CN116713475B - 一种制备用于topcon太阳能电池的高比表面积银粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法，包括配制硝酸银水溶液；将上述硝酸银水溶液加入过量氨水混合反应，得到pH值大于10的银氨溶液；配制硫酸羟胺水溶液；配制分散剂溶液；在一个反应釜中加入上述银氨溶液和分散剂溶液并搅拌均匀，再将上述硫酸羟胺水溶液注入反应釜中；将酸性溶液倾倒入上述反应釜中；将反应生成的银粉颗粒固液分离和洗涤、得到含水量小于20％的银粉；最后进行烘干、破碎，得到含有大小两种粒径的银粉。该银粉不仅具有高比表面积，同时具有优良的印刷性。本发明方法制备的银粉在TOPCON太阳能电池银浆应用中表现出优异性能。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种银粉，具体来说是一种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法。
背景技术
超细银粉作为一种贵金属功能粉体材料，广泛应用于太阳能电池、功率半导体封装、5G通讯等电子工业中。晶体硅太阳能电池已成为全球光伏产业的主流产品，其正面电极和背面银栅电极均采用导电银浆的丝网印刷经烧结而形成，导电银浆的质量对晶体硅太阳能电池的光电转换效率具有重要的影响。
隧穿氧化层钝化接触太阳能电池(Tunnel Oxide Passivated Contactsolarcell,TOPcon)是2013年在第28届欧洲PVSEC光伏大会上德国Fraunhofer太阳能研究所首次提出的一种新型钝化接触太阳能电池，首先在电池背面制备一层1～2nm的隧穿氧化层，然后再沉积一层掺杂多晶硅，二者共同形成了钝化接触结构，为硅片的背面提供了良好的界面钝化。
随着TOPCON太阳能电池的兴起，高质量导电银浆对超细银粉的提出了更高的烧结活性要求，在不低于500℃的温度下加热银粉，使银颗粒互相烧结形成导电膜。现阶段为了保证导电银浆高烧结活性和不降低印刷性能，银浆制备厂家通常需要购买多种不同粒径的银粉，再通过行星搅拌和三辊机研磨进行捏合混合，由于不同粒径银粉表面包裹物和晶型的不同，这种捏合混合的方法造成混合效果差，银浆导电性能低。
现有技术：“一种粒径可控分布的类球形银粉及其制备方法与应用”专利号：CN113658739 B。以实现具有微米、亚微米、以及纳米银粉组成的一次性合成。该制备方法，需要通过多次调节pH及硝酸银的加入量，此外控制硝酸银溶液及抗坏血酸溶液的加入速度。反应步骤多，还原缓慢制备时间长达几十分钟，这样的反应形式使反应耗费相当多的时间，在需要大量制备性的用途上并不理想。此外，由于反应速度慢，银粉一次性颗粒粒径大，制备的银粉比表面积不适合要求高烧结活性的TOPCON太阳能电池银粉应用。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法，所述的这种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法要解决现有技术中的方法制备的银粉一次性颗粒粒径大，制备过程复杂，银粉比表面积不适合要求高烧结活性的TOPCON太阳能电池银粉应用的技术问题。
本发明提供了一种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法，包括如下步骤：
1)配制硝酸银水溶液，加热至20～60℃后搅拌均匀；配制得到的硝酸银溶液浓度为10-400g/L；
2)将上述硝酸银水溶液加入氨水混合反应，得到pH大于10的银氨溶液；
3)配制硫酸羟胺水溶液，加热至20～60℃后搅拌均匀，得到的硫酸羟胺水溶液的浓度为10-400g/L；
4)配制含有表面活性剂水溶液或乙醇溶液作为分散剂溶液，加热至20～60℃后搅拌均匀，得到的分散剂溶液浓度为5-100g/L；
5)在一个反应釜中加入上述银氨溶液和分散剂溶液并搅拌均匀，再将上述硫酸羟胺水溶液利用泵或气压通过喷嘴注入反应釜中，生成平均粒径100—300nm的银颗粒；
6)将酸性溶液倾倒入上述步骤5)的反应釜中，生成平均粒径1.0—5.0um银颗粒；
7)将步骤6)反应釜中的反应液转移到离心机中，经固液分离和洗涤、得到含水量小于质量百分比浓度为20％的银粉；
8)将步骤7)的银粉进行烘干，烘干温度低于65℃，最后经过气流或机械破碎得到超细银粉；
