CN112276108A - 一种空间限域法制备银粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种空间限域法制备银粉的方法，利用螺旋式反应器，添加双还原剂，无需搅拌，采用超声波并流的方式制备银粉。将得到的银浆液过滤、洗涤、乳化、烘干、粉碎得到银粉。整个反应过程无需控制还原反应的温度，为银粉的制备提供了新的思路。本发明制备的银粉具有极高的分散性，可实现银粉的单颗粒分散，振实密度大于6.0g/cm3，松装密度大于3.3g/cm3，具有广阔的市场推广前景。且通过超声代替搅拌可增加银粉的分散性，将软团聚的银粉在反应过程就分散开，螺旋反应器可降低银粉在反应釜中的黏壁现象，在使用过程中，对反应器的清冼方便，不易堵塞。

Description

一种空间限域法制备银粉的方法
技术领域
本发明属于金属粉体材料的制备技术领域，具体涉及一种空间限域法制备银粉的方法。
背景技术
随着电子产品向着微型化、高集成化、高频化与多维化的方向发展，带动了电子浆料和粉末行业的发展，电子浆料被广泛应用于各种电子元器件，银粉因其优异的导电性被广泛应用于具有导电性能的电子浆料，如太阳能电池、汽车玻璃及厚膜集成电路等。汽车玻璃上的加热线用于除霜雾，已成为汽车不可或缺的装置之一。为达到快速除霜的目的，一般使用电导率高、附着力高的银膜作为加热线，而导电银浆成膜后的粘度、浸润性、流变性、触变性、印刷膜厚、附着力及致密性等关键技术指标都是由银粉的性能决定的，因此银粉有着巨大的应用潜力。超细银粉的制备方法有很多种，大体分为物理法和化学法。物理法主要有气相蒸发凝聚法、研磨法和雾化法等。化学法是制备银粉的最重要的方法，现工业上所用超细银粉一般都是通过液相化学还原法(反应釜搅拌)制得。
为解决银粉在形成过程中产生的团聚，中国专利CN 105345023A公开了一种分散性好的超细银粉的制备方法，该方法现配硝酸银溶液及水合肼水溶液，将水合肼水溶液加入硝酸银溶液中，在60～90℃下反应30～60min，将洗涤银粉以无水乙醇-水为分散介质进行超声破碎提高银粉分散性及流动性。用该法制得的银粉所用还原剂水合肼是有毒物质且有特殊的氨臭味，长期使用会危害健康，造成环境污染，且该方法反应温度高，须引入蒸汽加热，不合适工厂大规模生产。中国专利CN 102335751B公开了一种高分散超细银粉的制备方法，该方法将硝酸银-乙二胺混合液和水合肼-纳米金胶-硫酸钾-表面活性剂还原液进行氧化还原反应，得到高分散超细球形银粉。采用该方法制得的银粉在还原过程中要加入多种化学辅助试剂，会带入杂质，且工艺流程繁杂，不适合大规模生产。
为制得类球形银粉，中国专利CN 102699344A提供了一种微米级高结晶性球形银粉的制备方法，该方法是将制得的银粉通过高温热处理工艺，即将银粉倒入无水乙醇中，再加入锌盐水溶液，出现胶体停止加入搅拌，在60℃干燥16～48h，在580～630℃保温8～14h，冷却后用浓度15～30wt%的稀硫酸除去银粉表面ZnO，烘干制得高结晶性球形银粉。该方法工艺流程繁杂，且引入杂质离子，不适合大规模生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用新的反应装置-螺旋式反应器，添加双还原剂，无需搅拌，采用超声波并流的方式制备高分散性、高振实密度及松装密度的球形银粉的方法。整个反应过程无需控制还原反应的温度，为银粉的制备提供了新的思路。
针对上述目的，本发明采用的制备银粉的方法由下述步骤组成：
步骤1：向硝酸银水溶液中加入分散剂，搅拌均匀形成硝酸银分散液。
步骤2：在超声浴下，将还原剂水溶液通过循环泵从螺旋式反应器顶端顶部正中间入口加入，流经管内高度的1/5～1/2后，将硝酸银分散液通过另一循环泵从螺旋式反应器顶部一侧入口加入，使硝酸银和还原剂在螺旋式反应器中发生还原反应，形成银浆液；其中，所述的还原剂是甲醛、葡萄糖、对苯二酚、水合肼、亚磷酸、抗坏血酸钠、硼氢化钠中任意一种与抗坏血酸质量比为1:1～20的混合物。
