CN101406963B - 纳米银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银粉的制备方法，它包括以下步骤：a.AgNO3+4％的聚乙烯醇+60％左右的乳化剂三乙醇胺混合；b.适量甘油；c.平稳反应30分钟；d.加去离子水，用真空泵抽滤洗涤；e.然后用无水乙醇脱水；f.脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑20～50ml；g.经50℃烘干18～24小时即可得到50～100nm的纳米银粉。本发明生产工艺简单、生产成本低，设备投资少、过程容易控制、产率高。
Description
技术领域
本发明属于银粉制备技术领域，特别是一种纳米银粉的制备方法。
背景技术
纳米银粉的制备方法很多，但是目前在我国主要采用的是物理法和化学还原法。物理法能够得到较高纯度的纳米银粉，但是生产成本较高、投资大、产量低、工业化难度高，不适合当前我国现有经济条件和产业基础。公开号为CN1266761A、发明专利申请《纳米级银粉的制备方法》是将硝酸银加水溶解，再加氨水制成银氨溶液，然后缓慢加入由还原剂和保护剂配成的还原剂溶液，还原剂是抗坏血酸、水合肼或氢硼化钠，保护剂是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫醇(RSH)、油酸或棕榈酸，银氨溶液中的银被还原成纳米级的银粉，过滤出银粉后，将其浸泡在作为钝化剂的油酸中，过滤除去油酸，真空干燥后，即得到纳米级银粉，该发明方法制得的纳米级银粉稳定性、分散性好，但其工艺难以控制，易生成爆银，工艺复杂，工业化生产有一定难度。
发明内容
本发明提供一种生产工艺简单、生产成本低，设备投资少、过程容易控制、产率高的纳米银粉的制备方法。
一种纳米银粉的制备方法，它包括以下步骤：
a.将30～40g固体硝酸银和质量浓度为3～5％的聚乙烯醇配制成1.6～2.0mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为55～64％左右的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；
b.待其充分乳化后，加入适量20～40ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为13％～16％的活化剂NaoH溶液35～45ml；
c.调节反应温度到25℃～35℃，调节搅拌速度至55～75转/分，使反应平稳进行30分钟；
d.反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；
e.然后用无水乙醇脱水；
f.脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑20～50ml；
g.经50℃烘干18～24小时即可得到50～100nm的纳米银粉。
作为本发明的一种优选，一种纳米银粉的制备方法，它包括以下步骤：
a.将固体硝酸银35g和质量浓度为4％的聚乙烯醇配制成1.8mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为60％左右的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；
b.待其充分乳化后，加入30ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为15％的活化剂NaoH溶液40ml；
c.调节反应温度到27℃，调节搅拌速度至60转/分，使反应平稳进行30分钟；
d.反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；
e.然后用无水乙醇脱水；
f.脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑35ml；
g.经50℃烘干20小时即可得到50～100nm的纳米银粉。
由于本发明使用的乳化剂在反应前期先和银离子反应生成反应晶核，后期还原反应围绕晶核进行，这样，反应生成的银粉形状规则、颗粒细微；而其加入的还原剂在活化剂未加入前不与体系发生反应，而是随着活化剂的逐渐加入而起反应，在反应中还原剂具有保护作用，能够控制生成银离子的团聚和不规则生长。所述保护剂本身具有絮凝作用，在具体反应体系中，银微粒生成后被保护剂迅速包裹，不再与其他微粒接触，起到有效地保护作用。同时由于其本身具有絮凝作用，被包裹的银离子在其表面保护剂的作用下发生软团聚，相聚成颗料较大的胶状团聚物，降低生产后期的洗涤难度，便于洗涤，提高生产率。而且这种软团聚在后期洗去保护剂后，软团聚状态下的银粉很容易释放出来。
附图说明
下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的说明。
图1是本发明纳米银粉的制备方法的流程图。
具体实施方式
实施例一：
一种纳米银粉的制备方法，它包括以下步骤：
a.将30g固体硝酸银和质量浓度为3％的聚乙烯醇配制成1.6mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为56％左右的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；
b.待其充分乳化后，加入20ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为13％左右的活化剂NaoH溶液37ml；
c.调节反应温度到26℃，调节搅拌速度至56转/分，使反应平稳进行30分钟；
d.反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；
e.然后用无水乙醇脱水；
f.脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑22ml；
g.经50℃烘干20小时即可得到50～100nm的纳米银粉。
实施例二：
一种纳米银粉的制备方法，它包括以下步骤：
