CN104263056B - 氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，将ATO纳米粉体与有机溶剂混合，加入正硅酸乙酯进行保温反应，冷却，再加入有机溶剂和聚乙烯亚胺，调节pH，经研磨制得ATO有机纳米浆料。本发明工艺简单、能耗低、成本低，使用高效复合分散剂及独特的分散技术，能在较短时间内制备出稳定的ATO有机纳米浆料。
Description
技术领域
本发明属于氧化锡锑纳米粉体领域，尤其涉及一种氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法。
背景技术
节能和环保已成为当今时代主题。建筑隔热涂料、隔热玻璃和汽车隔热膜等，均是日常生活中节约能源的一些重要方法。为了消除电脑、电视等电子设备带来的静电危害和辐射危害，需要在电子设备屏幕表面上涂覆抗静电和防辐射的材料。纳米氧化锡锑(ATO)正是赋予这些材料以上功能的添加剂。ATO是一种n型半导体材料，具有良好的导电性和优异的光学性能，其在可见光区透过率可达85％，红外光区吸收率可达70％，紫外光区吸收率高达90％，电阻率约为10-4Ω·cm。
制备ATO纳米浆料主要包括两个步骤，首先是ATO纳米粉体的制备，主要包括共沉淀法、水热法、固相法、溶胶-凝胶法等。其中，液相共沉淀法是制备ATO纳米粉体最常用和最成熟的方法，该法通常是以水溶液为反应介质，将锡和锑的盐溶液混合，在混合溶液中加入氢氧化钠或氨水等沉淀剂使共存于溶液中的锡、锑阳离子沉淀，沉淀物经洗涤、干燥、煅烧，得到相应的ATO纳米粉体。第二步是以ATO纳米粉体为原料，将其与溶剂、分散剂混合，研磨得到ATO纳米浆料。常见的ATO浆料是水性浆料和油性浆料，油性浆料常以乙醇、乙二醇、二甲苯、醋酸丁酯等为溶剂。中国专利“纳米锑掺杂的二氧化锡有机极性浆料”(专利号200310108477.3公开日2004-11-3)用湿法球磨工艺，将ATO纳米粉体、无水乙醇、强极性溶剂、分散剂混合，用盐酸调节pH为3-6，搅拌混匀后球磨24h，制得一种有机浆料。中国专利申请“锑掺杂氧化锡浆料及其制备方法“(专利申请号201110314806.4公开日2012-06-13)，以无水乙醇作为有机溶剂，油酸和PVP混合为分散剂，按一定比列加入ATO纳米粉体，在室温条件下球磨40h，最后滤出锆珠，即得蓝色ATO纳米浆料。中国专利“纳米锑掺杂氧化锡在乙二醇中分散方法”(专利号200510024671.2公开日2005-3-25)将纳米ATO粉体与分散剂在pH为5～9条件下水相中球磨24～72小时，再将经水相球磨处理的ATO粉体与乙二醇混合，加入分散剂，于pH为7～9条件下球磨，最后得到ATO/乙二醇浆料。可见，目前ATO纳米浆料的制备方法简单、浆料稳定性也较好，但球磨时间较长，从24h至72h不等，从而导致能耗较大，珠子磨损严重，同时也易于引入杂质，导致浆料质量下降。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、能耗低、成本低的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，所得ATO有机纳米浆料稳定性较好。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，将ATO纳米粉体与有机溶剂混合，加入正硅酸乙酯进行保温反应，冷却，再加入有机溶剂和聚乙烯亚胺，调节pH，经研磨制得ATO有机纳米浆料。
有机溶剂为乙醇、异丙醇、醋酸丁酯、丁酮中的一种或多种。
上述氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，包括以下步骤：
(a)将ATO纳米粉体与有机溶剂混匀，再加入正硅酸乙酯进行保温反应，冷却后得表面改性的ATO有机分散液；
(b)在步骤(a)中改性后的ATO有机分散液中，加入有机溶剂和聚乙烯亚胺，混匀，调节pH，研磨，最后得到ATO有机纳米浆料。
正硅酸乙酯与ATO纳米粉体的质量比为1∶50～1∶10，聚乙烯亚胺与ATO纳米粉体的质量比为1∶50～1∶10；步骤(a)中有机溶剂与ATO纳米粉体的质量比为1∶0.6～1∶1.2，步骤(b)中有机溶剂与步骤(a)中ATO纳米粉体的质量比为1∶0.4～1∶1。
步骤(a)中的反应是在50℃～80℃及搅拌条件下回流反应0.5～1.5h。
步骤(b)中的研磨过程中控制温度不超过40℃，调节pH值为5～8，研磨时间为2.0～8.0h。
ATO纳米粉体可按以下方法制备：
(1)将锡盐和锑盐溶于高浓度乙醇，得到无色透明的锡-锑混合溶液，待用；
(2)将碳酸氢铵和与高浓度乙醇混合打浆，形成固液悬浮混合溶液，然后将少量醋酸铵溶于乙醇后，加入到固液悬浮混合溶液中，待用；
(3)在搅拌条件下，将步骤(1)的锡-锑混合溶液与步骤(2)的固液悬浮混合溶液混合，进行反应，得到白色乳状的Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀；
(4)将步骤(3)的白色乳状混合物沉淀过滤，真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，然后用无水乙醇脱水，经真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体；
(5)将步骤(4)的白色粉状前驱体于马弗炉中煅烧，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。
高浓度乙醇为无水乙醇或质量分数≥95％的乙醇溶液；步骤(1)中锡盐为SnCl4、SnCl2、SnCl4·4H2O、SnCl2·2H2O，锑盐为SbCl3，锡-锑混合溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～3.0mol/L，Sn∶Sb的摩尔比为1∶0.05～1∶0.2；步骤(1)中锡盐的用量与步骤(2)中碳酸氢铵的摩尔比为1∶2～1∶6；步骤(2)中碳酸氢铵与高浓度乙醇用量的固液质量比为1∶2～1∶10，醋酸铵的用量为碳酸氢铵质量的1％～10％。
步骤(3)中控制反应温度为5～30℃，pH值为5～8，反应时间为2～6h；步骤(4)中真空干燥温度为40～90℃，溶解滤饼的去离子水的用量为干燥滤饼质量的3～10倍；步骤(5)中煅烧温度500～700℃，时间1～4h。