步骤3：将银浆液抽滤，并用去离子水反复洗涤抽滤至滤液电导率≤10μs/cm，然后向洗涤好的湿银粉中加入乳化剂，用高速分散机对银粉进行乳化分散。
步骤4：将乳化分散后的银粉烘干，用气流粉碎机破碎，过筛。
上述步骤1中，优选所述硝酸银水溶液中硝酸银的浓度为1.5～4.0mol/L。
上述步骤1中，优选所述的分散剂为阿拉伯树胶、凝胶、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸三钠、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮-K30、聚乙二醇、吐温-80、聚乙烯醇-1977、十六烷基三甲基溴化铵、三乙醇胺中任意一种或多种，分散剂与硝酸银的质量比为0.05～0.4:1。
上述步骤2中，优选控制加入螺旋式反应器的还原剂水溶液的流速为10～40mL/min、初始温度为15～45℃，硝酸银分散液的流速为20～50mL/min、初始温度为15～45℃。
上述步骤2中，还原剂进一步优选亚磷酸、抗坏血酸钠、硼氢化钠中任意一种与抗坏血酸质量比为1:1～10的混合物。
上述步骤2中，优选所述还原剂水溶液中还原剂的浓度为0.5～2.0mol/L。
上述步骤3中，优选所述乳化剂为油酸、硬脂酸、C14-22脂肪酸、棕榈酸、十四烷酸、豆蔻肉酸、月桂酸中任意一种或多种，乳化剂与硝酸银的质量比为0.001～0.005:1。
上述步骤3中，用高速分散机对银粉进行乳化分散的转速为2500～3500r/min，乳化分散时间为15～20min。
上述步骤4中，优选以5Hz/次调节气流粉碎机的分级机；过筛所使用的设备为50～400目超声振动筛。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：
1.本发明采用螺旋式反应器，添加双还原剂，无需搅拌，采用超声波并流的方式制备银粉，能很好地控制银粉的分散性，能更好地控制还原速率，控制银粉的形貌及粒径，从而更易实现银粉的可控制备，且整个过程无需控制还原反应的温度，制得的银粉分散性好，振实密度＞6.0g/cm3，松装密度大于3.3g/cm3。
2.本发明在湿银粉中加入乳化剂，用高速分散机对银粉进行乳化分散，增加了银粉与有机载体的相容性，避免制得的银粉与空气直接接触，影响银粉的技术指标。
3.本发明工艺操作流程方便，可大量节省人力、电力等资源，批量效率高，适合于大规模的工业化生产，可达到≥60kg/批次，且银粉的制备工艺中，废水处理简单，企业效益指标可观。
附图说明
图1是本发明制备银粉的螺旋式反应器示意图。
图2是实施例1制备的银粉的XRD图。
图3是实施例1制备的银粉的SEM图。
图4是对比例1所得银粉的SEM图。
图5是对比例2所得银粉的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
步骤1：将600g硝酸银白色晶体用1962mL去离子水溶解，得到浓度为1.8 mol/L的硝酸银水溶液，向其中加入30g吐温-80，搅拌溶解得到均一硝酸银分散液，维持溶液温度在30±2℃。
步骤2：称取300g抗坏血酸和90g抗坏血酸钠溶解于2214mL去离子水中，搅拌溶解得还原剂水溶液，其浓度为1.0 mol/L，维持溶液温度在30±2℃；在超声浴下，将还原剂水溶液通过循环泵从螺旋式反应器（如图1所示）顶部正中间入口加入，流速控制在40mL/min，流经玻璃管高度的1/5后，将硝酸银分散液从螺旋式反应器顶部一侧入口加入，流速控制在30mL/min，使硝酸银和还原剂在螺旋式反应器中发生还原反应，形成稳流银浆液。
步骤3：将银浆液抽滤，并用去离子水反复洗涤抽滤至滤液电导率≤10μs/cm，然后向洗涤好的湿银粉中加入0.5g C14-22脂肪酸和0.5g油酸，用高速分散机在3000r/min下对银粉进行乳化分散20min。
