CN103611940B - 一种导电银浆用片状银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电银浆用片状银粉的制备方法，包括以下步骤：(1)配制硝酸银溶液；(2)配制还原剂溶液；(3)还原与球磨；(4)过滤洗涤；(5)干燥过筛。与现有技术相比，本发明导电银浆用片状银粉的制备方法采用通过一步工序，同时完成硝酸银的还原和银粉的研磨，由于在银粒子其生成的整个过程中都受到研磨挤压，故改善了传统化学法得到的片状银粉的致密性；由于在还原反应初期采用低速研磨、在还原反应后期采用高速球磨，故银粒子能在还原反应初期逐渐长大、以利于提高后期得到的片状银粉的厚度。另外，由于球磨伴随整个还原反应过程，因此球磨过程较传统机械法的球磨过程更为省时省力。

Description

一种导电银浆用片状银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及银粉的制备方法，具体涉及一种导电银浆用片状银粉的制备方法。
背景技术
片状银粉广泛作为电子浆料的重要组分之一，其物理性能是影响影响银浆导电性能的重要因素。片状银粉的制备方法很多，主要分为化学法和机械法。化学法是利用还原剂直接将银粉还原成片状银粉，中间不经过球磨机球磨。机械法分为干法球磨和湿法球磨，其通过球磨机将球状或树枝状银粉研磨挤压成片状银粉。机械法制备片状银粉，球磨时间长，生产周期长，能耗高。相比之下，化学法只需一步工序，工艺简单，易于操控，成本低廉。但目前常规的化学法制备得到的片状银粉厚度小，仅为几纳米到几十纳米，松状密度和振实密度小，在将其制备成银浆时，随着固化温度的升高，银片致密性差，受热易收缩，形成颗粒并变粗，失去其实用价值。
发明内容
本发明需要解决的技术问题在于提供一种导电银浆用片状银粉的制备方法，该制备方法工艺简单，得到的片状银粉厚度与机械法得到的片状银粉厚度相当，且致密性好。
本发明需要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种导电银浆用片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制硝酸银溶液：将一定质量的固体硝酸银溶于乙醇，制备成质量浓度为10~180g/L的硝酸银溶液，按照分散剂和硝酸银质量比=0.1~1：1的比例加入分散剂，并用硝酸和氨水调节pH值至1~7；
(2)配制还原剂溶液：按照还原剂和硝酸银质量比=0.6~1.2：1的比例称取还原剂，还原剂为抗坏血酸、水合肼、甲醛或硼氢化钠，将还原剂溶于乙醇中，配制成浓度为10~200g/L的还原剂溶液；
(3)还原与球磨：将硝酸银溶液与还原剂溶液加入球磨罐中作为浆料，按照球磨介质与浆料质量比=1~3：1的比例添加球磨介质，球磨介质为直径1~2mm氧化锆球，用球磨机以20~400转/分钟的转速球磨60~180分钟；
(4)过滤洗涤：将球磨后的银粉过滤并多次洗涤；
(5)干燥过筛：将银粉在40~60℃烘箱内干燥、再过筛，制得片状银粉。
优选地，所述步骤(3)中用球磨机先以20~50转/分钟的转速球磨10~30分钟，再以200~400转/分钟的转速球磨50~150分钟。
优选地，所述步骤(3)中硝酸银溶液和还原剂溶液在加入到球磨罐中之前分别加热并保温在 20~50℃。
优选地，所述步骤(3)中球磨罐在加入浆料前预热到20~50℃。
优选地，所述步骤(1)中分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸或柠檬酸。
优选地，所述步骤(4)中球磨后的银粉用乙醇或丙酮洗涤。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：本发明导电银浆用片状银粉的制备方法采用通过一步工序，同时完成硝酸银的还原和银粉的研磨，由于在银粒子其生成的整个过程中都受到研磨挤压，故改善了传统化学法得到的片状银粉的致密性；由于在还原反应初期采用低速研磨、在还原反应后期采用高速球磨，故银粒子能在还原反应初期逐渐长大、以利于提高后期得到的片状银粉的厚度。另外，由于球磨伴随整个还原反应过程，因此球磨过程较传统机械法的球磨过程更为省时省力。通过该法得到的片状银粉中值粒径为4~6μm，平均厚度为70~140nm，松装密度为1.8~2.5g/cm3，振实密度为2.2~3.5g/cm3，与传统机械法得到的片状银粉的性能相当，但工艺却更为简单。本发明制备方法得到的片状银粉可用于太阳能电池导体浆料、导电涂料、导电油墨和导电胶等产品。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式做进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明是一种导电银浆用片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制硝酸银溶液：将一定质量的固体硝酸银溶于乙醇，制备成质量浓度为10g/L的硝酸银溶液，按照分散剂和硝酸银质量比=0.1：1的比例加入分散剂，分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸或柠檬酸，并用硝酸和氨水调节pH值至1；
(2)配制还原剂溶液：按照还原剂和硝酸银质量比=1.2：1的比例称取还原剂，还原剂为抗坏血酸、水合肼、甲醛或硼氢化钠，将还原剂溶于乙醇中，配制成浓度为10g/L的还原剂溶液；
(3)还原与球磨：将球磨罐预热到50℃，将硝酸银溶液与还原剂溶液分别加热并保温在 50℃，然后加入球磨罐中作为浆料，按照球磨介质与浆料质量比=1：1的比例添加球磨介质，球磨介质为直径1~2mm氧化锆球，用球磨机先以20~50转/分钟的转速球磨10~30分钟，再以200~400转/分钟的转速球磨50~150分钟；