针对目前制备氧化锡锑有机纳米浆料存在的问题，发明人建立了一种工艺简单、能耗低、成本低的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，使用高效复合分散剂及独特的分散技术，在较短时间内制备出稳定的ATO有机纳米浆料。相对于现有公开的技术，本发明方法的创新之处在于：
(1)制备浆料时，使用了正硅酸乙酯、聚乙烯亚胺的复合分散剂，以及先表面改性后研磨分散的技术，使正硅酸乙酯充分包覆在ATO颗粒表面，起到阻碍颗粒之间的相互团聚作用，并与聚乙烯亚胺协同分散，促进了ATO在有机溶剂中的分散稳定性。
(2)所用ATO纳米粉体可按给定的方法制备，该法以锡盐和锑盐为原料、乙醇为反应介质、碳酸氢铵为中和剂、醋酸铵为助溶剂的新制备方法，得到的高质量ATO纳米粉体具有团聚度低、比表面高、易分散等特点。
附图说明
图1是实施例1制得的纳米ATO/乙醇浆料的透射电镜图。
图2是实施例2制得的纳米ATO/异丙醇浆料的透射电镜图。
图3是实施例3制得的纳米ATO/乙醇/异丙醇浆料的透射电镜图。
具体实施方式
实施例1
将156.36g SnCl4和36.52g SbCl3溶于650mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将80.00g碳酸氢铵与800.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将1.15g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为5℃，pH值为5，反应时间为2.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在40℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加670.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经90℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在500℃下煅烧4.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。经测量，ATO纳米粉体电阻率为7.5Ω·cm，一次粒径为9～15nm，比表面积为64.8m2/g。
将制得的ATO纳米粉体90.00g与无水乙醇100.00g混匀，再加入正硅酸乙酯4.50g，在65℃下搅拌回流反应1.0h，冷却。再向冷却液混入无水乙醇110.00g、聚乙烯亚胺9.00g，在研磨温度为40℃、pH＝7.9的条件下，以3000r/min的转速循环研磨5.0h，最后得到深蓝色ATO/乙醇纳米浆料。
经检测，本例浆料的平均粒径为73.2nm(图1)，Zeta电位为-45mV，浓度为32.5％。
实施例2
将120.28g SnCl4和27.46g SbCl3溶于400mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将85.00g碳酸氢铵与450.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将5.7g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为15℃，pH值为6，反应时间为3.5h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在60℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加800.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经80℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在550℃下煅烧3.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为5.8Ω·cm，一次粒径为7～14nm，比表面积为60.7m2/g。
将制得的ATO纳米粉体90.00g与异丙醇100.00g混匀，再加入正硅酸乙酯6.00g，充分混匀，在55℃下搅拌回流反应1.0h，冷却。再向冷却液混入异丙醇110.00g、聚乙烯亚胺8.00g，在研磨温度为40℃、pH＝7.3的条件下，以3000r/min的转速循环研磨5.0h，最后得到深蓝色ATO/异丙醇纳米浆料。
经检测，本例浆料的平均粒径为87.3nm(图2)，Zeta电位为-40.6mV，浓度为33.7％。
实施例3
将180.73g SnCl4和9.36g SbCl3溶于700mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将148.61g碳酸氢铵与420.00g无水乙醇溶液混合打浆，然后将6.43g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为25℃，pH值为8，反应时间为4.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在70℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加1300.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经60℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在650℃下煅烧2.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为4.0Ω·cm，一次粒径为8～15nm，比表面积为57.6m2/g。
将制得的ATO纳米粉体90.00g与无水乙醇、异丙醇各50.00g混匀，再加入正硅酸乙酯7.00g，充分混匀，在75℃下搅拌回流反应1.0h，冷却。再向冷却液混入无水乙醇与异丙醇各55.00g、聚乙烯亚胺7.00g，在研磨温度为40℃、pH＝6.9的条件下，以3000r/min的转速循环研磨5.0h，最后得到深蓝色ATO/无水乙醇/异丙醇纳米浆料。
