CN101200004A - 片状微米银粉的化学制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一系列的片状微米银粉的化学制备方法。采用酸性条件下化学还原法，以水为分散介质，在不使用表面活性剂或高分子作为分散剂的情况下，在溶液中以还原剂直接还原硝酸银，用酸为形貌调节剂，制得片状微米银粉，经洗涤、过滤、干燥得到最终产品。由本发明方法获得的片状微米银粉可用于导电涂料、导电漆、导电胶等的制备。本发明制备方法工艺简单，成品率大于95％，所得产品形貌规则、纯度高、导电性能好、粒度分布均匀、粒径在5～50微米、厚度在0.1～0.5微米可调。

Description

片状微米银粉的化学制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一系列的片状微米银粉的化学制备方法。
背景技术
片状银粉是高性能导电涂料或导电漆、电磁屏蔽涂料等的重要导电介质；是柔性电路板、触点开关、薄膜开关等基本材料；也是各种高端电极和电磁兼容材料。银粉的形貌、纯度直接影响其导电性能，而银粉的导电性能是所制备的各种材料性能的决定性因素。
目前，世界上用于制备高性能导电涂料的片状银粉绝大部分是用粒状银粉经长时间球磨制成的。这种方法不仅工艺复杂、能耗高，而且在球磨过程中会导致银粉污染，降低产品性能。而且利用球磨法制备的产品粒径分布宽，不利于得到高性能产品。虽然近几年来国内外已经有一些关于用化学法直接制备片状银粉的报道，如中国专利申请号：01124142.X，美国专利：447674中所公开报导的，但它们所提供的方法反应条件苛刻、不利于环境保护，且产品形貌不够理想，片的面积小、粒径分布较宽、产率低。而且，现有化学法中无一例外都使用表面活性剂或高分子作为分散剂控制产品的形貌，分散剂很难在后期使用的过程中完全去除，对产品的性能产生不利的影响。迄今为止，我们还没有看到不使用分散剂且工艺简单的规模制备片状银粉的湿化学方法的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有片状银粉制备工艺的高能耗、工艺复杂、产品性能较差、收率低等缺点，提供一种工艺简单、不使用表面活性剂或高分子作为分散剂的制备片状银粉的湿化学方法。由该方法制备的片状银粉直径在5～50微米范围内可方便的调节，厚度为0.1～0.5微米，且颗粒尺寸分布均匀、产品纯度高，形状比较规则、一次成品率高等。
本发明的片状微米银粉的化学制备方法是采用酸性条件下化学还原法。为得到粒径均匀的片状，本发明以水为分散介质，在不使用表面活性剂或高分子作为分散剂的情况下，在溶液中以还原剂直接还原硝酸银，用酸为形貌调节剂，制得片状微米银粉，经洗涤、过滤、干燥得到最终产品。
取0.7～5.6重量份的硝酸银和11.3～23.1重量份的酸分别溶于32.9～72.7重量份的水中，作为底液；取0.7～5.5重量份的还原剂溶解于13～33重量份的水中，作为还原液；在搅拌的条件下将还原液快速注入到底液中；加料完毕，当上述溶液混合均匀后马上停止搅拌，继续反应1～60分钟，整个过程在5～50℃下进行；然后将上层浊液倾去，用蒸馏水洗涤生成的片状微米银粉至中性，后用乙醇清洗一至三次，过滤后烘干或采用其它方法干燥产品。改变硝酸银、还原剂、酸的浓度和比例可控制片状微米银粉的产率及形貌。
所述的片状微米银粉为单晶、95％以上的粒子的形状是六方片状，所述的片状微米银粉的平均粒径在5～50微米之间(六边形粒径是指其两对角定点间的距离)，所述的片状微米银粉的厚度为0.1～0.5微米；
所述的酸为市售硝酸或冰乙酸。
所述的还原剂为市售葡萄糖或抗坏血酸等。
所述的抗坏血酸包括L-抗坏血酸或D-异抗坏血酸。
由本发明方法获得的片状微米银粉可用于导电涂料、导电漆、导电胶等的制备。
将由本发明方法获得的片状微米银粉代替市售银粉用于配置导电涂料或导电漆导电胶等，所得产品导电性能优于原产品。
本发明的优点和积极效果：
采用本发明制备的片状微米银粉与常规片状银粉相比具有以下优点：
1.片状微米银粉粒形貌规则(见附图1)；
2.片状微米银粉的纯度高，污染物少
采用本发明方法制备的片状微米银粉的粉末X-射线衍射图见附图2。
3.片状微米银粉的稳定性好；
4.片状微米银粉的导电性能好
由本发明方法制备的片状微米银粉无分散剂污染，纯度高，片平整度高，有利于片与片间的接触，因此比物理法制备的片状银粉有更高的导电性。
5.片状微米银粉的粒度分布均匀、表面平整度高；
6.粒子晶化程度高
采用本发明方法制备的片状微米银粉的单个银片是单晶，晶化程度好。
7.粒径的可控性好
