CN113674892B - 一种压电陶瓷用电极银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压电陶瓷用电极银浆及其制备方法,由以下质量比例的组分制成:超细银粉40‑70%、有机载体21.5‑54.6%、无铅玻璃粉3.4‑8.0%、固化剂0.5‑2.0%;所述的超细银粉的粒径D50为0.2‑1.0μm,振实密度2.8‑5.2g/cm3,烧损≤1.3%,比表面积4.3‑7.9m2/g。得到的压电陶瓷用电极银浆具有优良的附着力,电性能优异,耐焊性能良好的特点,且烧结时不产生“溜银现象”,烧结后银面光亮致密,连续性好,抗氧化能力强,而且浆料不含铅、镉等重金属,符合欧盟RoHS环保要求。
Description
技术领域
本发明属于电极浆料技术领域,涉及一种压电陶瓷用电极银浆及其制备方法,尤其涉及一种打火石压电陶瓷用电极银浆及其制备方法。
背景技术
随着原子能、航空航天、汽车、冶金和石油化工等领域的发展,对设备的使用环境提出了更为苛刻的要求,其中高温环境下能稳定工作的压电陶瓷电子元器件作为电器的重要组成部分被广泛研究。
压电陶瓷是一种通过压电效应将机械能和电能互相转换的信息功能陶瓷材料。压电陶瓷利用其材料在机械应力作用下,致使内部正负电荷中心相对位移而发生极化,造成材料两端表面出现符号相反的束缚电荷即压电效应而制作,具有敏感的特性,因而压电陶瓷主要应用于制造电声换能器、超声换能器、陶瓷变压器、陶瓷滤波器、红外探测器、引燃引爆装置和电光器件。为了使压电陶瓷能展现出宏观的压电特性,通常将压电陶瓷印刷上电极银浆料并置于强直流电场下进行极化处理,以使原来混乱取向的各自发极化矢量沿电场方向择优取向,在电场取消之后,压电陶瓷会保留一定的宏观剩余极化强度,从而使压电陶瓷具有了一定的压电性质。
现已有对压电陶瓷用电极银浆的研究,例如中国专利CN201210198438一种压电陶瓷用无铅无镉电极银浆料及其制备方法,由下述重量百分比的原料制得:导电银微粉50-75%,无机添加剂0.5-5%,无铅玻璃粉1-15%,有机载体15-45%,设计了一种硼-铋-硅-锌-钛玻璃体系,完全能够取代传统的含铅玻璃,实现产品的无铅化,该体系玻璃能够与压电陶瓷基体发生反应,在电极和基体之间形成牢固的界面,其附着力大于15N/mm2,但是其附着力比较低。
目前,市场上还存在大量锆钛酸铅、钛酸铅、偏铌酸铅等含铅铁电压电陶瓷,尽管价格低廉,压电活性较好,但存在着易粉碎,分散性大,重复性差,在烧结后或极化处理时易于破碎,且原材料对环境造成污染等多方面问题;此外,其制备成本高,制备工艺也不环保,尽管人们意图通过掺杂改性以改良这一现状,但却又导致其居里温度下降(居里温度:指磁性材料中自发磁化强度降到零时的温度)铁磁性会在高温下大打折扣,这意味着该种陶瓷很难胜任在严苛环境条件下的工作,且压电系数也不高,同样限制了其使用范围。
综上所述,压电陶瓷性能的好坏与电极银浆密切相关,目前市场上现有的压电陶瓷电极银浆还存有很多缺陷,不仅含有铅、镉等且有毒,污染环境,而且在压电陶瓷上附着力低,在烧结时容易造成流淌(俗称“溜银现象”),耐焊性能差,烧结性能差。
因此,研发一种与压电陶瓷匹配性能优良的电极银浆对于电子工业领域的发展具有重要意义。
发明内容
本申请针对现有技术中的压电陶瓷用电极银浆在压电陶瓷上附着力低、在烧结时容易造成流淌(俗称“溜银现象”)、耐焊性能差、烧结性能差的问题,本发明提供了一种压电陶瓷用电极银浆及其制备方法,得到的压电陶瓷用电极银浆具有优良的附着力,电性能优异,耐焊性能良好的特点,且烧结时不产生“溜银现象”,烧结后银面光亮致密,连续性好,抗氧化能力强,而且浆料不含铅、镉等重金属,符合欧盟RoHS环保要求。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种压电陶瓷用电极银浆,由以下质量比例的组分制成:
超细银粉40-70%、有机载体21.5-54.6%、无铅玻璃粉3.4-8.0%、固化剂0.5-2.0%;
所述的超细银粉的粒径D50为0.2-1.0μm,振实密度2.8-5.2g/cm3,烧损≤1.3%,比表面积4.3-7.9m2/g;
