CN108176849B - 一种银包覆铜纳米粉体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银包覆铜纳米粉体及其制备方法和应用，该方法先制备海藻酸钠和茶多酚的混合溶液，然后依次滴入铜氨溶液和银氨溶液，最后离心、干燥得到银包覆铜纳米粉体。该方法制备条件温和，工艺简单，便于操作，原料成本低廉易得，适合大规模生产，所制得的银包覆铜纳米粉体的粒径在150nm以下，不仅在粒径方面提高了优势，而且在后期生物应用性能方面做好了铺垫。而且由该银包覆铜纳米粉体制得的导电胶可以在多种基底上印刷，即可得到导电及附着性良好的图形。该制备过程在空气中进行，工艺简单，无污染，图案导电性良好，在印刷电路、柔性显示等领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米金属复合材料及其导电胶制备领域，涉及一种银包覆铜纳米粉体及其制备方法和应用。
背景技术
银、铜浆料（胶）广泛应用于电子浆料、电磁屏蔽材料和催化剂等领域。纳米银有较好的稳定性和较高的导电率，被广泛应用于电子、催化、传感、光学、和生物等领域。但银的成本很高，给一些电子产品生产者带来不小的压力，在这种情况下，在不降低银的性能前提下，如何减少和替代银的使用成为了一个亟需解决的问题。目前，许多研究者用Au、Ni、Al尝试代替银在一些方面的应用，而这些替代品中，铜具有良好的导电性能，重要的是铜的价格很低。因此，铜成为银最有可能的替代品。铜纳米颗粒被广泛应用于催化、电子浆料、微电子、金属合金、固体润滑剂等方面。但是铜纳米颗粒由于表面原子缺陷较多，有较高的比表面积，所以在制备的过程中很容易被氧化和团聚，而且随着纳米同粒径的减少，其氧化速度很快，很难制备性能稳定的导电浆料。因此，很多研究人员对纳米铜粉进行改性，其方法之一就是在铜粉表面镀银，制成复合粉体，这样还可以克服单一使用这两种粉体的缺点。因此，银包覆铜的使用，可以减少银的使用，降低成本同时，制成的导电胶的导电性基本不受影响。
目前，银铜包覆粉的制备方法有很多种，目前最普遍采用的是化学置换还原法，即通过置换反应，用银取代铜颗粒表面的铜，从而得到表面包覆型结构的银包铜粉。现有专利“CN201410755755.2”提供了一种银铜包覆粉末的制备方法，该方法用铜氨溶液、葡萄糖溶液、还原剂水和肼和分散剂PVP，制备出平均粒径约为200nm的铜粉，利用Vc作为还原剂，在洗涤后的新制铜粉上包覆银粉，制得粒径是250nm的银包覆铜粉体。但是该方法使用的分散剂为PVP，降低了银包覆铜颗粒的导电性，影响了银包覆铜导电线路的性能；另外该方法中使用的还原剂水和肼(N2H4·H2O)，属于有毒物质，且可燃，与氧化剂反应激烈，燃烧产生有毒氮氧化物烟雾，再者对水生生物有极高毒性，可能对水体环境产生长期不良影响，从成本和操作工艺来看，该专利使用了两种还原剂（抗坏血酸、水合肼）一是增加了实验成本，二是增加了实验难度。
发明内容
本发明提供了一种银包覆铜纳米粉体及其制备方法和应用。该方法工艺简单，反应条件温和，成本低廉，其制得纳米铜粒径在100nm以下，银包覆铜粉体粒径在150nm以下，不仅在粒径方面提高了优势，而且在后期生物应用性能方面做好了铺垫，还有由银包覆铜粉体制得的导电胶可在室温条件下稳定储存三个月以上，可通过印刷等方式制作电子电路，固化后得到导电性良好的图形，符合经济、环保的要求。
一种银包覆铜纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将海藻酸钠溶解去离子水中配制海藻酸钠溶液；
（2）往海藻酸钠溶液中加入茶多酚调节其pH值达到8~10；
（3）将硫酸铜溶解在去离子水，搅拌均匀后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，得到铜氨溶液；将硝酸银溶解在去离子水，搅拌均匀后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，得到银氨溶液；
（4）将铜氨溶液滴定加入到步骤（2）的溶液中，反应一段时间；
（5）将银氨溶液滴定加入到步骤（4）的溶液中，反应一段时间；
（6）离心、干燥得到银包覆铜纳米粉体。
进一步的，一种银包覆铜纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将海藻酸钠溶解在去离子水中，加热到40℃搅拌20min；
（2）往海藻酸钠溶液中加入茶多酚调节pH达到8~10，搅拌10min，得到还原溶液；
（3）将硫酸铜溶解在去离子水，搅拌均匀后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即铜氨溶液；将硝酸银溶解在去离子水，搅拌均匀后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即银氨溶液；
