将纯水1200～1600份加入烧杯中，再加入硝酸银250～350份，进行搅拌溶解，再调节pH值。
5.如权利要求4所述的通过化学还原法制备片状银粉的方法，其特征在于，所述的步骤3中，将1500ml纯水加入5L的烧杯中，再加入硝酸银300g进行搅拌溶解，然后调整pH值为3.5～4，备用。
6.如权利要求1所述的通过化学还原法制备片状银粉的方法，其特征在于，所述的步骤4中，用蠕动泵以30ml/min的速度将硝酸银溶液加入还原溶液中进行反应，加入过程为50～60min，在该过程中保持搅拌并保持温度为40℃。
7.如权利要求1所述的通过化学还原法制备片状银粉的方法，其特征在于，所述的步骤5中，在片状银粉颗粒形成之后，冷却至室温，然后将用0.22μm的滤纸进行过滤，并用纯水清洗3次以上，直至电导率小于等于50为止，再用乙醇清洗，除去多余的水分，抽滤后放入烘盘中进行烘干处理，烘干温度60℃，直至水分含量小于等于0.2％为止。
8.一种如权利要求1～7中任意一项所述的方法制备的片状银粉，其特征在于，所述的片状银粉通过化学还原法制备。
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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