所述的有机载体,由以下质量比例的组分制成:有机溶剂81.0-89.0%、有机树脂9.0-18.0%、功能助剂0.5-2.0%;
所述的有机溶剂,选自二甘醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮缩甘油、二乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种,混合时为任意比例;
所述的有机树脂,选自乙基纤维素、丙烯酸树脂、环氧树脂中的一种或几种,混合时为任意比例;
所述的功能助剂,选自蓖麻油、司班-85、卵磷脂中的一种;
所述无铅玻璃粉的由以下质量比的组分制成:Bi2O3 70-77%、SiO2 13-15%、ZnO6.0-8.5%、CaO 1.5-4.0%、MgO 1.5-3.0%,该玻璃粉软化点为355-527℃,平均颗粒度≤10μm;
所述的固化剂,选自咪唑类潜伏性固化剂;
所述的超细银粉的制备方法,包括以下步骤:
1)反应底液的配置:向反应釜中注入去离子水,然后加入AgNO3,搅拌溶解,即得反应底液,整个过程控制反应底液温度30-40℃;
2)调节pH值:向反应釜中滴加氨水和硝酸,使反应釜中溶液pH控制在10-12;
3)还原反应:待反应釜中溶液pH值稳定后,升高温度到50℃,待温度稳定后向反应釜中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮,搅拌混合均匀,然后将温度升高到60℃,待温度稳定后向反应釜中加入还原剂三乙醇胺,持续搅拌;
4)终止反应:当反应温度达到85-95℃不再增加时,停止反应;
5)反应终止后,静置沉降30-50分钟,待水粉完全分离后,去除上层清夜,再加入煮沸的去离子水清洗;
6)重复步骤5),直至上层清液水电导率小于20μS/cm;
7)乳化过程:用无水乙醇溶解的油酸和硬脂酸,其中油酸和硬脂酸的质量比为1:1,将其作为包覆乳化剂加入银泥中,用搅拌器充分搅拌10分钟;
8)将银泥置于鼓风烘箱中恒温110℃干燥15h;
9)用高速分散剂机将烘干后的银泥打散过筛,即得超细银粉;
其中:步骤1)的去离子水(2.8-3.2)L、AgNO3(240-260)g、分散剂(0.7-1.5)g、还原剂(33.0-34.5)g、步骤5)的煮沸的去离子水(1.5-2.0)L、无水乙醇(40-60)mL、油酸和硬脂酸(1.0-2.0)g的比例。
本发明中:
所述的有机载体,目的是提供适当的粘度保证不同含量的固体颗粒分散均匀和分散稳定性,同时满足不同施工工艺对浆料流变润湿性能、涂覆膜厚以及银浆烧结时不产生流淌要求。
所述的固化剂,目的是使载体中的环氧树脂在烧结时发生固化反应,防止银浆在烧结时发生流淌现象,由于该固化剂为潜伏性固化剂,只会在较高温度时与环氧体系发生固化反应,不会影响浆料的常温保存。
所述的无铅玻璃粉,目的是使浆料性能满足附着强度和低温烧结温度要求。
上述的一种压电陶瓷用电极银浆,符合欧盟RoHS环保要求,具体是:铅<1000ppm、镉<100ppm、汞<1000ppm、六价铬<1000ppm、多溴联苯<1000ppm、多溴二苯醚<1000ppm。
本发明所述一种压电陶瓷用电极银浆的制备方法,包括以下步骤:
1)有机载体的配制:将有机树脂与有机溶剂搅拌均匀,加热至85℃,,使树脂在溶剂中溶解完全,冷却至室温,向其中加入功能助剂,搅拌均匀,得到分散均匀的有机载体;
2)浆料的配制:将无铅玻璃粉和固化剂加入到上步骤得到的有机载体中,搅拌均匀,预混合成浆,再加入超细银粉,搅拌均匀得到浆料;
3)浆料的制作:将上步骤得到的浆料在三辊轧机中进行研磨,使浆料的细度达到10μm以下,即得到压电陶瓷用电极银浆。
本发明中:
步骤1)和步骤2)所述的搅拌均匀,其中搅拌速度为800转/分钟,搅拌时间为3小时。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明所述的一种压电陶瓷用电极银浆,通过微结构调控,优化超细银粉和无铅玻璃粉的堆积方式,提高了浆料的耐焊性能及与压电陶瓷的结合力,能满足压电陶瓷电极用银浆在附着力、可焊和耐焊等性能方面的要求,具有480-520℃低温烧结的特点。
