CN110003685B - 一种掺锑二氧化锡纳米浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺锑二氧化锡纳米浆料的制备方法，将ATO纳米粉体在搅拌下加入去离子水或有机溶剂，配成ATO悬浮液；再加入本征态聚苯胺固体颗粒，搅拌均匀，制得含有分散剂的ATO悬浮液；将悬浮液倒入纳米珠磨机中，在转速为1500‑3000r/min下，研磨1‑24小时，制得墨绿色的ATO浆料；最后将浆料置于离心机中，高速离心，取上层分散液即为ATO纳米浆料。本发明方法省去了表面活性剂的加入，简化了工艺流程，降低了生产成本，容易实现工业化生产，制得的ATO纳米浆料，分散性好，颗粒间不易发生团聚，稳定性好，应用范围广泛。

Description

一种掺锑二氧化锡纳米浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体是一种掺锑二氧化锡纳米浆料的制备方法。
背景技术
纳米掺锑二氧化锡(简称ATO)是一种新型多功能材料，因其良好的导电性、浅色透明性、阻隔红外线和紫外线，以及优良的耐候性和稳定性等，广泛应用于防静电、透明隔热及催化等领域。由于纳米材料的粒径小，比表面积大，表面能高，引起体系不稳定，颗粒间容易发生团聚现象，降低了其透明性，使其应用受到限制。
目前关于ATO纳米浆料的制备方法已有相应的文献公开报导，如中国CN104263056A公开了一种氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，是将ATO纳米粉体与有机溶剂混匀，再加入正硅酸乙酯进行保温反应，冷却后得表面改性的ATO有机分散液；改性后的ATO有机分散液中，加入有机溶剂和聚乙烯亚胺，混匀，调节pH，研磨，最后得到ATO有机纳米浆料。如中国专利CN 104073027B公开了一种氧化锡锑水性纳米分散浆料的制备方法，该方法：通过使用硫酸或磷酸溶液对ATO前驱体进行处理，使ATO颗粒表面接枝部分硫酸基团或磷酸基团，并通过用碱溶液调节控制分散浆料的pH在5～9。如中国专利CN 103275521 B公开了一种纳米氧化锡锑水性浆料的制备方法，该方法是将纳米氧化锡锑粉体和去离子水经磁力搅拌，配成纳米氧化锡锑粉体的质量含量为5％～10％的ATO粉体悬浮液，在ATO粉体悬浮液中加入硅烷偶联剂，并滴加醋酸至pH为3.5～5.5，然后磁力搅拌1～2小时；所述硅烷偶联剂与纳米氧化锡锑粉体的质量比为5％～20％；在步骤1)所得的悬浮液中加入分散剂，磁力搅拌1～2小时，该分散剂与ATO粉体悬浮液的质量比为0.1％～0.5％；然后调节粘度为70～90Pa.S，再磁力搅拌10～30分钟；接着在高速剪切分散机下分散0.5～1小时，最后再超声分散0.5～1小时，得到纳米氧化锡锑水性浆料。
目前在不同介质(水性或有机溶剂)中制备稳定分散的ATO纳米浆料时，需要添加表面改性剂和选择与介质相适应的分散剂。这使ATO纳米浆料的制备过程相对复杂，且制备的ATO纳米浆料分散性不是很好容易发生团聚。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种无需表面改性的，仅使用固体分散剂即本征态聚苯胺，可在水性或有机溶剂中经砂磨制得均匀分散、稳定性好的的ATO纳米浆料。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种掺锑二氧化锡纳米浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)ATO纳米粉体在搅拌下加入去离子水或有机溶剂，配成ATO悬浮液；
(2)在本征态聚苯胺固体颗粒中加入ATO悬浮液，搅拌均匀，制得含有分散剂的ATO悬浮液；
(3)将步骤(2)所得的ATO悬浮液倒入纳米珠磨机中，在转速为1500-3000r/min下，研磨1-24小时，制得墨绿色的ATO浆料；