进一步的，所述的分散剂溶液中，表面活性剂优选脂肪酸及其盐。
进一步的，所述的银氨溶液中硝酸银的质量和分散剂溶液中表面活性剂质量比为1000:0.15～100；所述的银氨溶液中硝酸银的用量和硫酸羟胺的质量比是100：25-250；
进一步的，所述的硫酸羟胺水溶液注入速度0.5升/分钟—500升/分钟，通过控制硫酸羟胺水溶液浓度和注入速度，能够控制银粉的粒径；
进一步的，所述的酸液倾倒时间小于50秒；
进一步的，所述酸性溶液优选硝酸、硫酸、碳酸其中一种或两种以上的组合。
进一步的，银粉具有平均粒径100—500nm和平均粒径1.0—5.0um两种银颗粒组合，小颗粒填充到大颗粒之间形成致密结构。
进一步的，银粉比表面积大于0.5平方米/克。
本发明提供了一种用于制备高比表面积银粉的方法，利用硝酸银水溶液和氨水反应制备银氨溶液，并加入过量氨水调节体系PH值大于10.0；制备含有还原剂的水溶液，其含有硫酸羟胺作为还原剂；制备含有表面活性剂的水溶液或乙醇溶液作为分散剂；先期混合所述银氨溶液、分散剂溶液，然后注入所述含有还原剂的溶液，由于反应体系高碱性和分散剂的抑制作用，氧化还原反应速度缓慢，并通过控制硫酸羟胺水溶液浓度和注入速度，能够控制银粉的粒径，得到平均粒径：100-500nm银粉；最后向所述的混合液中快速倾倒加入酸性溶液，调节反应液PH值，发生剧烈氧化还原反应，在几十秒内制备大量微米级银颗粒，其平均粒径：1.0-5.0um。
本发明通过改变溶液PH值来改变反应液中各离子的活度，影响电位从而增强或减弱氧化还原能力，
本发明提供了一种银粉,具有纳米级和微米级两种粒径组合，小颗粒填充到大颗粒之间形成致密结构。既不会由于太小粒径会造成银浆粘度过大，降低印刷性能，又不会太大粒径比表面积减小造成烧结活性降低。本发明提供的这种银粉具有高比表面积和优良印刷性，并能够在较低的温度下烧结。
本发明和已有技术相比，其技术效果是积极和明显的。本发明发现如果通过先期抑制反应速度产生纳米银颗粒，后期快速调节混合含有还原剂的溶液和含有银离子的溶液反应体系的PH值，使得还原反应剧烈爆发来制备微米级银颗粒，则可能制备一种银粉，其具有纳米级和微米级粒径，同时具有高比表面积和优良印刷性，并且能够在较低的温度下烧制。本发明的方法制备的银粉在TOPCON太阳能电池银浆及其它多种电子浆料的应用中表现出优异性能。
附图说明
图1是本发明一种用于TOPCON太阳能电池高比表面积银粉的方法银粉的制备流程图。
图2是实施例1制备得到的银粉扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，本发明提供了一种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法，包括如下步骤：
1)称量20kg硝酸银在配药釜中，加入80L温度为50℃的纯水搅拌配制为硝酸银水溶液，搅拌桨转速为300rpm；
2)用恒流泵将氨水(质量百分比浓度为26％)溶液以5L/min的流速通过分流装置均匀加入到上述硝酸银溶液中，得到均匀的银氨溶液，测量pH为11，氨水加入量为40Kg；
3)称取10kg硫酸羟胺在另一个配药釜中，加入60L温度为50℃的纯水溶解配制为还原剂溶液，搅拌桨转速为300rpm；
4)称取800g硬脂酸在另一个配药釜中，加入10kg温度为50℃的乙醇溶液配制为分散剂溶液，搅拌桨转速为300rpm；
5)用恒流泵将上述银氨溶液、分散剂溶液加至一个500L不锈钢反应釜中搅拌均匀，然后用恒流泵将上述硫酸羟胺水溶液以10L/min的流速注入反应釜中，并保温到50℃。搅拌混合3分钟制备纳米级粒径银颗粒；
6)将硝酸水溶液(质量百分比浓度为10％)25秒内倾倒加至上述反应前驱液中，调节反应PH值到8.5时，发生剧烈反应，得到微米级粒径银颗粒；
7)将步骤6)的反应液转移到离心机滤袋中，先过滤掉清液，开启纯水喷淋装置洗涤银粉，一个小时后测试得到过滤水的电导率为20μs/cm，此时停止纯水喷淋洗涤，高速旋转离心机甩干银粉，最后得到含水小于质量百分比浓度为20％的银粉粗颗粒；
8)将疏松银粉粗颗粒转到带有烘干装置的设备中进行烘干，烘干温度低于65℃，8h后得到干燥的银粉；
9)将烘干的银粉在气流磨中进行气流粉碎20min，并通过振动筛分机筛分后测试。测试银粉参数：
