CN114496343A - 一种用于hit太阳能电池的导电主栅银浆及其制备方法 - Google Patents

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CN114496343A CN202111567659.1A CN202111567659A CN114496343A CN 114496343 A CN114496343 A CN 114496343A CN 202111567659 A CN202111567659 A CN 202111567659A CN 114496343 A CN114496343 A CN 114496343A
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李雪晶
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Abstract

本发明涉及HIT太阳能电池技术领域，本发明提供了一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，按重量份计包括：有机高分子树脂5～13份、第一导电粉末30～60份、第二导电粉末30～60份、固化剂0～5份、溶剂1～10份、助剂0～5份；所述第一导电粉末为片状银粉，所述第二导电粉末由纳米银粉和微米银粉组成，所述微米银粉为高分散性的近球形银粉。本发明采用纳米银粉和微米银粉作为第二导电粉末，在低温短时间固化的过程中，纳米银粉、微米银粉、片状银粉、树脂和基片间形成良好的金字塔结构，使导电主栅银浆的电阻率降低，电导率升高，同时也提高了附着力。

Description

一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及HIT太阳能电池技术领域，具体而言，涉及一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆及其制备方法。
背景技术
HIT(异质结电池，Heterojunction with Intrinsic Thin layer)是一种在P型氢化非晶硅和n型氢化非晶硅与n型硅衬底之间增加一层非掺杂(本征)氢化非晶硅薄膜的电池结构，是国内急需量产化的太阳能电池之一，在国内市场占据极其重要的地位。由于其结构的不同，其表面的导电银浆与传统的晶硅片的银浆有较大差异，HIT表面银浆为低温固化导电银浆。低温固化导电银浆要满足以下几个条件：(1)可以低温固化(220℃以下固化)；(2)良好的电性能；(3)附着力高；(4)环境稳定性好。而目前国产低温固化导电银浆存在以下不足，HIT长时间低温固化导电主栅银浆生产时间长，成本较高；现有的HIT长时间低温固化导电主栅银浆附着力不高且电阻率较高，HIT长时间低温固化导电主栅银浆时间成本高，导致产量不高，所以为了降低成本，开拓国内市场，我国对HIT用低温固化导电银浆的研究仍需进一步提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有HIT太阳能电池用导电主栅银浆固化时间长、附着力低、电阻高的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，按重量份计包括：有机高分子树脂5～13份、第一导电粉末30～60份、第二导电粉末30～60份、固化剂0～5份、溶剂1～10份、助剂0～5份；所述第一导电粉末为片状银粉，所述第二导电粉末由纳米银粉和微米银粉组成，所述微米银粉为高分散性的近球形银粉。
与现有的国产低温固化导电主栅银浆相比，本发明通过在导电主栅银浆中加入有机高分子树脂，利用低活化能树脂、催化型固化剂，在低温下短时间内可以达到接近100％的固化程度，缩短了用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆的固化时间；微米银粉具有良好的分散性且活性高，所以在低温短时间固化的过程中，纳米银粉、微米银粉、片状银粉、树脂和基片间形成良好的金字塔结构，银粉之间接触的非常紧密，接触电阻小，使电阻率降低，同时提高了附着力；同时纳米银粉和微米银粉作为辅助粘结相，可缩短银浆的固化时间，提高了附着力，并减少了有机高分子树脂填加，也有助于提高银浆的电导率。第二导电组分中采用纳米银粉和微米银粉的复合结构，从结构上首先可以保障纳米银粉和微米银粉的微观上的均匀混合，同时利用微米银粉具备高导电性和烧结活性，提高导电主栅银浆的丝网印刷适性、烧结活性和电性能。本发明提供的导电主栅银浆除了将有机高分子树脂做粘结相之外，在190～210℃，固化3～8min的过程中，纳米粉末的烧结也能增加粘结相的附着力，进一步提高附着力，且降低电阻率。