2、本发明所述的一种压电陶瓷用电极银浆,通过微调控,优化有机载体对颗粒表面的润湿性,提高浆料在压电陶瓷上的附着强度,使其在烧结时不在压电陶瓷上发生流淌现象。
3、本发明所述的一种压电陶瓷用电极银浆的制备方法,制备原料简单,无铅无毒,对环境友好,经济易得,存储稳定,可满足不同施工工艺使用要求。
附图说明
图1是本发明实施例1中压电陶瓷用电极银浆的超细银粉的堆积方式电镜图。
图2是本发明实施例1中压电陶瓷用电极银浆的无铅玻璃粉的堆积方式电镜图。
图3是本发明实施例1中压电陶瓷用电极银浆的优化有机载体对颗粒表面的润湿性电镜图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细描述本发明,但这些实施例不应认为是对本发明的限制。
实施例1:
一种压电陶瓷用电极银浆,由以下质量比例的组分制成:
超细银粉52%、有机载体41%、无铅玻璃粉5.7%、固化剂1.3%;
所述的超细银粉的范围振实密度3.59g/cm3,D50=0.315μm,烧损≤1.13%,比表面积7.536m2/g;
所述无铅玻璃粉的由以下质量比的组分制成:Bi2O3 70%、SiO2 15%、ZnO 8%、MgO 3%、CaO 4%,该玻璃粉软化点为355℃,平均颗粒度≤10μm;
所述的固化剂,选自咪唑类潜伏性固化剂;
所述的超细银粉的制备方法,包括以下步骤:
1)反应底液的配置:向反应釜中注入去离子水,然后加入AgNO3,搅拌溶解,即得反应底液,整个过程控制反应底液温度30-40℃;
2)调节pH值:向反应釜中滴加氨水和硝酸,使反应釜中溶液pH控制在10-12;
3)还原反应:待反应釜中溶液pH值稳定后,升高温度到50℃,待温度稳定后向反应釜中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮,搅拌混合均匀,然后将温度升高到60℃,待温度稳定后向反应釜中加入还原剂三乙醇胺,持续搅拌;
4)终止反应:当反应温度达到85-95℃不再增加时,停止反应;
5)反应终止后,静置沉降30-50分钟,待水粉完全分离后,去除上层清夜,再加入煮沸的去离子水清洗;
6)重复步骤5),直至上层清液水电导率小于20μS/cm;
7)乳化过程:用无水乙醇溶解的油酸和硬脂酸,其中油酸和硬脂酸的质量比为1:1,将其作为包覆乳化剂加入银泥中,用搅拌器充分搅拌10分钟;
8)将银泥置于鼓风烘箱中恒温110℃干燥15h;
9)用高速分散剂机将烘干后的银泥打散过筛,即得超细银粉;
其中,按照步骤1)的去离子水2.8L、AgNO3 260g、分散剂0.7g、还原剂34.5g、步骤5)的煮沸的去离子水1.5L、无水乙醇60mL、油酸和硬脂酸1.0g的比例。
上述一种压电陶瓷用电极银浆的制备方法,包括以下步骤:
1)有机载体的配制:将4%乙基纤维素和5.5%丙烯酸树脂加入到84%二乙二醇乙醚、二甘醇丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯混合溶剂中,其体积比V1:V2:V3:V4=l:2:4.2:8.8,85℃恒温搅拌,搅拌速度为800转/分钟,搅拌时间3小时,使树脂在溶剂中溶解完全,冷却至室温,添加4.5%环氧树脂,1.5%司班-85和0.5%卵磷脂,搅拌均匀,得到分散均匀的有机载体;
2)浆料的配制:将无铅玻璃粉和固化剂加入到上步骤得到的有机载体中,搅拌均匀,预混合成浆,再加入超细银粉,搅拌均匀得到浆料;
3)浆料的制作:将上步骤得到的浆料在三辊轧机中进行研磨,使浆料的细度达到10μm以下,即得到压电陶瓷用电极银浆。
实施例2:
一种压电陶瓷用电极银浆,由以下质量比例的组分制成:
超细银粉40%、有机载体54.6%、无铅玻璃粉3.7%、固化剂2.0%;
所述的超细银粉的范围振实密度5.19g/cm3,D50=0.213μm,烧损≤1.17%,比表面积7.892m2/g;
所述无铅玻璃粉的由以下质量比的组分制成:Bi2O3 77%、SiO2 14%、ZnO 6%、MgO 1.5%、CaO 1.5%,该玻璃粉软化点为527℃,平均颗粒度≤10μm;