粒径为：D10～0.23μm、D50～1.18μm、D90～3.12μm，振实密度：5.9g/cm3，比表面积：0.57m2/g、550℃烧蚀率为0.68％，电镜图片形貌为散均匀银颗粒(图2所示)。该银粉具有纳米级和微米级两种粒径银粉组合。
取250克上述银粉、3.8克乙基纤维素和46.2克丁基卡必醇，通过行星式离心搅拌/脱气设备(由Thinky公司生产的AR250)的进行持续60秒混合脱气操作。得到的混合物以90um-60um-20um的辊间隙通过三辊研磨机捏合得到导电浆料。导电浆料通过丝网印刷，在氧化铝基材上印刷成具有8mm x 10mm的大小的矩形膜，再通过热风循环干燥箱在200℃下干燥20分钟。最后使用高温箱式炉在400℃下加热基材15分钟制备导电膜。
根据用表面电阻测定装置测定的表面电阻和用膜厚测定仪测定的膜厚，算出该银导电膜的比电阻值5.8μΩ·cm。
因此，本发明提出了一种具有纳米级和微米级两种粒径组合的银粉生产方法，利用该方法制备的银粉颗粒平均粒径与由常规还原法生产的银粉平均粒径基本相同，但能够在较低的温度下烧制。特别适合topcon太阳能电池导电银浆对银粉的要求。
Claims (8)
1.一种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)配制硝酸银水溶液，加热至20～60℃后搅拌均匀；配制得到的硝酸银溶液的浓度为10-400g/L；
2)将上述硝酸银水溶液加入过量氨水混合反应，得到pH大于10的银氨溶液；
3)配制硫酸羟胺水溶液，加热至20～60℃后搅拌均匀；得到的硫酸羟胺水溶液的浓度为10-400g/L；
4)配制含有表面活性剂的水溶液或乙醇溶液作为分散剂溶液；加热至20～60℃后搅拌均匀；得到的分散剂溶液浓度为5-100g/L；
5)在一个反应釜中加入上述银氨溶液和分散剂溶液并搅拌均匀，再将上述硫酸羟胺水溶液利用泵或气压通过喷嘴注入反应釜中，生成平均粒径100-500nm的银颗粒；
6)将酸性溶液倾倒入步骤5)的上述反应釜中，生成平均粒径1.0-5.0um银颗粒；
7)将步骤6)反应釜中的反应液转移到离心机中，经固液分离和洗涤、得到含水量小于质量百分比浓度为20％的银粉；
8)将步骤7)的银粉进行烘干，烘干温度低于65℃，最后经过气流或机械破碎得到超细银粉。
2.根据权利要求1所述的一种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法，其特征在于，所述的分散剂溶液中，表面活性剂优选脂肪酸及其盐。
3.根据权利要求1所述的一种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法，其特征在于，在步骤5)中，所述的银氨溶液中硝酸银的质量和分散剂溶液中表面活性剂质量比为1000:0.15～100；所述的银氨溶液中硝酸银的用量和硫酸羟胺的质量比是100：25～250。
4.根据权利要求1所述的一种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法，其特征在于，所述的硫酸羟胺水溶液注入速度0.5升/分钟—500升/分钟，通过控制硫酸羟胺水溶液浓度和注入速度，能够控制银粉的粒径。
5.根据权利要求1所述的一种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法，其特征在于，所述的酸性溶液倾倒时间小于50秒。
6.根据权利要求1所述的一种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法，其特征在于，所述的酸性溶液为硝酸、硫酸或者碳酸其中一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的一种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法，其特征在于，步骤8)得到的超细银粉具有平均粒径100—500nm和平均粒径1.0—5.0um两种银颗粒组合，小颗粒填充到大颗粒之间形成致密结构。
8.根据权利要求1所述的一种制备用于TOPCON太阳能电池的高比表面积银粉的方法，其特征在于，步骤8)得到的超细银粉比表面积大于0.5平方米/克。
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