优选地，所述第二导电粉末包括纳米银粉10～30份、微米银粉20～30份。通过进一步优化第二导电粉末的原料配比，钠米银粉、微米银粉和片状银粉可以更好地相互配合，更有利于钠米银粉、微米银粉与片状银粉形成紧密接触，降低电阻率，进而提高导电主栅银浆的导电率。
优选地，所述微米银粉的制备方法包括以下步骤：
D1、硝酸银分散液的制备：将分散剂溶于去离子水中，形成分散剂溶液；将所述分散剂溶液加入到浓度为1～4mol/L硝酸银溶液中，搅拌均匀形成硝酸银分散液，记为A溶液；所述分散剂溶液温度为25℃～60℃，硝酸银与分散剂的摩尔比为1：0.005～0.05，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵；
D2、银浆液的制备：在超声水浴的作用下，将还原剂溶液滴加到A溶液中，保持溶液体系温度25℃～60℃，使硝酸银与还原剂在溶液体系内发生还原反应生成银，记为B混合液；所述还原剂为抗坏血酸钠、葡萄糖和抗坏血酸的混合物；硝酸银与还原剂的摩尔比为1：0.5～3；还原反应方程式如式(a)：
2Ag++C6H8O6＝2Ag↓+C6H6O6+2H+ (a)
D3、湿银粉的制备及乳化：将上述B混合液反复用去离子水清洗、抽滤，直至滤液的电导率<20μs/cm停止抽滤，得到湿银粉；向所述湿银粉中加入乳化剂，在3000r/min的高速分散机中乳化分散20min；所述乳化剂为油酸、脂肪酸，硝酸银与乳化剂的摩尔比为1：0.001～0.005；
D4、微米银粉的制备：将乳化分散后的银粉在65℃的烘箱中烘干2h，用气流破碎机进行破碎，采用200目筛网进行过筛，即得到高分散性的近球形银粉。
在微米银粉制备方法的步骤D1和D2中，选择十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为分散剂，其在反应中主要有以下三个作用：(1)与溶液中的Ag+形成络合物CTAB-Ag+，改变Ag+活性，便于反应平稳进行，同时达到初步分散的目的；(2)CTAB还可与H+络合，增加H+的稳定性，促进式(a)正向进行；(3)CTAB长链的位阻效应大，包裹住银颗粒，阻碍其继续生长，可以减小银颗粒相互碰撞几率，减少团聚的产生，使银粉颗粒分散的更好。采用上述方法制备的微米银粉平均半径为1～3μm、比表面积0.1～2m2/g、银粉纯度≥99.5％，通过微米银粉与纳米银粉、片状银粉的配合使用，可满足HIT太阳能电池导电主栅银浆对丝网印刷适性、烧结活性和电性能等方面的综合性能要求。
优选地，所述有机高分子树脂包括丙烯酸树脂、聚酯树脂、碳酸脂多元醇、有机硅树脂中的一种或多种。这类有机高分子树脂耐老化性更好，不影响导电主栅银浆电性能，有利于HIT太阳能电池的长期运行稳定。
优选地，所述纳米银粉的平均粒径为20～100nm、比表面积1～10m2/g，，所述微米银粉的平均半径为1～3μm、比表面积0.1～2m2/g、振实密度1.5～3.5g/cm3。通过优化钠米银粉、微米银粉的粒径和比表面积，可进一步降低导电主栅银浆的银粉之间和银粉与基片之间的接触电阻。
优选地，所述片状银粉的平均粒径为1～6μm、松装密度1～1.7g/ml、振实密度2～10g/cm3、比表面积0.1～2m2/g。片状银粉的粒径和振实密度对银浆的导电性能有很大影响，片银的粒径太小，电性能太差；片银的粒径过大，在丝网印刷过程中又会导致印刷性不好，所以片状银粉的粒径优选为2～3μm，振实密度2～10g/cm3。
优选地，所述片状银粉的粒径优选为2～3μm。片银的粒径进一步优化，可以使导电主栅银浆具有高电导率的同时，又便于加工。
优选地，所述固化剂包括封闭异氰酸酯、三氟化硼、多元胺、酸酐中的至少一种。此类固化剂在常温下和树脂部分不起反应，在加热时裸露出活性官能团部分与树脂活性部分进行交联反应固化。
优选地，所述溶剂包括丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、松油醇、醇酯十二、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二甲酯中的至少一种。在制备有机载体的过程中，溶剂起到溶解粘结相的作用，再向有机载体中加入导电银粉，溶剂可使导电银粉更好地分散到树脂中，进一步提高附着力。
本发明还提供了上述用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备制浆所需原料：选取有机高分子树脂、第一导电粉末、第二导电粉末、固化剂、溶剂、助剂；