采用本发明方法制备的片状微米银粉的粒径在5～50纳米之间，可以通过调整硝酸银、还原剂、酸的种类、浓度和比例来有效的控制。
8.本发明的片状微米银粉的制备工艺简单
本发明采用化学还原法一步制备片状微米银粉，体系不含表面活性剂或高分子分散剂，反应温度适中，各组分一次性加入。
附图说明
图1.本发明实施例1制备的片状微米银粉的扫描电镜照片。
图2.本发明实施例2得到的片状微米银粉的粒粉末X-衍射图谱。
具体实施方式
下面结合实例进一步描述本发明。
实施例1
取重量份为1.3份的硝酸银和重量份为18.4份的市售硝酸(质量浓度为65～68％)分别溶于重量份为65.8份的水中，作为底液。1.3份的市售L-抗坏血酸(固体)溶解于重量份为13.2份水中，作为还原液。在搅拌的条件下将还原液快速注入到底液中；加料完毕，当上述溶液混合均匀后马上停止搅拌，继续反应10分钟。整个过程在20±5℃下进行。然后将上层浊液倾去。用蒸馏水洗涤生成的片状银粉至中性，后用乙醇清洗一至三次，过滤后烘干或采用其它干燥方法干燥产品。制备的片状微米银粉的扫描电镜照片如图1所示，片状微米银粉为单晶，形状是六方片状，片状微米银粉的平均粒径在5～50微米之间，厚度为0.1～0.5微米。
实施例2
取重量份为1.3份的硝酸银和重量份为11.3份的市售硝酸分别溶于重量份为72.7份的水中，作为底液。取重量份为1.3份的市售D-异抗坏血酸(固体)溶解于重量份为13.4份的水中，作为还原液。在搅拌的条件下将还原液快速注入到底液中；加料完毕，当上述溶液混合均匀后马上停止搅拌，继续反应15分钟。整个过程在35±5℃下进行。然后将上层浊液倾去。用蒸馏水洗涤生成的片状银粉至中性，后用乙醇清洗一至三次，过滤后烘干或采用其它干燥方法干燥产品。得到的片状微米银粉的粒粉末X-衍射图谱如图2所示，片状微米银粉为单晶，形状是六方片状，片状微米银粉的平均粒径在5～50微米之间，厚度为0.1～0.5微米。
实施例3
取重量份为1.8份的硝酸银和重量份为20.3份的市售冰乙酸酸分别溶于重量份为58份的水中，作为底液。取重量份为1.5份的市售L-抗坏血酸溶解于重量份为18.4份的水中；作为还原液。在搅拌的条件下将还原液快速注入到底液中；加料完毕，当上述溶液混合均匀后马上停止搅拌，继续反应20分钟。整个过程在15±5℃下进行。然后将上层浊液倾去。用蒸馏水洗涤生成的片状银粉至中性，后用乙醇清洗一至三次，过滤后烘干或采用其它干燥方法干燥产品。片状微米银粉为单晶，形状是六方片状，片状微米银粉的平均粒径在5～50微米之间，厚度为0.1～0.5微米。
实施例4
取重量份为5.5份的硝酸银和重量份为23.1份的市售冰乙酸分别溶于重量份为32.9份的水中，作为底液。取重量份为5.5份的市售L-抗坏血酸溶解于重量份为33份的水中，作为还原液。在搅拌的条件下将还原液快速注入到底液中；加料完毕，当上述溶液混合均匀后马上停止搅拌，继续反应1分钟。整个过程在10±5℃下进行。然后将上层浊液倾去。用蒸馏水洗涤生成的片状银粉至中性，后用乙醇清洗一至三次，过滤后烘干或采用其它干燥方法干燥产品。片状微米银粉为单晶，形状是六方片状，片状微米银粉的平均粒径在5～50微米之间，厚度为0.1～0.5微米。
实施例5
取重量份为2.7份的硝酸银和重量份为18.6份的市售硝酸分别溶于重量份为61份的水中，作为底液。取重量份为1.9份的市售葡萄糖(固体)溶解于重量份为13.3份的水中；作为还原液。在搅拌的条件下将还原液快速注入到底液中；加料完毕，当上述溶液混合均匀后马上停止搅拌，继续反应15分钟。整个过程在25±5℃下进行。然后将上层浊液倾去。用蒸馏水洗涤生成的片状银粉至中性，后用乙醇清洗一至三次，过滤后烘干或采用其它干燥方法干燥产品。片状微米银粉为单晶，形状是六方片状，片状微米银粉的平均粒径在5～50微米之间，厚度为0.1～0.5微米。
实施例6
取重量份为1.3份的硝酸银和重量份为21.9份的市售硝酸分别溶于重量份为62份的水中，作为底液。取重量份为1.8份的市售D-异抗坏血酸溶解于重量份为13份的水中；作为还原液。在搅拌的条件下将还原液快速注入到底液中；加料完毕，当上述溶液混合均匀后马上停止搅拌，继续反应30分钟。整个过程在30±5℃下进行。然后将上层浊液倾去。用蒸馏水洗涤生成的片状银粉至中性，后用乙醇清洗一至三次，过滤后烘干或采用其它干燥方法干燥产品。片状微米银粉为单晶，形状是六方片状，片状微米银粉的平均粒径在5～50微米之间，厚度为0.1～0.5微米。
实施例7