所述的固化剂,选自咪唑类潜伏性固化剂;
所述的超细银粉的制备方法,参照实施例1,其中,按照步骤1)的去离子水3.2L、AgNO3 240g、分散剂1.5g、还原剂33.0g、步骤5)的煮沸的去离子水2.0L、无水乙醇40mL、油酸和硬脂酸2.0g的比例。
上述一种压电陶瓷用电极银浆的制备方法,包括以下步骤:
1)有机载体的配制:将8%乙基纤维素和2%丙烯酸树脂加入到82%丙酮缩甘油、二乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯混合溶剂中,其体积比V1:V2:V3=3:5:8,85℃恒温搅拌,搅拌速度为800转/分钟,搅拌时间3小时,使树脂在溶剂中溶解完全,冷却至室温,添加7%环氧树脂,0.5%蓖麻油和0.5%卵磷脂,搅拌均匀,得到分散均匀的有机载体;
2)浆料的配制:将无铅玻璃粉和固化剂加入到上步骤得到的有机载体中,搅拌均匀,预混合成浆,再加入超细银粉,搅拌均匀得到浆料;
3)浆料的制作:将上步骤得到的浆料在三辊轧机中进行研磨,使浆料的细度达到10μm以下,即得到压电陶瓷用电极银浆。
实施例3:
一种压电陶瓷用电极银浆,由以下质量比例的组分制成:
超细银粉63%、有机载体30%、无铅玻璃粉6.2%、固化剂0.8%;
所述的超细银粉的范围振实密度3.26g/cm3,D50=0.173μm,烧损≤1.21%,比表面积6.913m2/g;
所述无铅玻璃粉的由以下质量比的组分制成:Bi2O3 75%、SiO2 14%、ZnO 7%、MgO 2%、CaO 2%,该玻璃粉软化点为477℃,平均颗粒度≤10μm;
所述的固化剂,选自咪唑类潜伏性固化剂;
所述的超细银粉的制备方法,参照实施例1,其中,按照步骤1)的去离子水3.0L、AgNO3 250g、分散剂1.2g、还原剂33.75g、步骤5)的煮沸的去离子水1.8L、无水乙醇50mL、油酸和硬脂酸1.5g的比例。
上述一种压电陶瓷用电极银浆的制备方法,包括以下步骤:
1)有机载体的配制:将7.8%乙基纤维素加入到88%二甘醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯混合溶剂中,其体积比V1:V2=2:7,85℃恒温搅拌,搅拌速度为800转/分钟,搅拌时间3小时,使树脂在溶剂中溶解完全,冷却至室温,添加3%环氧树脂,0.4%蓖麻油和0.8%卵磷脂,搅拌均匀,得到分散均匀的有机载体;
2)浆料的配制:将无铅玻璃粉和固化剂加入到上步骤得到的有机载体中,搅拌均匀,预混合成浆,再加入超细银粉,搅拌均匀得到浆料;
3)浆料的制作:将上步骤得到的浆料在三辊轧机中进行研磨,使浆料的细度达到10μm以下,即得到压电陶瓷用电极银浆。
实施例4:
一种压电陶瓷用电极银浆,由以下质量比例的组分制成:
超细银粉70%、有机载体21.5%、无铅玻璃粉8%、固化剂0.5%;
所述的超细银粉的范围振实密度2.82g/cm3,D50=0.987μm,烧损≤1.3%,比表面积4.312m2/g;
所述无铅玻璃粉的由以下质量比的组分制成:Bi2O3 73%、SiO2 13%、ZnO 8.5%、MgO 2.5%、CaO 3%,该玻璃粉软化点为423℃,平均颗粒度≤10μm;
所述的固化剂,选自咪唑类潜伏性固化剂;
所述的超细银粉的制备方法,参照实施例1,其中,按照步骤1)的去离子水3.0L、AgNO3 250g、分散剂1.2g、还原剂34.0g、步骤5)的煮沸的去离子水1.6L、无水乙醇55mL、油酸和硬脂酸1.8g的比例。
上述一种压电陶瓷用电极银浆的制备方法,包括以下步骤:
1)有机载体的配制:将3%乙基纤维素和3%环氧树脂加入到89%丙酮缩甘油、二乙二醇丁醚醋酸酯和二乙二醇乙醚醋酸酯混合溶剂中,其体积比V1:V2:V3=1:1.8:4.2,85℃恒温搅拌,搅拌速度为800转/分钟,搅拌时间3小时,使树脂在溶剂中溶解完全,冷却至室温,添加3%环氧树脂,0.5%蓖麻油和1.5%司班-85,搅拌均匀,得到分散均匀的有机载体;