经检测，本例浆料的平均粒径为82nm(图3)，Zeta电位为-40mV，浓度为30.2％。
实施例4
将115.82g SnCl4和40.07g SbCl3溶于560mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将77.34g碳酸氢铵与350.00g无水乙醇溶液混合打浆，然后将5.57g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为5℃，pH值为5，反应时间为2.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在40℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加1450.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经90℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在500℃下煅烧4.5h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为4.9Ω·cm，一次粒径为6～15nm，比表面积为59.2m2/g。
将制得的ATO纳米粉体100.00g与醋酸丁酯120.00g混匀，再加入正硅酸乙酯3.00g，充分混匀，在50℃下搅拌回流反应1.2h，冷却。再向冷却液混入醋酸丁酯180.00g、聚乙烯亚胺7.00g，在研磨温度为37℃、pH＝8.0的条件下，以3000r/min的转速循环研磨6.0h，最后得到深蓝色ATO/醋酸丁酯纳米浆料。
经检测，本例浆料的平均粒径为93.5nm，Zeta电位为-30.2mV，浓度为28.6％。
实施例5
将161.76g SnCl2·2H2O和19.27g SbCl3溶于600mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将64.40g碳酸氢铵与540.00g无水乙醇溶液混合打浆，然后将8.59g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为8℃，pH值为6，反应时间为2.5h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在40℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加990.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经80℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在550℃下煅烧4.5h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为3.8Ω·cm，，一次粒径为7～16nm，比表面积为55.9m2/g。
将制得的ATO纳米粉体110.00g与丁酮130.00g，再加入正硅酸乙酯8.00g，充分混匀，在70℃下搅拌回流反应1.3h，冷却。再向冷却液混入丁酮160.00g、聚乙烯亚胺9.00g，在研磨温度为38℃、pH＝7.3的条件下，以3000r/min的转速循环研磨7.0h，最后得到深蓝色ATO/丁酮纳米浆料。
经检测，本例浆料的平均粒径为92nm，Zeta电位为-33.3mV，浓度为29.0％。
实施例6
将144.96g SnCl2和9.13g SbCl3溶于520mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将150.00g碳酸氢铵与670.00g无水乙醇溶液混合打浆，然后将2.15g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为30℃，pH值为8，反应时间为5.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在90℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加1050.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经40℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在700℃下煅烧1.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为4.5Ω·cm，，一次粒径为6～14nm，比表面积为60.3m2/g。
将制得的ATO纳米粉体120.00g、乙醇100.00g、丁酮40.00g混匀，再加入正硅酸乙酯7.00g，混匀，在75℃下搅拌回流反应1.4h，冷却。再向冷却液混入乙醇140.00g、丁酮60.00g、聚乙烯亚胺8.00g，在研磨温度为30℃、pH＝6.0的条件下，以3000r/min的转速循环研磨8.0h，最后得到深蓝色ATO/乙醇/丁酮纳米浆料。
经检测，本例浆料的平均粒径为86.0nm，Zeta电位为-38.7mV，浓度为30.6％。
实施例7
将124.30g SnCl2和18.37g SbCl3溶于350mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将130.00g碳酸氢铵与970.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将4.34g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为20℃，pH值为7，反应时间为4.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在80℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加960.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经60℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在650℃下煅烧2.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为4.8Ω·cm，，一次粒径为5～12nm，比表面积为65.7m2/g。