S2、制备有机载体：称取有机高分子树脂5～13份、固化剂0～5份、溶剂1～10份、助剂0～5份，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度70r/min，搅拌速度40r/min，搅拌20min，形成有机载体；
S3、制备粗银浆：称取第一导电粉末30～60份、第二导电粉末30～60份，将步骤S2制备的所述有机载体6～10份，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度80r/min,搅拌速度50r/min，搅拌3～6h，搅拌均匀形成粗银浆；
S4、制备细银浆：利用三辊研磨机对粗银浆进行多工序辊轧，辊轧温度为20℃，最终得到10μm以下的成品细银浆。
采用上述方法，可制备出固化条件为195℃，6.5min，附着力最大可达2.3N/mm；固化条件为210℃，3.5min，附着力最大达2.6N/mm的导电主栅银浆。
本发明用于HIT太阳能电池的短时间低温固化、高附着力的导电主栅银浆的有益效果在于：
a)、解决了现有HIT主栅浆料由于固化时间较长，需200～220℃固化20～30min，导致HIT生产时间成本高的问题。本发明银浆的固化条件是在160～170℃烘干3～5min，使溶剂完全挥发后再进行固化，使粘结相与导电相在更短的时间内完成固化，节约了时间成本。本发明采用低活化能的树脂和催化型的固化剂，使有机载体与银粉可在短时间内达到接近100％的固化程度，不仅节约了固化的时间成本，且降低了HIT太阳能电池的电阻率，提高了其附着力。
b)解决HIT主栅浆料短时间固化电阻率高，附着力低的问题。本发明中制备的微米银粉具有良好的分散性且活性高，所以在低温短时间固化的过程中，纳米银粉、微米银粉、片状银粉、有机载体间与基片结合成接触良好的金字塔结构，银粉之间接触的非常紧密，接触电阻小，使电阻率降低，同时提高了附着力。本发明中，在低温短时间固化的过程中，纳米银粉、微米银粉、片状银粉、树脂和基片间形成良好的金字塔结构，使电阻率降低，同时提高了附着力。其次，本发明先制备有机载体，再制备银浆。在制备有机载体的过程中，溶剂起到溶解粘结相的作用，再向有机载体中加入导电银粉，使导电银粉更好地分散到树脂中，进一步提高附着力。
附图说明
图1为实施例1中制备的微米银粉的SEM形貌图；
图2为实施例1中制备的导电主栅银浆应用于基片上，固化后基片和银浆的截面SEM形貌图；
图3为实施例1中制备的导电主栅银浆固化后银浆的SEM形貌图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合具体实施例对本发明做详细的说明。
实施例1
一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，按重量份数计包括：聚酯树脂5.5份、丙烯酸树脂2份、聚醋酸乙烯酯0.5份、片状银粉45份、微米银粉25份、纳米银粉20份、三氟化硼0.15份、丁基卡必醇醋酸酯2份和助剂0.2份。片状银粉的平均粒径为1～6μm、松装密度1～1.7g/ml、振实密度2～10g/cm3、比表面积0.1～12m2/g，纳米银粉的平均粒径为20～100nm、比表面积1～10m2/g，微米银粉的平均粒径为1～3μm、比表面积0.1～2m2/g、振实密度1.5～3.5g/cm3。
本实施例中的微米银粉，采用以下步骤制备得到:
D1、硝酸银分散液的制备：将分散剂溶于去离子水中，形成分散剂溶液；将所述分散剂溶液加入到浓度为2mol/L硝酸银溶液中，搅拌均匀形成硝酸银分散液，记为A溶液；所述分散剂溶液温度为40℃，硝酸银与分散剂的摩尔比为1:0.03，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵；
D2、银浆液的制备：在超声水浴的作用下，将还原剂溶液滴加到A溶液中，保持溶液体系温度40℃，使硝酸银与还原剂在溶液体系内发生还原反应生成银，记为B混合液；所述还原剂为抗坏血酸钠、葡萄糖和抗坏血酸的混合物；硝酸银与还原剂的摩尔比为1:2；还原反应方程式如式(a)：
2Ag++C6H8O6＝2Ag↓+C6H6O6+2H+ (a)
D3、湿银粉的制备及乳化：将上述B混合液反复用去离子水清洗、抽滤，直至滤液的电导率<20μs/cm停止抽滤，得到湿银粉；向所述湿银粉中加入乳化剂，在3000r/min的高速分散机中乳化分散20min；所述乳化剂为油酸、脂肪酸，硝酸银与乳化剂的摩尔比为1:0.003；