a.将40g固体硝酸银和质量浓度为5％的聚乙烯醇配制成2.0mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为64％左右的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；
b.待其充分乳化后，加入适量40ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为17％左右的活化剂NaoH溶液44ml；
c.调节反应温度到33℃，调节搅拌速度至74转/分，使反应平稳进行30分钟；
d.反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；
e.然后用无水乙醇脱水；
f.脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑50ml；
g.经50℃烘干20小时即可得到50～100nm的纳米银粉。
实施例三：
一种纳米银粉的制备方法，它包括以下步骤：
a.将固体硝酸银35g和质量浓度为4％的聚乙烯醇配制成1.8mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为60％左右的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；
b.待其充分乳化后，加入30ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为15％的活化剂NaoH溶液40ml；
c.调节反应温度到27℃，调节搅拌速度至60转/分，使反应平稳进行30分钟；
d.反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；
e.然后用无水乙醇脱水；
f.脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑35ml；
g.经50℃烘干20小时即可得到50～100nm的纳米银粉。
由于本发明使用的乳化剂在反应前期先和银离子反应生成反应晶核，后期还原反应围绕晶核进行，这样，反应生成的银粉形状规则、颗粒细微；而其加入的还原剂在活化剂未加入前不与体系发生反应，而是随着活化剂的逐渐加入而起反应，在反应中还原剂具有保护作用，能够控制生成银离子的团聚和不规则生长。所述保护剂本身具有絮凝作用，在具体反应体系中，银微粒生成后被保护剂迅速包裹，不再与其他微粒接触，起到有效地保护作用。同时由于其本身具有絮凝作用，被包裹的银离子在其表面保护剂的作用下发生软团聚，相聚成颗料较大的胶状团聚物，降低生产后期的洗涤难度，便于洗涤，提高生产率。而且这种软团聚在后期洗去保护剂后，软团聚状态下的银粉很容易释放出来。
Claims (2)
1.一种纳米银粉的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
a. 将30～40g固体硝酸银和质量浓度为3～5％的聚乙烯醇配制成1.6～2.0mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为55～64％的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；
b. 待其充分乳化后，加入20～40ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为13％～16％的活化剂NaOH溶液35～45ml；
c. 调节反应温度到25℃～35℃，调节搅拌速度至55～75转/分，使反应平稳进行30分钟；
d. 反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；
e. 然后用无水乙醇脱水；
f. 脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑20～50ml；
g. 经50℃烘干18～24小时即可得到50～100nm的纳米银粉。
2.如权利要求1所述的纳米银粉的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
a. 将固体硝酸银35g和质量浓度为4％的聚乙烯醇配制成1.8mol/L的硝酸银溶液，然后加入质量浓度为60％的乳化剂三乙醇胺6ml，使其充分乳化；
b. 待其充分乳化后，加入30ml还原剂甘油，搅拌均匀，然后加入质量浓度为15％的活化剂NaOH溶液40ml；
c. 调节反应温度到27℃，调节搅拌速度至60转/分，使反应平稳进行30分钟；
d. 反应完成后加入适量去离子水，用真空泵抽滤洗涤5～6次；
e. 然后用无水乙醇脱水；
f. 脱水后加入0.1g/L干燥保护剂苯并三氮唑35ml；
g. 经50℃烘干20小时即可得到50～100nm的纳米银粉。
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: STATE ELECTRIC NET CROP. Effective date: 20131211 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20131211 Address after: 474750 Chengdong Development Zone, Tongbai County, Henan, Nanyang Patentee after: Tongbai Xinhong Silver Products Co., Ltd. Patentee after: State Grid Corporation of China Address before: 474750 Chengdong Development Zone, Tongbai County, Henan, Nanyang Patentee before: Tongbai Xinhong Silver Products Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110126 Termination date: 20161118 |