将制得的ATO纳米粉体80.00g、丁酮40.00、醋酸乙酯50.00g混匀，再加入正硅酸乙酯6.00g，充分混匀，在75℃下搅拌回流反应0.8h，冷却。再向冷却液混入丁酮70.00g、醋酸乙酯80.00g、聚乙烯亚胺3.00g，在研磨温度为38℃、pH＝5.4的条件下，以3000r/min的转速循环研磨3.0h，最后得到深蓝色ATO/丁酮/醋酸丁酯纳米浆料。
经检测，本例浆料的平均粒径为84.9nm，Zeta电位为-41.4mV，浓度为35.7％。
实施例8
将166.11g SnCl4和27.43g SbCl3溶于560mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将133.6g碳酸氢铵与760.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将7.58g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为15℃，pH值为6，反应时间为3.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在60℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加900.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经80℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在650℃下煅烧3.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为4.2Ω·cm，，一次粒径为8～16nm，比表面积为57.5m2/g。
将制得的ATO纳米粉体70.00g与异丙醇85.00g混匀，再加入正硅酸乙酯5.50g，充分混匀，在75℃下搅拌回流反应0.7h，冷却。再向冷却液混入异丙醇130.00g、聚乙烯亚胺8.50g，在研磨温度为35℃、pH＝6.5的条件下，以3000r/min的转速循环研磨2.0h，最后得到深蓝色ATO/异丙醇纳米浆料。
经检测，本例浆料的平均粒径为98.8nm，Zeta电位为-30.2mV，浓度为28.7％。
Claims (6)
1.一种氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将ATO纳米粉体与有机溶剂混匀，再加入正硅酸乙酯进行保温反应，冷却后得表面改性的ATO有机分散液；
(b)在步骤(a)中改性后的ATO有机分散液中，加入有机溶剂和聚乙烯亚胺，混匀，调节pH，研磨，最后得到ATO有机纳米浆料；
所述正硅酸乙酯与ATO纳米粉体的质量比为1∶50～1∶10，聚乙烯亚胺与ATO纳米粉体的质量比为1∶50～1∶10；步骤(a)中有机溶剂与ATO纳米粉体的质量比为1∶0.6～1∶1.2，步骤(b)中有机溶剂与步骤(a)中ATO纳米粉体的质量比为1∶0.4～1∶1。
2.根据权利要求1所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、醋酸丁酯、丁酮中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于步骤(a)中的反应是在50℃～80℃及搅拌条件下回流反应0.5～1.5h。
4.根据权利要求1所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于步骤(b)中的研磨过程中控制温度不超过40℃，调节pH值为5～8，研磨时间为2.0～8.0h。
5.根据权利要求1所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于所述ATO纳米粉体按以下方法制备：
(1)将锡盐和锑盐溶于高浓度乙醇，得到无色透明的锡-锑混合溶液，待用；
(2)将碳酸氢铵和与高浓度乙醇混合打浆，形成固液悬浮混合溶液，然后将少量醋酸铵溶于乙醇后，加入到固液悬浮混合溶液中，待用；
(3)在搅拌条件下，将步骤(1)的锡-锑混合溶液与步骤(2)的固液悬浮混合溶液混合，进行反应，得到白色乳状的Sn(OH)4和NH4C1混合物沉淀；
(4)将步骤(3)的白色乳状混合物沉淀过滤，真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，然后用无水乙醇脱水，经真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体；
(5)将步骤(4)的白色粉状前驱体于马弗炉中煅烧，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体；所述高浓度乙醇为无水乙醇或质量分数≥95％的乙醇溶液；步骤(1)中锡盐为SnCl4、SnCl2、SnCl4·4H2O、SnCl2·2H2O，锑盐为SbCl3，锡-锑混合溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～3.0mol/L，Sn∶Sb的摩尔比为1∶0.05～1∶0.2；步骤(1)中锡盐的用量与步骤(2)中碳酸氢铵的摩尔比为1∶2～1∶6；步骤(2)中碳酸氢铵与高浓度乙醇用量的固液质量比为1∶2～1∶10，醋酸铵的用量为碳酸氢铵质量的1％～10％。
6.根据权利要求5所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于步骤(3)中控制反应温度为5～30℃，pH值为5～8，反应时间为2～6h；步骤(4)中真空干燥温度为40～90℃，溶解滤饼的去离子水的用量为干燥滤饼质量的3～10倍；步骤(5)中煅烧温度500～700℃，时间1～4h。
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