2)浆料的配制:将无铅玻璃粉和固化剂加入到上步骤得到的有机载体中,搅拌均匀,预混合成浆,再加入超细银粉,搅拌均匀得到浆料;
3)浆料的制作:将上步骤得到的浆料在三辊轧机中进行研磨,使浆料的细度达到10μm以下,即得到压电陶瓷用电极银浆。
对比例1:
和实施例3相比,把有机载体中的环氧树脂换成乙烯基树脂,其他同实施例3。
对比例2:
和实施例3相比,把银粉换成市售银粉A,市售银粉A的粒径D50=0.191μm,范围振实密度2.58g/cm3,烧损≤1.24%,比表面积7.156m2/g,其他同实施例3。
对比例3:
和实施例3相比,把银粉换成市售银粉B,市售银粉B的粒径D50=0.269μm,范围振实密度2.87g/cm3,烧损≤2.18%,比表面积8.157m2/g,其他同实施例3。
对比例4:
和实施例3相比,把银粉换成市售银粉C,市售银粉C的粒径D50=0.527μm,范围振实密度2.13g/cm3,烧损≤1.58%,比表面积8.493m2/g,其他同实施例3。
实验结果:
实施例和对比例得到的电极银浆的主要性能指标如表1所示。
表1:实施例和对比例性能指标
结果表明:
1、本发明中所使用的银粉,采用本发明的制备方法得到,该银粉是高活性超细银粉,和市场上其它同类产品相比,具有比较适宜的比表面积和较大的振实密度,具有良好的分散性。使用本发明的银粉制作压电陶瓷电极用银浆,银含量可控制在40-63%,与本发明的无铅玻璃粉搭配,性能优良,能制作附着力良好、可焊、耐焊性能优良的压电陶瓷电极用银浆,并且可以满足在480-520℃低温烧结的压电陶瓷电极上使用(实施例1-4);加入乙基纤维素、丙烯酸树脂、环氧树脂和咪唑类潜伏性固化剂,可使银浆在烘干烧结过程中较快固化,不发生流淌现象,同时保证银层铺展均匀连续平整,进而确保银浆烧结后附着力、可焊耐焊性能稳定(实施例1-4和对比例1)。
2、市场上其它同类银粉虽然具有高活性,但是由于其比表比较大,吸油量过高,导致制作出来的银浆非常粘稠,流平性能比较差,而且在烧结过程中容易发生开裂和脱落等现象,不能制作高银含量的压电陶瓷电极用银浆(对比例2);或者是虽然能制作高银含量的压电陶瓷电极用银浆,但是活性不高,不能满足480-520℃低温烧结工艺,出现银面偏暗,可焊、耐焊性能稍差(对比例1、对比例3)。
3、本发明压电陶瓷电极用银浆中使用的银粉则具有高活性和适宜的比表面积等特点,能满足压电陶瓷电极用银浆在附着力、可焊和耐焊等性能方面的要求,还具有480-520℃低温烧结工艺的特点。
通过实施例和对比例的基本性能的比较,实施例的配方、银粉制备工艺明显优于对比例。
Claims (4)
1.一种压电陶瓷用电极银浆,其特征在于:具有480-520℃低温烧结的特点,由以下质量比例的组分制成:
超细银粉40-70%、有机载体21.5-54.6%、无铅玻璃粉3.4-8.0%、固化剂0.5-2.0%;
所述的超细银粉的粒径D50为0.2-1.0μm,振实密度2.8-5.2g/cm3,烧损≤1.3%,比表面积4.3-7.9m2/g;
所述的有机载体,由以下质量比例的组分制成:有机溶剂81.0-89.0%、有机树脂9.0-18.0%、功能助剂0.5-2.0%;
所述的有机溶剂,选自二甘醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮缩甘油、二乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种,混合时为任意比例;
所述的有机树脂,选自乙基纤维素、丙烯酸树脂、环氧树脂中的一种或几种,混合时为任意比例;
所述的功能助剂,选自蓖麻油、司班-85、卵磷脂中的一种;
所述无铅玻璃粉的由以下质量比的组分制成:Bi2O3 70-77%、SiO213-15%、ZnO 6.0-8.5%、CaO 1.5-4.0%、MgO 1.5-3.0%,该玻璃粉软化点为355-527℃,平均颗粒度≤10μm;
所述的固化剂,选自咪唑类潜伏性固化剂;
所述的超细银粉的制备方法,包括以下步骤:
1)反应底液的配置:向反应釜中注入去离子水,然后加入AgNO3,搅拌溶解,即得反应底液,整个过程控制反应底液温度30-40℃;步骤1)的去离子水3.0L、AgNO3 250g、分散剂1.2g、还原剂33.75g、步骤5)的煮沸的去离子水1.8L、无水乙醇50mL、油酸和硬脂酸1.5g的比例;
