CN107042316A - 太阳能电池正面电极浆料用银粉及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太阳能电池正面电极浆料用银粉及制备方法和应用，包括以下步骤：（1）配制含银溶液，银浓度为10‑100g/l，保温20‑90℃；（2）配制含还原剂的还原液，保温10‑100℃，该还原剂常温下为液相、分子量小的有机物；（3）将pH调节剂加入至含银溶液或还原液，该pH调节剂常温下为液相的化合物；（4）配制含液相分散剂的分散剂溶液，将还原液、含银溶液、分散剂溶液快速混合，发生还原反应生成银粉，经固液分离、清洗，并在100℃以下干燥，粉碎筛分得到超细银粉。本发明的优点是具有降低浆料粘度，改善印刷性。
Description
技术领域
本发明涉及银粉的制备领域，具体是指一种太阳能电池正面电极浆料用银粉。
背景技术
随着太阳能电池的研发与使用，促使太阳能电池使用的导电银浆也在不断的更新换代、不断改进，其对银粉的要求也在不断提高，尤其是球形银粉。球形银粉作为银浆料的主体，经与玻璃粉和有机载体调成浆料，丝网印刷到硅片上，烧结后形成导电网络结构，广泛应用于太阳能电池正面电极。
现有技术中，银粉的制备一般采用化学还原法制备，其工艺一般采用硝酸银为银源，通过还原剂还原生成银粉，化学还原法制备银粉需要使用分散剂对银粉进行表面包覆，以利于在浆料中的分散轧浆。分散剂的种类和用量影响银粉表面有机物的残留量，残留越多，对浆料的粘度、流变影响越大。
随着太阳能电池正面电极栅线的要求越来越细，高宽比越来越高，适合印刷的面电极浆料的流变特性要求越来越高，其中占比达90%的银粉性能至关重要，除了常规的粒径大小、振实密度等参数外，银粉制备过程的有机残留和种类，对浆料的制备影响越来越大。
因此获得高分散微米或亚微米尺寸的球状超细银粉是提高太阳能电池性能的关键因素之一。此外，银粉的大批生产较为困难，工艺操作复杂，质量难以保证。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种有效控制银粉表面性质和热失重、分散性好太阳能电池正面电极浆料用银粉的制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种太阳能电池正面电极浆料用银粉。
本发明的第三个目的是提供一种银粉用于太阳能电池正面电极浆料的应用。
为实现本发明的第一个目的，其技术方案是包括以下步骤：
（1）配制含银溶液，银浓度为10-100g/l，保温20-90℃；
（2）配制含还原剂的还原液，保温10-100℃，该还原剂常温下为液相、分子量小于100的化合物；
（3）将pH调节剂加入至含银溶液或还原液，该pH调节剂为常温下为液相的化合物；
（4）配制含液相分散剂的分散剂溶液，将还原液、含银溶液、分散剂溶液快速混合，发生还原反应生成银粉，经固液分离、清洗，并在100℃以下干燥，粉碎筛分得到超细银粉。
进一步设置是液相分散剂为包括亚油酸、油酸、硅油或丁胺中的一种或多种组合。
进一步设置是所述的还原剂为甲醛、水合联氨或双氧水中的一种或多种组合。
进一步设置是pH调节剂为液相的氨水或乙醇胺中的一种或多种组合。
进一步设置是所述的含银溶液为硝酸银溶液或银氨溶液。
进一步设置是所述的步骤（4）的清洗包括纯水洗涤、丙酮或乙醇清洗。
为实现本发明的第二个目的，其技术方案是：通过所述方法制备得到，该银粉的粒径大小为0.8-2.0μm，银粉热失重在0.6%以下。
进一步设置是银粉热失重在＜0.4%。进一步设置是银粉热失重＜0.2%。
为实现本发明的第三个目的，其技术方案是将所述的银粉用于配制成太阳能电池正面电极浆料。
本发明的创新机理和有益效果是：
本发明所用的还原剂、pH调节剂和分散剂均采用液相物质。该物质的选择，能够在还原成银粉的过程中，减少反应时在晶界残留，从而降低热失重，并且有效降低银粉表面的有机物残留，提高银粉分散性，同时在配制成银浆时降低其粘度，提高其印刷性能，从而满足太阳能电池性能要求。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步介绍。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
200g硝酸银溶解于去离子水，添加质量浓度为25%的氨水，氨水与硝酸银的质量比例为2:1，搅拌均匀，配制成银浓度为75g/L、温度为45℃的银氨溶液。将水合联氨配制成浓度为20%，温度为45℃的水溶液，按银重量0.5%的比例添加硅油，搅拌均匀。将含银溶液和水合联氨溶液快速混合，沉淀银粉经过滤、去离子水洗涤、80℃干燥，粉碎过筛得成品。538℃灼烧1hr，灼烧损失0.12%。
实施例2
