JP4973830B2 - 導電性組成物、導電性ペースト及び導電性皮膜 - Google Patents
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Description
前者は500℃以上の高温で焼成することで銀粒子を融着させ、バルクの銀に近い導電性を得ることが出来る。後者は150℃以下の低温で焼成されるが、銀粒子の接触抵抗成分が多く含まれるため約4.0×105Ωcm以上と抵抗が高くなってしまう。
特許文献1には平均粒子径0.5〜20μmの銀粒子に100nm以下の銀超微粒子、酸無水物など銀超微粒子の表面を覆う分散剤と化学反応を起こす有機化合物とを含む導電性組成物が記載されている。
酸化銀粒子は通常160℃付近から還元反応が始まるが、完全に銀へと還元するのには300℃以上の温度が必要である。粒子径が1μm以下へ微細化すると、その還元反応温度は180〜200℃になることが開示されている。
さらに、エチレングリコールなどのアルコール系の還元剤を加えると150℃で還元反応が進行することが開示されている。
一方、酸化銀と環状アミンを混合することで250℃での焼成おいても還元され銀になることが開示されている。
これらは銀粒子ではなく酸化銀微粒子の加熱による還元反応を利用し、酸化銀粒子を小径化または小粒子径酸化銀にエチレングリコールなどの還元剤を加える方法である。
また、配線材料としてナノメートルサイズの銀ナノ粒子の利用をした場合には、焼成後の配線膜の厚みをかせぐことが困難であるという問題がある。
従って、前記特許文献1記載のようにマイクロメートルサイズの銀粒子とナノメートルサイズの銀ナノ粒子を混合して用いることが検討されている。この場合に重要なことは銀ナノ粒子が分散安定性に優れていることである。銀ナノ粒子の分散性が悪い場合、加熱焼成時に銀ナノ粒子の凝集体が銀粒子表面に局在化し緻密な膜が得られにくく、低抵抗値を得ることが難しくなってしまう。ここでも分散安定性の良い微粒子が必要であるが前記の0.01μm未満の酸化銀は凝集が強く分散安定性が悪いため、マイクロメートルサイズの粒子との混合用途は不向きである。
酸化銀に対して還元能を有する官能基としては、アミノ基または水酸基が好ましく、より好ましくは1級のアミノ基である。
分散剤として、具体的には、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、オクチルアミン、ラウリルアミン、オレイルアミン、ミリスチルアミン、ドデシルジメチルアミン、ジドデシルジメチルアミン、トリオクチルアミン、ナフタレンジアミン、オクタデシルアミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、ピリジンなどである。
Au、Ag、Cu、Pt、Pdから選ばれる1種又は2種以上の粒子状金属フィラーと、酸化銀粒子と、銀ナノ粒子とを混合する場合、金属フィラーと酸化銀粒子と銀ナノ粒子との比率は重量比にして1:10〜0.01:100〜0.01であることが好ましい。
酸化銀粒子と銀ナノ粒子分散溶液を良く攪拌混合する。銀ナノ粒子の分散溶剤であるトルエンを混合時に蒸発留去する。続いて混合物に分散剤、樹脂、溶剤等を加えて攪拌・混合することで導電性ペーストを調製することができる。必要により、粒子状金属フィラーを添加する場合はこの時に加える。
発明者らは還元剤の酸化銀に対する低温での還元性に着目し、様々な還元剤を検討するとともに還元剤そのものの還元時の熱分解性について誠心誠意検討した。その結果、すでに開示されているエチレングリコールのような単純ジオール化合物や環状アミン化合物だけではなく、分散剤として用いられる分子量の比較的大きいアルキル鎖長の長いジオール化合物、アルコール化合物、アミノ基を有するアミン化合物についても酸化銀に対する還元性があるとともに、還元反応時の発熱により通常の分散剤の沸点以下の温度で容易に分解飛散することが分かった。
特許公開2005−036309の方法で銀ナノ粒子の50wt%トルエン溶液を調製した。具体的には、硝酸銀とオレイルアミンをトルエン溶媒中に計り取り、続いてアスコルビン酸を用いて還元反応を行った。室温下で攪拌を3時間行った後、アセトンを加えて銀ナノ粒子を凝集沈殿させた。上澄み液を取り除き、再度アセトンを加えた。この洗浄作業を3回繰り返した後、ロータリーエバポレーターでアセトンを除去した。続いて、トルエンを加えて銀ナノ粒子を再分散させ、銀ナノ粒子のトルエン分散溶液を調製した。得られた銀ナノ粒子の平均粒子径は8nmであった。
熱分析の結果より銀ナノ粒子溶液には銀ナノ粒子に対して20wt%のオレイルアミンが含まれていた。
市販の平均粒子径1.5μmの酸化銀(和光純薬社製)6gと前記銀ナノ粒子トルエン溶液4g、溶剤としてテルピネオール4gを加え、導電性ペーストを調製した。
導電性ペーストをガラス基板上に塗布した後、150℃で1時間大気中加熱を行い、平均膜厚が8μmの導電性皮膜が得られた。
導電性皮膜の比抵抗値を測定したところ、3.5×10−6Ωcmであった。さらに、この導電性皮膜の表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、酸化銀が還元して生成した銀微粒子同士が融着接合し、さらに銀粒子の隙間を銀ナノ粒子が焼成して融着し、全体的に連続な膜になっていることが確認された。(図2)
実施例1と同様にして銀ナノ粒子の50wt%トルエン溶液を調製した。熱分析の結果より銀ナノ粒子溶液には銀ナノ粒子に対して20wt%のオレイルアミンが含まれていた。
実施例1と同様にして銀ナノ粒子の50wt%トルエン溶液を調製した。熱分析の結果より銀ナノ粒子溶液には銀ナノ粒子に対して22wt%のオレイルアミンが含まれていた。
市販の平均粒子径1.5μmの酸化銀(和光純薬社製)3gを大気中150℃で1時間加熱した。得られた粉末をX線回折で測定したところ、酸化銀のままであった。
市販の平均粒子径1.5μmの酸化銀(和光純薬社製)8gとエチレングリコール8gとを混合した後、テルピネオール4gを加えて導電性ペーストを調製した。
酸化銀粒子と酸化銀に対して還元効果のある1級アルキルアミンを混合し、150℃で1時間焼成した後の走査型電子顕微鏡観察を行ったところ、試料Aと同様に銀粒子同士がネッキングにより溶融焼結してはいるが非常に孔の多いものであった。
Claims (5)
- 平均粒子径0.01μm〜10μmの酸化銀粒子と、前記酸化銀粒子に対して還元能を有する官能基としてアミノ基または水酸基を有する分散剤を含んでいる平均粒子径10nm未満の銀ナノ粒子とを含有することを特徴とする導電性組成物。
- 平均粒子径0.01μm〜10μmのAu、Ag、Cu、Pt、Pdから選ばれる1種又は2種以上の粒子状金属フィラーと、平均粒子径0.01μm〜10μm酸化銀粒子と、前記酸化銀に対して還元能を有する官能基としてアミノ基または水酸基を有する分散剤を含んでいる平均粒子径10nm未満の銀ナノ粒子とを含有することを特徴とする導電性組成物。
- 請求項1又は2に記載の導電性組成物において、酸化銀粒子に対する還元能を有する官能基が1級のアミノ基であることを特徴とする導電性組成物。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の導電性組成物と、樹脂、溶剤を混合したことを特徴とする導電性ペースト。
- 請求項4記載の導電性ペーストを150℃以下で加熱することで得られる緻密な構造を有する導電性皮膜。
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