(4)将墨绿色的ATO浆料置于离心机中，高速离心，取上层分散液即为ATO纳米浆料。
优选地，所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇、醋酸乙酯中的一种或多种组合。
优选地，所述去离子水或有机溶剂的加入量为ATO纳米粉体重量的2-10倍。
优选地，所述本征态聚苯胺的用量为ATO纳米粉体重量的0.1-1倍。
优选地，所述高速离心是在5000-15000r/min的条件下离心10-60min。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
本方法在ATO纳米悬浮液中直接加入本征态聚苯胺固体分散剂，经过研磨离心后即可得到ATO纳米浆料，与现有技术相比相比，省去了表面活性剂的加入，简化了工艺流程，降低了生产成本，容易实现工业化生产。
本发明方法加入本征态聚苯胺固体分散剂制得的ATO纳米浆料，分散性好，颗粒间不易发生团聚，稳定性好，应用范围广泛。
附图说明
图1为实施例1掺锑二氧化锡纳米浆料的粒径分布图；
图2为实施例2掺锑二氧化锡纳米浆料的粒径分布图；
图3为实施例3掺锑二氧化锡纳米浆料的粒径分布图；
图4为实施例4掺锑二氧化锡纳米浆料的粒径分布图；
图5为实施例5掺锑二氧化锡纳米浆料的粒径分布图；
图6为实施例6掺锑二氧化锡纳米浆料的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
以下实施例所用的纳米ATO粉体由广西纳拓科技有限公司提供；本征态聚苯胺由中山联久生物科技有限公司提供。
实施例1
一种掺锑二氧化锡纳米浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取135g的ATO纳米粉体，在搅拌下加入3倍重量的去离子水，配成ATO悬浮液；
(2)按本征态聚苯胺与ATO重量比0.3:1，称取40.5g本征态聚苯胺固体颗粒，在搅拌下加入ATO悬浮液中，搅匀，制得含有分散剂的ATO悬浮液；
(3)将步骤(2)所得的ATO悬浮液倒入纳米珠磨机中，在转速为2800r/min下，研磨2.5小时，制得墨绿色的ATO浆料；
(4)将墨绿色的ATO浆料置于离心机中，在转速为8000r/min的条件下离心30min，取上层分散液即为ATO纳米浆料。
本实施例使用激光粒度仪测定，测试结果如附图1所示，ATO纳米分散浆料的平均粒径为132.3nm。
实施例2
一种掺锑二氧化锡纳米浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取135g的ATO纳米粉体，在搅拌下加入8倍重量的去离子水，配成ATO悬浮液；
(2)按本征态聚苯胺与ATO重量比0.85:1，称取115g本征态聚苯胺固体颗粒，在搅拌下加入ATO悬浮液中，搅匀，制得含有分散剂的ATO悬浮液；
(3)将步骤(2)所得的ATO悬浮液倒入纳米珠磨机中，在转速为3000r/min下，研磨10小时，制得墨绿色的ATO浆料；
(4)将墨绿色的ATO浆料置于离心机中，在转速为6000r/min的条件下离心60min，取上层分散液即为ATO纳米浆料。
本实施例使用激光粒度仪测定，测试结果如附图2所示，ATO纳米分散浆料的平均粒径为194.9nm。
实施例3
一种掺锑二氧化锡纳米浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取135g的ATO纳米粉体，在搅拌下加入5倍重量的去离子水，配成ATO悬浮液；
(2)按本征态聚苯胺与ATO重量比0.5:1，称取67.5g本征态聚苯胺固体颗粒，在搅拌下加入ATO悬浮液中，搅匀，制得含有分散剂的ATO悬浮液；
(3)将步骤(2)所得的ATO悬浮液倒入纳米珠磨机中，在转速为1750r/min下，研磨22小时，制得墨绿色的ATO浆料；
(4)将墨绿色的ATO浆料置于离心机中，在转速为13000r/min的条件下离心30min，取上层分散液即为ATO纳米浆料。