200g硝酸银溶解于去离子水，添加质量浓度为25%的氨水，氨水与硝酸银的质量比例为2:1，搅拌均匀，配制成银浓度30g/L，温度为35℃的含银溶液。将水合联氨配制成浓度为20%，温度为35℃的水溶液，搅拌均匀。将含银溶液和水合联氨溶液快速混合，反应完成后按银重量1.0%的比例添加油酸，沉淀银粉经过滤、去离子水洗涤、80℃干燥，粉碎过筛得成品。538℃灼烧1hr，灼烧损失0.18%。
实施例3
200g氧化银分散于去离子水，添加质量浓度为25%的氨水，氨水与氧化银的质量比例为4:1，搅拌溶解，配制成银浓度为15g/L，温度为55℃的银氨溶液，然后按银粉重量的0.3%添加油酸，混合均匀。将常温态的甲醛溶液（wt%=35%）匀速滴加至银氨溶液，沉淀银粉经过滤、去离子水洗涤、80℃干燥，丙酮洗涤，粉碎过筛得成品。538℃灼烧1hr，灼烧损失0.35%。
实施例4
200g硝酸银溶解于去离子水，配制成银浓度,30g/L，温度为45℃的含银溶液。将水合联氨配制成浓度为20%，添加100ml质量浓度为25%的氨水，搅拌均匀，调整温度为45℃，搅拌均匀得到还原液。将硝酸银溶液和还原液快速混合，反应完成后按银重量1.0%的比例添加油酸，沉淀银粉经过滤、去离子水洗涤、80℃干燥，粉碎过筛得成品。538℃灼烧1hr，灼烧损失0.13%。
对比例1
200g硝酸银溶解于去离子水，配制成银浓度,30g/L，温度为45℃的含银溶液。将维生素C配制成浓度为20%，添加100ml质量浓度为25%的氨水，搅拌均匀，调整温度为45℃，搅拌均匀得到还原液。将硝酸银溶液和还原液快速混合，反应完成后按银重量1.0%的比例添加硬脂酸，沉淀银粉经过滤、去离子水洗涤、80℃干燥，乙醇清洗，粉碎过筛得成品。538℃灼烧1hr，灼烧损失0.92%。
应用实施例
上述银粉按如下过程分别配制成浆料，采用上述制备的银粉89份，乙基纤维素溶解于丁基卡必醇醋酸酯形成的有机载体8份，玻璃粉为2.5份，其他助剂0.5份，经混合机混合均匀，在三辊研磨机上辊轧至细度5-9微米，不小于400目筛网过滤；通过丝网印刷工艺形成太阳能电池片（156×156规格）的面电极，经链带烧结炉烧结，产品性能检测结果见附表。使用Brookfield DV-II粘度计测试浆料粘度，应用3D激光显微镜、IV测试仪测试高宽比、Rs和转换效率。
Claims (10)
1.一种太阳能电池正面电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配制含银溶液，银浓度为10-100g/l，保温20-90℃；
（2）配制含还原剂的还原液，保温10-100℃，该还原剂常温下为液相、分子量小于100的化合物；
（3）将pH调节剂加入至含银溶液或还原液，该pH调节剂为常温下为液相的化合物；
（4）配制含液相分散剂的分散剂溶液，将还原液、含银溶液、分散剂溶液快速混合，发生还原反应生成银粉，经固液分离、清洗，并在100℃以下干燥，粉碎筛分得到超细银粉。
2.根据权利要求1所述的一种太阳能电池正面电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于：液相分散剂为包括亚油酸、油酸、硅油或丁胺中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种太阳能电池正面电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为甲醛、水合联氨或双氧水中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种太阳能电池正面电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于：pH调节剂为液相的氨水或乙醇胺中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种太阳能电池正面电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于：所述的含银溶液为硝酸银溶液或银氨溶液。
6.根据权利要求1所述的一种太阳能电池正面电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）的清洗包括纯水洗涤、丙酮或乙醇清洗。
7.一种太阳能电池正面电极浆料用银粉，其特征在于：通过权利要求1-6之一所述方法制备得到，该银粉的粒径大小为0.8-2.0μm，银粉热失重在0.6%以下。
8.根据权利要求7所述的一种太阳能电池正面电极浆料用银粉，其特征在于：银粉热失重在＜0.4%。
9.根据权利要求8所述的一种太阳能电池正面电极浆料用银粉，其特征在于：银粉热失重＜0.2%。
10.一种太阳能电池正面电极浆料用银粉的应用，其特征在于：将权利要求7-9之一所述的银粉用于配制成太阳能电池正面电极浆料。
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Application publication date: 20170815 |