2)调节pH值:向反应釜中滴加氨水和硝酸,使反应釜中溶液pH控制在10-12;
3)还原反应:待反应釜中溶液pH值稳定后,升高温度到50℃,待温度稳定后向反应釜中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮,搅拌混合均匀,然后将温度升高到60℃,待温度稳定后向反应釜中加入还原剂三乙醇胺,持续搅拌;
4)终止反应:当反应温度达到85-95℃不再增加时,停止反应;
5)反应终止后,静置沉降30-50分钟,待水粉完全分离后,去除上层清液,再加入煮沸的去离子水清洗;
6)重复步骤5),直至上层清液水电导率小于20μS/cm;
7)乳化过程:用无水乙醇溶解的油酸和硬脂酸,其中油酸和硬脂酸的质量比为1:1,将其作为包覆乳化剂加入银泥中,用搅拌器充分搅拌10分钟;
8)将银泥置于鼓风烘箱中恒温110℃干燥15h;
9)用高速分散剂机将烘干后的银泥打散过筛,即得超细银粉;
其中:步骤1)的去离子水、AgNO3、分散剂、还原剂、步骤5)的煮沸的去离子水、无水乙醇、油酸和硬脂酸,按照
(2.8-3.2)L:(240-260)g:(0.7-1.5)g:(33.0-34.5)g:(1.5-2.0)L:(40-60)mL:(1.0-2.0)g的比例;
所述的一种压电陶瓷用电极银浆,符合欧盟RoHS环保要求,具体是:铅<1000ppm、镉<100ppm、汞<1000ppm、六价铬<1000ppm、多溴联苯<1000ppm、多溴二苯醚<1000ppm;
上述的一种压电陶瓷用电极银浆的制备方法,包括以下步骤:
(1)有机载体的配制:将有机树脂与有机溶剂搅拌均匀,加热至85℃,使树脂在溶剂中溶解完全,冷却至室温,向其中加入功能助剂,搅拌均匀,搅拌速度为800转/分钟,搅拌时间为3小时,得到分散均匀的有机载体;
(2)浆料的配制:将无铅玻璃粉和固化剂加入到上步骤得到的有机载体中,搅拌均匀,搅拌速度为800转/分钟,搅拌时间为3小时,预混合成浆,再加入超细银粉,搅拌均匀得到浆料;
(3)浆料的制作:将上步骤得到的浆料在三辊轧机中进行研磨,使浆料的细度达到10μm以下,即得到压电陶瓷用电极银浆。
2.根据权利要求1所述的一种压电陶瓷用电极银浆,其特征在于:由以下质量比例的组分制成:超细银粉63%、有机载体30%、无铅玻璃粉6.2%、固化剂0.8%。
3.根据权利要求1所述的一种压电陶瓷用电极银浆,其特征在于:所述的超细银粉的范围振实密度3.26g/cm3,D50=0.173μm,烧损≤1.21%,比表面积6.913m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种压电陶瓷用电极银浆,其特征在于:所述无铅玻璃粉的由以下质量比的组分制成:Bi2O3 75%、SiO2 14%、ZnO 7%、MgO 2%、CaO 2%,该玻璃粉软化点为477℃,平均颗粒度≤10μm。
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Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030049682A (ko) * | 2001-12-17 | 2003-06-25 | 최순돈 | 압전소자의 무전해도금을 위한 촉매독 제거 방법 |
CN102211206A (zh) * | 2011-05-25 | 2011-10-12 | 华东微电子技术研究所合肥圣达实业公司 | 一种钛酸钡基半导体陶瓷欧姆电极浆料用超细球形银粉的制备方法 |
JP2017084587A (ja) * | 2015-10-27 | 2017-05-18 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 酸化銀泥漿、導電性ペースト及びその製造方法 |