本实施例使用激光粒度仪测定，测试结果如附图3所示，ATO纳米分散浆料的平均粒径为88.12nm。
实施例4
一种掺锑二氧化锡纳米浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取135g的ATO纳米粉体，在搅拌下加入6倍重量的无水乙醇，配成ATO悬浮液；
(2)按本征态聚苯胺与ATO重量比0.6:1，称取81g本征态聚苯胺固体颗粒，在搅拌下加入ATO悬浮液中，搅匀，制得含有分散剂的ATO悬浮液；
(3)将步骤(2)所得的ATO悬浮液倒入纳米珠磨机中，在转速为2200r/min下，研磨20小时，制得墨绿色的ATO浆料；
(4)将墨绿色的ATO浆料置于离心机中，在转速为10000r/min的条件下离心30min，取上层分散液即为ATO纳米浆料。
本实施例使用激光粒度仪测定，测试结果如附图4所示，ATO纳米分散浆料的平均粒径为123.9nm。
实施例5
一种掺锑二氧化锡纳米浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取135g的ATO纳米粉体，在搅拌下加入5倍重量的异丙醇，配成ATO悬浮液；
(2)按本征态聚苯胺与ATO重量比0.1:1，称取13.5g本征态聚苯胺固体颗粒，在搅拌下加入ATO悬浮液中，搅匀，制得含有分散剂的ATO悬浮液；
(3)将步骤(2)所得的ATO悬浮液倒入纳米珠磨机中，在转速为2000r/min下，研磨12小时，制得墨绿色的ATO浆料；
(4)将墨绿色的ATO浆料置于离心机中，在转速为8000r/min的条件下离心40min，取上层分散液即为ATO纳米浆料。
本实施例使用激光粒度仪测定，测试结果如附图5所示，ATO纳米分散浆料的平均粒径为161.7nm。
实施例6
一种掺锑二氧化锡纳米浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取135g的ATO纳米粉体，在搅拌下加入4倍重量的醋酸乙酯，配成ATO悬浮液；
(2)按本征态聚苯胺与ATO重量比0.4:1，称取54g本征态聚苯胺固体颗粒，在搅拌下加入ATO悬浮液中，搅匀，制得含有分散剂的ATO悬浮液；
(3)将步骤(2)所得的ATO悬浮液倒入纳米珠磨机中，在转速为2600r/min下，研磨6小时，制得墨绿色的ATO浆料；
(4)将墨绿色的ATO浆料置于离心机中，在转速为10000r/min的条件下离心30min，取上层分散液即为ATO纳米浆料。
本实施例使用激光粒度仪测定，测试结果如附图6所示，ATO纳米分散浆料的平均粒径为126.2nm。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种掺锑二氧化锡纳米浆料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）ATO纳米粉体在搅拌下加入去离子水或有机溶剂，配成ATO悬浮液；
（2）在本征态聚苯胺固体颗粒中加入ATO悬浮液，搅拌均匀，制得含有分散剂的ATO悬浮液；
（3）将步骤（2）所得的ATO悬浮液倒入纳米珠磨机中，在转速为1500-3000r/min下，研磨1-24小时，制得墨绿色的ATO浆料；
（4）将墨绿色的ATO浆料置于离心机中，高速离心，取上层分散液即为ATO纳米浆料；
所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇、醋酸乙酯中的一种或多种组合；
所述去离子水或有机溶剂的加入量为ATO纳米粉体重量的2-10倍；
所述本征态聚苯胺的用量为ATO纳米粉体重量的0.1-1倍。
2.根据权利要求1所述掺锑二氧化锡纳米浆料的制备方法，其特征在于：所述高速离心是在5000-15000r/min的条件下离心10-60min。
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