D4、微米银粉的制备：将乳化分散后的银粉在65℃的烘箱中烘干2h，用气流破碎机进行破碎，采用200目筛网进行过筛，即得到高分散性的近球形银粉。
采用上述方法制备的微米银粉的表面形貌SEM图如图1所示，由图1可知，微米银粉颗粒呈近球形，粒径为1～3μm。
本实施例中一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆的制备包括以下步骤：
S1、准备制浆所需原料：选取聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚醋酸乙烯酯、片状银粉、纳米银粉、三氟化硼、丁基卡必醇醋酸酯和助剂。
S2、制备有机载体：称取聚酯树脂5.5份、丙烯酸树脂2份、聚醋酸乙烯酯0.5份、三氟化硼0.15份、丁基卡必醇醋酸酯2份和助剂0.2份，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度70r/min，搅拌速度40r/min，搅拌20min，形成有机载体；
S3、制备粗银浆：称取片状银粉45份、微米银粉25份、纳米银粉20份，将步骤S2制备的有机载体，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度80r/min，搅拌速度50r/min，搅拌4h，搅拌均匀形成粗银浆；
S4、制备细银浆：利用三辊研磨机对粗银浆进行多工序辊轧，辊轧温度为20℃，三道工艺的间隙分别为120μm，80μm；80μm，50μm；50μm，25μm；每道辊轧工序为7遍，最终得到10μm以下的成品细银浆。
将本实施例制备的导电主栅银浆应用在基片上，纳米银粉、微米银粉、片状银粉、有机载体间与基片结合成接触良好的金字塔结构，如图2所示银粉之间接触的非常紧密，接触电阻小，使电阻率降低，同时提高了附着力；
虽然在本实施例中有机高分子树脂仅选用了聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚醋酸乙烯酯，但在其它实施例中有机高分子树脂也可选自丙烯酸树脂、聚酯树脂、碳酸脂多元醇、有机硅树脂、聚氨酯预聚体、聚醋酸乙烯酯、聚酰胺、多元胺中的一种或多种，由于这些有机高分子树脂与本实施例中使用的有机高分子树脂具有相近的性能，故在其它实施例中也可取得与本实施例相同的技术效果。
虽然在本实施例中固化剂选用了三弗化硼，但在其它实施例中固化剂可选自封闭异氰酸酯、三氟化硼、多元胺、酸酐中的至少一种，也可取得与本实施例中三氟化硼相同的技术效果。
虽然在本实施例中溶剂选丁基卡必醇醋酸酯，但是在其它实施例中固化剂可选自丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、松油醇、醇酯十二、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二甲酯中的至少一种，也可取得与本实施例中三丁基卡必醇醋酸酯相同的技术效果。
实施例2
一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，按重量份数计包括：聚酯树脂2.5份、丙烯酸树脂2.2份、聚醋酸乙烯酯0.3份、片状银粉60、微米银粉20份、纳米银粉30份、三氟化硼5份、丁基卡必醇醋酸酯1份和助剂2份。片状银粉的平均粒径为1～6μm、松装密度1～1.7g/ml、振实密度2～10g/cm3、比表面积0.1～2m2/g，纳米银粉的平均粒径为20～100nm、比表面积1～10m2/g，微米银粉的平均粒径为1～3μm、比表面积0.1～2m2/g、振实密度1.5～3.5g/cm3。
本实施例中的微米银粉，采用以下步骤制备得到:
D1、硝酸银分散液的制备：将分散剂溶于去离子水中，形成分散剂溶液；将所述分散剂溶液加入到浓度为1mol/L硝酸银溶液中，搅拌均匀形成硝酸银分散液，记为A溶液；所述分散剂溶液温度为60℃，硝酸银与分散剂的摩尔比为1:0.005，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵；
D2、银浆液的制备：在超声水浴的作用下，将还原剂溶液滴加到A溶液中，保持溶液体系温度60℃，使硝酸银与还原剂在溶液体系内发生还原反应生成银，记为B混合液；所述还原剂为抗坏血酸钠、葡萄糖和抗坏血酸的混合物；硝酸银与还原剂的摩尔比为1:0.5；还原反应方程式如式(a)：
2Ag++C6H8O6＝2Ag↓+C6H6O6+2H+ (a)