CN107745129A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-03-02 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 一种纳米银粉、其制备方法及应用 |
CN111292873A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-16 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种功能陶瓷用电极银浆及其制备方法 |
CN112276108A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-01-29 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种空间限域法制备银粉的方法 |
CN112552852A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-03-26 | 中国振华集团云科电子有限公司 | 一种用于大功率元器件粘接高导热银浆及其制备方法 |
CN112605394A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-04-06 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种导电浆料用银粉的制备方法 |
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---|---|---|---|---|
KR20030049682A (ko) * | 2001-12-17 | 2003-06-25 | 최순돈 | 압전소자의 무전해도금을 위한 촉매독 제거 방법 |
CN102211206A (zh) * | 2011-05-25 | 2011-10-12 | 华东微电子技术研究所合肥圣达实业公司 | 一种钛酸钡基半导体陶瓷欧姆电极浆料用超细球形银粉的制备方法 |
JP2017084587A (ja) * | 2015-10-27 | 2017-05-18 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 酸化銀泥漿、導電性ペースト及びその製造方法 |
CN107745129A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-03-02 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 一种纳米银粉、其制备方法及应用 |
CN111292873A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-16 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种功能陶瓷用电极银浆及其制备方法 |
CN112605394A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-04-06 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种导电浆料用银粉的制备方法 |
CN112552852A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-03-26 | 中国振华集团云科电子有限公司 | 一种用于大功率元器件粘接高导热银浆及其制备方法 |
CN112276108A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-01-29 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种空间限域法制备银粉的方法 |
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