（4）将铜氨溶液在一定的温度下滴入步骤（2）制得的还原溶液中，反应30min；
（5）将银氨溶液滴入步骤（4）得到的溶液中，反应20min；
（6）将反应后的溶液经过离心、干燥，即可得到银包覆铜纳米粉体。
进一步的，一种银包覆铜纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.0001-0.0009mol的海藻酸钠溶解在去离子水中，加热到40℃搅拌20min；
（2）往海藻酸钠溶液中加入0.01-0.085mol茶多酚调节pH达到8~10，搅拌10min，得到还原溶液；
（3）将0.005-0.035mol硫酸铜溶解在去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即铜氨溶液；将0.005-0.035mol硝酸银溶解在去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即银氨溶液；
（4）将铜氨溶液在50-60℃的温度以45滴/分的速度滴入步骤（2）制得的还原溶液中，反应30min；
（5）将银氨溶液45滴/分的速度滴入步骤（4）得到的溶液中，反应20min；
（6）将反应后的溶液于离心转数8000~10000rpm的条件下离心、干燥，即可得到银包覆铜纳米粉体。
进一步的，一种银包覆铜纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.0002mol的海藻酸钠溶解在去离子水中，加热到40℃搅拌20min；
（2）往海藻酸钠溶液中加入0.02mol茶多酚调节pH达到8~10，搅拌10min，得到还原溶液；
（3）将0.01mol硫酸铜溶解在去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即铜氨溶液；将0.01mol硝酸银溶解在去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即银氨溶液；
（4）将铜氨溶液在50-60℃的温度以45滴/分的速度滴入步骤（2）制得的还原溶液中，反应30min；
（5）将银氨溶液45滴/分的速度滴入步骤（4）得到的溶液中，反应20min；
（6）将反应后的溶液于离心转数8000~10000rpm的条件下离心、干燥，即可得到银包覆铜纳米粉体。
本发明还提供了一种银包覆铜纳米粉体，采用上述的方法制备得到。
本发明还提供了上述银包覆铜纳米粉体在制备导电胶中的应用。
本发明还提供了一种导电胶，通过上述银包覆铜纳米粉体与溶胶混合搅拌而成。
进一步的，所述的银包覆铜纳米粉体与溶胶按质量比25:11的比例混合搅拌而成。
进一步的，所述溶胶按质量份计由以下原料混合搅拌而成：环氧树脂67~80份、松油醇6~10份、苯甲醇8~16份、邻苯二甲酸二丁酯2~5份、磷酸三丁酯2~8份、松节油4~12份。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）海藻酸钠作为纳米铜的稳定剂，可有效阻止纳米铜团聚，符合绿色环保的理念。
（2）银包覆铜纳米粉体的制备条件温和，工艺简单，便于操作，原料成本低廉易得，适合大规模生产，所制得的银包覆铜纳米粉体的粒径在150nm以下，不仅在粒径方面提高了优势，而且在后期生物应用性能方面做好了铺垫。
（3）所得银包覆铜纳米粉体导电溶胶分散性好，粒径较小，因此在丝网印刷后，导电线路均匀平滑。
（4）所得银包覆铜纳米粉体导电溶胶印刷到PET上，干燥即可得到导电图案，符合环保低能要求，且所得的印刷图案柔韧性良好性，导电溶胶和PET粘附性好。
附图说明
图1 为本发明实施例1中制得的银包覆铜纳米粉体的低倍数SEM图；
图2 为本发明实施例1中制得的银包覆铜纳米粉体的 XRD图；
图3 为本发明实施例1中对照组Cu的高倍数SEM图；
图4 为本发明实施例1中制得的银包覆铜纳米粉体的高倍数SEM图；
图5为本发明实施例1制得银包覆铜纳米粉体银浆的线路测试图；
图6为本发明实施例1制得银包覆铜纳米粉体银浆的线路电阻测试图。
图7为本发明实施例5制得导电胶粘度与环氧树脂/松油醇比例关系的变化图。
具体实施方式
实施例1