D3、湿银粉的制备及乳化：将上述B混合液反复用去离子水清洗、抽滤，直至滤液的电导率<20μs/cm停止抽滤，得到湿银粉；向所述湿银粉中加入乳化剂，在3000r/min的高速分散机中乳化分散20min；所述乳化剂为油酸、脂肪酸，硝酸银与乳化剂的摩尔比为1:0.005；
D4、微米银粉的制备：将乳化分散后的银粉在65℃的烘箱中烘干2h，用气流破碎机进行破碎，采用200目筛网进行过筛，即得到高分散性的近球形银粉。
本实施例中一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆的制备包括以下步骤：
S1、准备制浆所需原料：选取聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚醋酸乙烯酯、片状银粉、纳米银粉、三氟化硼、丁基卡必醇醋酸酯和助剂；
S2、制备有机载体：称取聚酯树脂2.5份、丙烯酸树脂2.2份、聚醋酸乙烯酯0.3份、三氟化硼5份、丁基卡必醇醋酸酯1份和助剂2份，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度70r/min，搅拌速度40r/min，搅拌20min，形成有机载体；
S3、制备粗银浆：称取片状银粉60份、微米银粉20份、纳米银粉30份，将步骤S2制备的有机载体，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度80r/min，搅拌速度50r/min，搅拌3h，搅拌均匀形成粗银浆；
S4、制备细银浆：利用三辊研磨机对粗银浆进行多工序辊轧，辊轧温度为20℃，三道工艺的间隙分别为120μm，80μm；80μm，50μm；50μm，25μm；每道辊轧工序为6遍，最终得到10μm以下的成品细银浆。
实施例3
一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，按重量份数计包括：聚酯树脂5.5份、丙烯酸树脂4.5份、片状银粉30、微米银粉30、纳米银粉10、丁基卡必醇醋酸酯10份和助剂1份。片状银粉的平均粒径为1～6μm、松装密度1～1.7g/ml、振实密度2～10g/cm3、比表面积0.1～2m2/g，纳米银粉的平均粒径为20～100nm、比表面积1～10m2/g，所述微米银粉的平均粒径为1～3μm、比表面积0.1～2m2/g、振实密度1.5～3.5g/cm3。
本实施例中的微米银粉，采用以下步骤制备得到:
D1、硝酸银分散液的制备：将分散剂溶于去离子水中，形成分散剂溶液；将所述分散剂溶液加入到浓度为4mol/L硝酸银溶液中，搅拌均匀形成硝酸银分散液，记为A溶液；所述分散剂溶液温度为25℃，硝酸银与分散剂的摩尔比为1:0.05，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵；
D2、银浆液的制备：在超声水浴的作用下，将还原剂溶液滴加到A溶液中，保持溶液体系温度25℃，使硝酸银与还原剂在溶液体系内发生还原反应生成银，记为B混合液；所述还原剂为抗坏血酸钠、葡萄糖和抗坏血酸的混合物；硝酸银与还原剂的摩尔比为1:3；还原反应方程式如式(a)：
2Ag++C6H8O6＝2Ag↓+C6H6O6+2H+ (a)
D3、湿银粉的制备及乳化：将上述B混合液反复用去离子水清洗、抽滤，直至滤液的电导率<20μs/cm停止抽滤，得到湿银粉；向所述湿银粉中加入乳化剂，在3000r/min的高速分散机中乳化分散20min；所述乳化剂为油酸、脂肪酸，硝酸银与乳化剂的摩尔比为1:0.001；
D4、微米银粉的制备：将乳化分散后的银粉在65℃的烘箱中烘干2h，用气流破碎机进行破碎，采用200目筛网进行过筛，即得到高分散性的近球形银粉。
本实施例中一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆的制备包括以下步骤：
S1、准备制浆所需原料：选取聚酯树脂、丙烯酸树脂、片状银粉、纳米银粉、三氟化硼、丁基卡必醇醋酸酯和助剂；
S2、制备有机载体：称取聚酯树脂5.5份、丙烯酸树脂4.5份、丁基卡必醇醋酸酯10份和助剂1份，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度70r/min，搅拌速度40r/min，搅拌20min，形成有机载体；
S3、制备粗银浆：称取片状银粉30份、微米银粉30份、纳米银粉10份，将步骤S2制备的有机载体，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度80r/min，搅拌速度50r/min，搅拌6h，搅拌均匀形成粗银浆；