步骤4：将乳化分散后的银粉在65℃烘箱中烘干，然后使用气流粉碎机对其进行表面平滑处理，使银颗粒表面的不规则和角形部分变得光滑。具体操作为：进入气流粉碎机主控画面，依次开空压机、冷干机、气封机、分级机、引风机，当空压机的气压表在0.4MPa以上时，点击主气阀、脉冲仪、空气锤即可运行，气封减压阀（0.2MPa），脉冲仪减压阀（0.4～0.6MPa），调节分级机时，只能以5Hz/次来调节。将所得高分散性高振实的球形银粉用200目超声振动筛（频率设定：40%）过筛，得到振实密度为6.35g/cm3、松装密度为3.4g/cm3的银粉。图2中，（111）、（200）、（220）、（311）及（222）分别为银粉的晶面衍射峰，没有其它的杂质峰，表明制备的银粉为纯度较高的晶体。由图3可见，所得银粉具有极好的分散性，且球形度高，有大小粉掺杂。
实施例2
步骤1：将600g硝酸银白色晶体用1962mL去离子水溶解，得到浓度为1.8 mol/L的硝酸银水溶液，向其中加入60g聚乙烯吡咯烷酮-K30，搅拌溶解得到均一硝酸银分散液，维持溶液温度在30±2℃。
步骤2：称取300g抗坏血酸和30g硼氢化钠溶解于2214mL去离子水中，搅拌溶解得还原剂水溶液，其浓度为1.0 mol/L，维持溶液温度在30±2℃；在超声浴下，将还原剂水溶液通过循环泵从螺旋式反应器顶部正中间入口加入，流速控制在30mL/min，流经玻璃管高度的1/2后，将硝酸银分散液从螺旋式反应器顶部一侧入口加入，流速控制在20mL/min，使硝酸银和还原剂在螺旋式反应器中发生还原反应，形成稳流银浆液。
步骤3：将银浆液抽滤，并用去离子水反复洗涤抽滤至滤液电导率≤10μs/cm，然后向洗涤好的湿银粉中加入1g 硬脂酸，用高速分散机在3000r/min下对银粉进行乳化分散20min。
步骤4：将乳化分散后的银粉在65℃烘箱中烘干，然后使用气流粉碎机对其进行表面平滑处理，使银颗粒表面的不规则和角形部分变得光滑。气流粉碎机的操作方法与实施例1相同。然后将所得高分散性高振实的球形银粉200目超声振动筛（频率设定：40%）过筛，得到振实密度为6.20g/cm3、松装密度为3.32g/cm3的银粉。
实施例3
步骤1：将600g硝酸银白色晶体用1962mL去离子水溶解，得到浓度为1.8 mol/L的硝酸银水溶液，向其中加入30g吐温-80，搅拌溶解得到均一硝酸银分散液，维持溶液温度在30±2℃。
步骤2：称取300g抗坏血酸和90g亚磷酸溶解于2214mL去离子水中，搅拌溶解得还原剂水溶液，其浓度为1.0 mol/L，维持溶液温度在30±2℃；在超声浴下，将还原剂水溶液通过循环泵从螺旋式反应器顶部正中间入口加入，流速控制在40mL/min，流经玻璃管高度的1/5后，将硝酸银分散液从螺旋式反应器顶部一侧入口加入，流速控制在30mL/min，使硝酸银和还原剂在螺旋式反应器中发生还原反应，形成稳流银浆液。
步骤3：将银浆液抽滤，并用去离子水反复洗涤抽滤至滤液电导率≤10μs/cm，然后向洗涤好的湿银粉中加入0.5g棕榈酸和0.5g十四烷酸，用高速分散机在3000r/min下对银粉进行乳化分散20min。
步骤4：将乳化分散后的银粉在65℃烘箱中烘干，然后使用气流粉碎机对其进行表面平滑处理，使银颗粒表面的不规则和角形部分变得光滑。气流粉碎机的操作方法与实施例1相同。然后将所得高分散性高振实的球形银粉用200目超声振动筛（频率设定：40%）过筛，得到振实密度为6.25g/cm3、松装密度为3.34g/cm3的银粉。
对比例1
在实施例1的步骤2中，称取300g抗坏血酸和90g抗坏血酸钠溶解于2214mL去离子水中，在反应釜中搅拌溶解得还原剂水溶液，其浓度为1.0 mol/L，维持溶液温度在30±2℃；将硝酸银分散液通过循环泵加入到还原剂水溶液液中，流速控制在30mL/min，使硝酸银和还原剂在反应釜中发生还原反应，形成银浆液。其他步骤与实施例1相同。最终获得的银粉的分散性差（见图4），振实密度为5.87g/cm3，松装密度为3.05g/cm3，明显低于实施例1银粉。