取重量份为5.1份的硝酸银和重量份为14.1份的市售冰乙酸分别溶于重量份为60.6份的水中，作为底液。取重量份为3.4份的市售L-抗坏血酸溶解于重量份为16.8份的水中；作为还原液。在搅拌的条件下将还原液快速注入到底液中；加料完毕，当上述溶液混合均匀后马上停止搅拌，继续反应5分钟。整个过程在15±5℃下进行。然后将上层浊液倾去。用蒸馏水洗涤生成的片状银粉至中性，后用乙醇清洗一至三次，过滤后烘干或采用其它干燥方法干燥产品。片状微米银粉为单晶，形状是六方片状，片状微米银粉的平均粒径在5～50微米之间，厚度为0.1～0.5微米。
实施例8
取重量份为1.3份的硝酸银和重量份为13.2份的市售硝酸分别溶于重量份为71.3份的水中，作为底液。取重量份为0.75份的市售葡萄糖溶解于重量份为13.5份的水中；作为还原液。在搅拌的条件下将还原液快速注入到底液中；加料完毕，当上述溶液混合均匀后马上停止搅拌，继续反应25分钟。整个过程在45±5℃下进行。然后将上层浊液倾去。用蒸馏水洗涤生成的片状银粉至中性，后用乙醇清洗一至三次，过滤后烘干或采用其它干燥方法干燥产品。片状微米银粉为单晶，形状是六方片状，片状微米银粉的平均粒径在5～50微米之间，厚度为0.1～0.5微米。
实施例9
取重量份为0.7份的硝酸银和重量份为18.5份的市售硝酸分别溶于重量份为66.3份的水中，作为底液。取重量份为1.3份的市售D-异抗坏血酸溶解于重量份为13.2份的水中；作为还原液。在搅拌的条件下将还原液快速注入到底液中；加料完毕，当上述溶液混合均匀后马上停止搅拌，继续反应60分钟。整个过程在20±5℃下进行。然后将上层浊液倾去。用蒸馏水洗涤生成的片状银粉至中性，后用乙醇清洗一至三次，过滤后烘干或采用其它干燥方法干燥产品。片状微米银粉为单晶，形状是六方片状，片状微米银粉的平均粒径在5～50微米之间，厚度为0.1～0.5微米。
实施例10
取重量份为5.6份的硝酸银和重量份为15.7份的市售硝酸分别溶于重量份为51.7份的水中，作为底液。取重量份为4.5份的市售D-异抗坏血酸溶解于重量份为22.5份的水中；作为还原液。在搅拌的条件下将还原液快速注入到底液中；加料完毕，当上述溶液混合均匀后马上停止搅拌，继续反应5分钟。整个过程在10±5℃下进行。然后将上层浊液倾去。用蒸馏水洗涤生成的片状银粉至中性，后用乙醇清洗一至三次，过滤后烘干或采用其它干燥方法干燥产品。片状微米银粉为单晶，形状是六方片状，片状微米银粉的平均粒径在5～50微米之间，厚度为0.1～0.5微米。

Claims (9)

1.一种片状微米银粉的化学制备方法，其特征是：采用酸性条件下化学还原法，以水为分散介质，在不使用表面活性剂或高分子作为分散剂的情况下，在溶液中以还原剂直接还原硝酸银，用酸为形貌调节剂，制得片状微米银粉，经洗涤、过滤、干燥得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：取0.7～5.6重量份的硝酸银和11.3～23.1重量份的酸溶于32.9～72.7重量份的水中，作为底液；取0.7～5.5重量份的还原剂溶解于13～33重量份的水中，作为还原液；在搅拌的条件下将还原液快速注入到底液中；加料完毕，搅拌均匀，反应完成后，将上层浊液倾去，用蒸馏水洗涤生成的片状微米银粉至中性，然后用乙醇清洗，过滤后干燥产品；整个反应过程在5～50℃下进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的酸为硝酸或冰乙酸。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的还原剂为葡萄糖或抗坏血酸。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是：所述的抗坏血酸是L-抗坏血酸或D-异抗坏血酸。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征是：当加料完毕，溶液混合均匀后马上停止搅拌，继续反应1～60分钟。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的片状微米银粉为单晶，形状是六方片状，所述的片状微米银粉的平均粒径在5～50微米之间。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的片状微米银粉的厚度为0.1～0.5微米。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征是：所述的片状微米银粉的厚度为0.1～0.5微米。
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