S4、制备细银浆：利用三辊研磨机对粗银浆进行多工序辊轧，辊轧温度为20℃，三道工艺的间隙分别为120μm，80μm；80μm，50μm；50μm，25μm；每道辊轧工序为8遍，最终得到10μm以下的成品细银浆。
实施例4
一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，按重量份数计包括：聚酯树脂5.5份、聚醋酸乙烯酯2.45份、片状银粉45份、纳米银粉25份、微米银粉20份、三氟化硼0.15份和丁基卡必醇醋酸酯2份。片状银粉的平均粒径为1～6μm、松装密度1～1.7g/ml、振实密度2～10g/cm3、比表面积0.1～2m2/g，纳米银粉的平均粒径为20～100nm、比表面积1～10m2/g，所述微米银粉的平均粒径为1～3μm、比表面积0.1～2m2/g、振实密度1.5～3.5g/cm3。
本实施例中的微米银粉，采用以下步骤制备得到:
D1、硝酸银分散液的制备：将分散剂溶于去离子水中，形成分散剂溶液；将所述分散剂溶液加入到浓度为3mol/L硝酸银溶液中，搅拌均匀形成硝酸银分散液，记为A溶液；所述分散剂溶液温度为35℃，硝酸银与分散剂的摩尔比为1:0.02，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵；
D2、银浆液的制备：在超声水浴的作用下，将还原剂溶液滴加到A溶液中，保持溶液体系温度35℃，使硝酸银与还原剂在溶液体系内发生还原反应生成银，记为B混合液；所述还原剂为抗坏血酸钠、葡萄糖和抗坏血酸的混合物；硝酸银与还原剂的摩尔比为1：1；还原反应方程式如式(a)：
2Ag++C6H8O6＝2Ag↓+C6H6O6+2H+ (a)
D3、湿银粉的制备及乳化：将上述B混合液反复用去离子水清洗、抽滤，直至滤液的电导率<20μs/cm停止抽滤，得到湿银粉；向所述湿银粉中加入乳化剂，在3000r/min的高速分散机中乳化分散20min；所述乳化剂为油酸、脂肪酸，硝酸银与乳化剂的摩尔比为1：0.002；
D4、微米银粉的制备：将乳化分散后的银粉在65℃的烘箱中烘干2h，用气流破碎机进行破碎，采用200目筛网进行过筛，即得到高分散性的近球形银粉。
本实施例中一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆的制备包括以下步骤：
S1、准备制浆所需原料：选取聚酯树脂、聚醋酸乙烯酯、片状银粉、纳米银粉、微米银粉、三氟化硼、丁基卡必醇醋酸酯；
S2、制备有机载体：称取聚酯树脂5.5份、聚醋酸乙烯酯2.45份、三氟化硼0.15份和丁基卡必醇醋酸酯2份，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度70r/min，搅拌速度40r/min，搅拌20min，形成有机载体；
S3、制备粗银浆：称取片状银粉45份、纳米银粉25份、微米银粉20份份，将步骤S2制备的有机载体，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度80r/min，搅拌速度50r/min，搅拌5h，搅拌均匀形成粗银浆；
S4、制备细银浆：利用三辊研磨机对粗银浆进行多工序辊轧，辊轧温度为20℃，三道工艺的间隙分别为120μm，80μm；80μm，50μm；50μm，25μm；每道辊轧工序为6遍，最终得到10μm以下的成品细银浆。
实施例5
一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，按重量份数计包括：聚酯树脂5.5份、有机硅树脂2.45份、片状银粉45、纳米银粉25、微米银粉20、三氟化硼0.15、丁基卡必醇醋酸酯2和助剂0.2。片状银粉的平均粒径为1～6μm、松装密度1～1.7g/ml、振实密度2～10g/cm3、比表面积0.1～2m2/g，纳米银粉的平均粒径为20～100nm、比表面积1～10m2/g，所述微米银粉的平均粒径为1～3μm、比表面积0.1～2m2/g、振实密度1.5～3.5g/cm3。
本实施例中的微米银粉采用如下步骤制备：
D1、硝酸银分散液的制备：将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于去离子水中，形成分散剂溶液；将所述分散剂溶液加入到浓度为3mol/L硝酸银溶液中，搅拌均匀形成硝酸银分散液，记为A溶液；所述分散剂溶液温度为25℃，硝酸银与分散剂的摩尔比为1:0.005；