(4)过滤洗涤：将球磨后的银粉过滤并用乙醇或丙酮多次洗涤；
(5)干燥过筛：将银粉在40℃烘箱内干燥、再过筛，制得片状银粉。
实施例2
本发明是一种导电银浆用片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制硝酸银溶液：将一定质量的固体硝酸银溶于乙醇，制备成质量浓度为180g/L的硝酸银溶液，按照分散剂和硝酸银质量比=1：1的比例加入分散剂，分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸或柠檬酸，并用硝酸和氨水调节pH值至7；
(2)配制还原剂溶液：按照还原剂和硝酸银质量比=0.6：1的比例称取还原剂，还原剂为抗坏血酸、水合肼、甲醛或硼氢化钠，将还原剂溶于乙醇中，配制成浓度为200g/L的还原剂溶液；
(3)还原与球磨：将球磨罐预热到20℃，将硝酸银溶液与还原剂溶液分别加热并保温在 20℃，然后加入球磨罐中作为浆料，按照球磨介质与浆料质量比=3：1的比例添加球磨介质，球磨介质为直径1~2mm氧化锆球，用球磨机先以50转/分钟的转速球磨30分钟，再以400转/分钟的转速球磨150分钟；
(4)过滤洗涤：将球磨后的银粉过滤并用乙醇或丙酮多次洗涤；
(5)干燥过筛：将银粉在60℃烘箱内干燥、再过筛，制得片状银粉。
实施例3
本发明是一种导电银浆用片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制硝酸银溶液：将一定质量的固体硝酸银溶于乙醇，制备成质量浓度为80g/L的硝酸银溶液，按照分散剂和硝酸银质量比=0.5：1的比例加入分散剂，分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸或柠檬酸，并用硝酸和氨水调节pH值至5；
(2)配制还原剂溶液：按照还原剂和硝酸银质量比=1：1的比例称取还原剂，还原剂为抗坏血酸、水合肼、甲醛或硼氢化钠，将还原剂溶于乙醇中，配制成浓度为100g/L的还原剂溶液；
(3)还原与球磨：将球磨罐预热到35℃，将硝酸银溶液与还原剂溶液分别加热并保温在 35℃，然后加入球磨罐中作为浆料，按照球磨介质与浆料质量比=2：1的比例添加球磨介质，球磨介质为直径1~2mm氧化锆球，用球磨机先以45转/分钟的转速球磨20分钟，再以250转/分钟的转速球磨100分钟；
(4)过滤洗涤：将球磨后的银粉过滤并用乙醇或丙酮多次洗涤；
(5)干燥过筛：将银粉在50℃烘箱内干燥、再过筛，制得片状银粉。
将实施例1~3所得银粉的平均粒径、松装密度以及振实密度测试结果列于表1。由表1可见，所得银粉为片状，中值粒径在4~6μm之间，平均厚度为70~140nm，松装密度不小于1.80g/cm3，振实密度不低于2.2 g/cm3，与传统机械法得到的片状银粉的性能相当，但工艺却更为简单。
表1：
  实施例1 实施例2 实施例3
颗粒形状 片状 片状 片状
纯度 99.97% 99.97% 99.97%
D50 (μm) 3.9 6.2 5.3
厚度(nm) 70 140 92
松装密度(g/cm3) 2.5 1.8 2.3
振实密度(g/cm3) 3.5 2.2 2.9
上述各实施方案是对本发明的上述内容作出的进一步说明，但不应理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种导电银浆用片状银粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配制硝酸银溶液：将一定质量的固体硝酸银溶于乙醇，制备成质量浓度为10~180g/L的硝酸银溶液，按照分散剂和硝酸银质量比=0.1~1：1的比例加入分散剂，并用硝酸和氨水调节pH值至1~7；
(2)配制还原剂溶液：按照还原剂和硝酸银质量比=0.6~1.2：1的比例称取还原剂，还原剂为抗坏血酸、水合肼、甲醛或硼氢化钠，将还原剂溶于乙醇中，配制成浓度为10~200g/L的还原剂溶液；
(3)还原与球磨：将硝酸银溶液与还原剂溶液加入球磨罐中作为浆料，按照球磨介质与浆料质量比=1~3：1的比例添加球磨介质，球磨介质为直径1~2mm氧化锆球，用球磨机以20~400转/分钟的转速球磨60~180分钟；
(4)过滤洗涤：将球磨后的银粉过滤并多次洗涤；
(5)干燥过筛：将银粉在40~60℃烘箱内干燥、再过筛，制得片状银粉。
2.如权利要求1所述的导电银浆用片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中用球磨机先以20~50转/分钟的转速球磨10~30分钟，再以200~400转/分钟的转速球磨50~150分钟。
3.如权利要求1所述的导电银浆用片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中硝酸银溶液和还原剂溶液在加入到球磨罐中之前分别加热至20～50℃并保温。
4.如权利要求3所述的导电银浆用片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中球磨罐在加入浆料前预热到20～50℃。
5.如权利要求1至4任意一项所述的导电银浆用片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸或柠檬酸。
6.如权利要求1至4任意一项所述的导电银浆用片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中球磨后的银粉用乙醇或丙酮洗涤。
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