对比例2
在实施例1的步骤2中，称取433g抗坏血酸溶解于2460mL去离子水中，搅拌溶解得还原剂水溶液，其浓度为1.0 mol/L，维持溶液温度在30±2℃；在超声浴下，将还原剂水溶液通过循环泵从螺旋式反应器顶部正中间入口加入，流速控制在40mL/min，流经玻璃管高度的1/5后，将硝酸银分散液从螺旋式反应器顶部一侧入口加入，流速控制在30mL/min，使硝酸银和还原剂在螺旋式反应器中发生还原反应，形成银浆液。其他步骤与实施例1相同。最终获得的银粉的粒径大（见图5），振实密度为5.93g/cm3，松装密度为3.12g/cm3。

Claims (10)

1.一种空间限域法制备银粉的方法，其特征在于所述方法由下述步骤组成：
步骤1：向硝酸银水溶液中加入分散剂，搅拌均匀形成硝酸银分散液；
步骤2：在超声浴下，将还原剂水溶液通过循环泵从螺旋式反应器顶部正中间入口加入，流经管内高度的1/5～1/2后，将硝酸银分散液通过另一循环泵从螺旋式反应器顶部一侧入口加入，使硝酸银和还原剂在螺旋式反应器中发生还原反应，形成银浆液；其中，所述的还原剂是甲醛、葡萄糖、对苯二酚、水合肼、亚磷酸、抗坏血酸钠、硼氢化钠中任意一种与抗坏血酸质量比为1:1～20的混合物；
步骤3：将银浆液抽滤，并用去离子水反复洗涤抽滤至滤液电导率≤10μs/cm，然后向洗涤好的湿银粉中加入乳化剂，用高速分散机对银粉进行乳化分散；
步骤4：将乳化分散后的银粉烘干，用气流粉碎机破碎，过筛。
2.根据权利要求1所述的空间限域法制备银粉的方法，其特征在于：步骤1中，所述硝酸银水溶液中硝酸银的浓度为1.5～4.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的空间限域法制备银粉的方法，其特征在于：步骤1中，所述的分散剂为阿拉伯树胶、凝胶、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸三钠、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮-K30、聚乙二醇、吐温-80、聚乙烯醇-1977、十六烷基三甲基溴化铵、三乙醇胺中任意一种或多种，分散剂与硝酸银的质量比为0.05～0.4:1。
4.根据权利要求1所述的空间限域法制备银粉的方法，其特征在于：步骤2中，控制加入螺旋式反应器的还原剂水溶液的流速为10～40mL/min、初始温度为15～45℃，硝酸银分散液的流速为20～50mL/min、初始温度为15～45℃。
5.根据权利要求1或4所述的空间限域法制备银粉的方法，其特征在于：步骤2中，所述的还原剂是亚磷酸、抗坏血酸钠、硼氢化钠中任意一种与抗坏血酸质量比为1:1～10的混合物。
6.根据权利要求5所述的空间限域法制备银粉的方法，其特征在于：步骤2中，所述还原剂水溶液中还原剂的浓度为0.5～2.0mol/L。
7.根据权利要求1所述的空间限域法制备银粉的方法，其特征在于：步骤3中，所述乳化剂为油酸、硬脂酸、C14-22脂肪酸、棕榈酸、十四烷酸、豆蔻肉酸、月桂酸中任意一种或多种，乳化剂与硝酸银的质量比为0.001～0.005:1。
8.根据权利要求1所述的空间限域法制备银粉的方法，其特征在于：步骤3中，用高速分散机对银粉进行乳化分散的转速为2500～3500r/min，乳化分散时间为15～20min。
9.根据权利要求1所述的空间限域法制备银粉的方法，其特征在于：步骤4中，以5Hz/次调节气流粉碎机的分级机。
10.根据权利要求1所述的空间限域法制备银粉的方法，其特征在于：步骤4中，过筛所使用的设备为50～400目超声振动筛。
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