D2、银浆液的制备：在超声水浴的作用下，将还原剂溶液滴加到A溶液中，保持溶液体系温度25℃，使硝酸银与还原剂在体系内发生还原反应生成银，记为溶液B；所述还原剂为抗坏血酸钠、葡萄糖与抗坏血酸的混合物；硝酸银与还原剂的摩尔比为1:0.5；
D3、湿银粉的制备及乳化：将上述溶液B反复用去离子水清洗、抽滤，直至得到电导率<20μs/cm的滤液，得到湿银粉；向所述湿银粉中加入乳化剂，在3000r/min的高速分散机中乳化分散20min；所述乳化剂为油酸、脂肪酸，硝酸银与乳化剂的摩尔比为1:0.001；
D4、微米银粉的制备：将乳化分散后的银粉在65℃的烘箱中烘干2h，用气流破碎机进行破碎，使银粉表面不规则形状变得光滑，采用200目筛网进行过筛，即得到高分散性的近球形银粉。
本实施例中一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆的制备包括以下步骤：
S1、准备制浆所需原料：选取聚酯树脂、有机硅树脂、片状银粉45、纳米银粉、微米银粉、三氟化硼、丁基卡必醇醋酸酯和助剂；
S2、制备有机载体：称取聚酯树脂5.5份、有机硅树脂2.45份、三氟化硼0.15份、丁基卡必醇醋酸酯2份和助剂0.2份，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度70r/min，搅拌速度40r/min，搅拌20min，形成有机载体；
S3、制备粗银浆：称取片状银粉45份、纳米银粉25份、微米银粉20份，将步骤S2制备的有机载体，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度80r/min,搅拌速度50r/min，搅拌3h，搅拌均匀形成粗银浆；
S4、制备细银浆：利用三辊研磨机对粗银浆进行多工序辊轧，辊轧温度为20℃，三道工艺的间隙分别为120μm，80μm；80μm，50μm；50μm，25μm；每道辊轧工序为8遍，最终得到10μm以下的成品细银浆。
实施例1-5中各组分重量配方如表1中所示。
表1实施例1～5各组分重量配方
Figure BDA0003422363740000141
本发明采用的短时间固化条件分别为195℃固化6.5min，210℃固化3.5min。
对上述实施例1至实施例5所制得的导电主栅银浆的测试方法如下：
粘度：采用Mars40动态剪切流变仪DV2T模式，温控25℃，测试浆料的粘度；
固化后电阻率：印刷测试片的固定图案，固化后测量电阻值(0.6×60mm)，根据公式R＝ρ·L/S计算电阻率；
膜厚：固化后采用手持式电阻计测量膜厚(线电阻、膜厚均取平均值)；
附着力：固化后焊接测试的拉力。
测试结果如表2和表3所示。
表2：195℃固化6.5min的测试性能数据结果。
Figure BDA0003422363740000151
表3：210℃固化3.5min的测试性能数据结果。
Figure BDA0003422363740000152
Figure BDA0003422363740000161
本发明用于HIT太阳能电池的短时间低温固化、高附着力的导电主栅银浆的配方对银浆的电性能、附着力有较大影响，在本发明的配方范围内，上述实施例1，按重量份计算，有机高分子树脂8份、第一导电粉末45份、第二导电粉末45份、固化剂0.15份、溶剂2份、助剂0.2份，浆料固化后电阻率低、粘度良好易于印刷、短时间固化附着力高、生产成本低。固化条件为195℃，6.5min时，附着力峰值最大达2.3N/mm，附着力大范围在2N/mm以上；固化条件为210℃，3.5min时，附着力峰值最大达2.6N/mm，附着力大范围在1.5N/mm以上。实施例1中制备的导电主栅银浆应用于基片上，固化后基片和银浆在3000倍放大倍率下的截面SEM形貌图如图2所示，由图2可知，在基片的表面上，银浆与基片接触紧密，纳米银粉、微米银粉、片状银粉、树脂与基片结合形成接触良好的金字塔结构。实施例1中制备的导电主栅银浆固化后银浆在10000倍放大倍率下的SEM形貌图如图3所示，由图3可知，固化后的银浆中纳米银粉、微米银粉、片状银粉接触非常紧密。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，其特征在于，按重量份计包括：有机高分子树脂5～13份、第一导电粉末30～60份、第二导电粉末30～60份、固化剂0～5份、溶剂1～10份、助剂0～5份；所述第一导电粉末为片状银粉，所述第二导电粉末由纳米银粉、微米银粉组成，所述微米银粉为高分散性的近球形银粉。
2.根据权利要求1所述的一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，其特征在于，其中所述第二导电粉末包括纳米银粉10～30份、微米银粉20～30份。
3.根据权利要求1所述的一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，其特征在于，所述微米银粉采用以下步骤制得：
D1、硝酸银分散液的制备：将分散剂溶于去离子水中，形成分散剂溶液；将所述分散剂溶液加入到浓度为1～4mol/L硝酸银溶液中，搅拌均匀形成硝酸银分散液，记为A溶液；所述分散剂溶液温度为25℃～60℃，硝酸银与分散剂的摩尔比为1：0.005～0.05，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵；
D2、银浆液的制备：在超声水浴的作用下，将还原剂溶液滴加到A溶液中，保持溶液体系温度25℃～60℃，使硝酸银与还原剂在溶液体系内发生还原反应生成银，记为B混合液；所述还原剂为抗坏血酸钠、葡萄糖和抗坏血酸的混合物；硝酸银与还原剂的摩尔比为1：0.5～3；还原反应方程式如式(a)：
2Ag++C6H8O6＝2Ag↓+C6H6O6+2H+ (a)
D3、湿银粉的制备及乳化：将上述B混合液反复用去离子水清洗、抽滤，直至滤液的电导率<20μs/cm停止抽滤，得到湿银粉；向所述湿银粉中加入乳化剂，在3000r/min的高速分散机中乳化分散20min；所述乳化剂为油酸、脂肪酸，硝酸银与乳化剂的摩尔比为1：0.001～0.005；
D4、微米银粉的制备：将乳化分散后的银粉在65℃的烘箱中烘干2h，用气流破碎机进行破碎，采用200目筛网进行过筛，即得到微米银粉。
4.根据权利要求1所述的一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，其特征在于，所述有机高分子树脂包括丙烯酸树脂、聚酯树脂、碳酸脂多元醇、有机硅树脂、聚氨酯预预聚体、聚醋酸乙烯酯、聚酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，其特征在于，所述纳米银粉的平均粒径为20～100nm、比表面积1～10m2/g，所述微米银粉的平均粒径为1～3μm、比表面积0.1～2m2/g、振实密度1.5～3.5g/cm3。
6.根据权利要求1所述的一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，其特征在于，所述片状银粉的平均粒径为1～6μm、松装密度1～1.7g/ml、振实密度2～10g/cm3、比表面积0.1～2m2/g。
7.根据权利要求6所述的一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，其特征在于，所述片状银粉的粒径为2～3μm。
8.根据权利要求1所述的一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，其特征在于，所述固化剂选自封闭异氰酸酯、三氟化硼、多元胺、酸酐中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆，其特征在于，所述溶剂包括丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、松油醇、醇酯十二、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二甲酯中的至少一种。
10.一种如权利要求1所述的一种用于HIT太阳能电池的导电主栅银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备制浆所需原料：选取有机高分子树脂、第一导电粉末、第二导电粉末、固化剂、溶剂、助剂；
S2、制备有机载体：称取有机高分子树脂5～13份、固化剂0～5份、溶剂1～10份、助剂0～5份，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度70r/min，搅拌速度40r/min，搅拌20min，形成有机载体；
S3、制备粗银浆：称取第一导电粉末30～60份、第二导电粉末30～60份，将步骤S2制备的所述有机载体6～10份，倒入双行星搅拌机内，温控25℃，分散盘速度80r/min，搅拌速度50r/min，搅拌3～6h，搅拌均匀形成粗银浆；
S4、制备细银浆：利用三辊研磨机对粗银浆进行多工序辊轧，辊轧温度为20℃，最终得到10μm以下的成品细银浆。
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