将0.0002mol的海藻酸钠（相对分子量398.32，0.07964g）溶解在120ml的去离子水中，加热到40℃溶解，搅拌20min后，加入0.02mol茶多酚（相对分子量281.36，5.6272g）调节pH，茶多酚量大于硫酸铜和硝酸银量，搅拌10min，而后将0.01mol硫酸铜（相对分子量159.61，1.596g）溶解在20ml去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即铜氨溶液，银氨溶液同理，将0.01mol硝酸银（相对分子量169.87，1.699g）溶解在20ml去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即银氨溶液。最后将配置好的铜氨溶液在一定的温度下（50-60℃）以45滴/分的速度滴入还原溶液中，30min后，将银氨溶液滴入上述混合溶液中，反应20min后，离心干燥即可得到银包覆铜纳米粉体（Ag@Cu）。此方案所制备的银包覆铜粒径较小，为150nm左右，为最佳方案，而且其他反应物参数所制备的银包覆铜粒径较大，在200nm以上，在粒径上面存在较大差异。
对实施例1制备得到的银包覆铜纳米粉体进行XRD和SEM测试。
图1为银包覆铜纳米粉体的低倍数SEM图，从图上可以看出银包覆铜粒径在150nm左右，球形；图2为银包覆铜纳米粉体的XRD图，从图上的数据很明显的表明所制备颗粒不含其他杂质。图3为纳米铜的高倍数的SEM图，图4为银包覆铜的高倍数的SEM图，从图3和图4很明显看出所制备的颗粒是银包覆铜，银在铜的表面。
图5和6是银包覆铜纳米粉体银浆线路图和电阻测试图，导电线路的测试：为了测试银包覆铜的导电性，将其作为元件连接于电路中，当导线被连接的瞬间，观察到小灯泡被点亮，且亮度明显，这可说明银包覆铜导电线路内部已经形成导通的电路，导电性良好且由电阻较小，两点即可说明导电性良好，万用表显示的电阻大小是2.6Ω。
对实施例1制得的银包覆铜纳米粉体和作为对照组的纳米铜（为实施例1中铜氨溶液滴入还原溶液得到的纳米铜）进行元素含量测试（EDX测试），具体结果见表1和2。表1是对照组的单纯的纳米铜元素含量测试结果，可以看出粒子表面铜元素含量为100%。表2为实施例1制得的Ag@Cu的元素含量测试结果，可以看出铜原子含量为4.95%，银原子含量为95.05%。从mapping测出粒子表面相关元素和原子含量，银包覆铜颗粒表面不可能完全包覆铜，因此会存在少量的铜原子，从各原子含量进行比较，可以间接得出是银包覆铜。
表1. 纳米铜元素含量测试
表2. Ag@Cu的元素含量
实施例2
将0.0004mol的海藻酸钠溶解在120ml的去离子水中，加热到40℃溶解，搅拌20min后，加入0.025mol茶多酚调节pH，搅拌10min，而后将0.012mol硫酸铜溶解在20ml去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即铜氨溶液，将0.012mol硝酸银溶解在20ml去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即银氨溶液。最后将配置好的铜氨溶液在一定的温度下（50-60℃）以45滴/分的速度滴入还原溶液中，30min后，将银氨溶液滴入上述混合溶液中，反应20min后，离心干燥即可得到Ag@Cu颗粒。此方案所制备的银包覆铜粒径有所增大，粒径为250nm左右，在粒径方面有差异，导电性差异不大。
实施例3
将0.0006mol的海藻酸钠溶解在120ml的去离子水中，加热到40℃溶解，搅拌20min后，加入0.03mol茶多酚调节pH，搅拌10min，而后将0.015mol硫酸铜溶解在20ml去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即铜氨溶液，将0.015mol硝酸银溶解在20ml去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即银氨溶液。最后将配置好的铜氨溶液在一定的温度下（50-60℃）以45滴/分的速度滴入还原溶液中，30min后，将银氨溶液滴入上述混合溶液中，反应20min后，离心干燥即可得到Ag@Cu颗粒。此方案所制备的银包覆铜粒径在350nm左右，粒径变大。
实施例4
将0.0001mol的海藻酸钠溶解在120ml的去离子水中，加热到40℃溶解，搅拌20min后，加入0.01mol茶多酚调节pH，搅拌10min，而后将0.005mol硫酸铜溶解在20ml去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即铜氨溶液，将0.005mol硝酸银溶解在20ml去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即银氨溶液。最后将配置好的铜氨溶液在一定的温度下（50-60℃）以45滴/分的速度滴入还原溶液中，30min后，将银氨溶液滴入上述混合溶液中，反应20min后，离心干燥即可得到Ag@Cu颗粒。此方案所制备的银包覆铜粒径在300nm左右，粒径增大。
实施例5
将实施例1制得银包覆铜纳米粉体与溶胶按质量比25:11的比例混合搅拌制备导电胶。
其中溶胶按质量份计由以下原料混合搅拌而成：环氧树脂67~80份、松油醇6~10份、苯甲醇8~16份、邻苯二甲酸二丁酯2~5份、磷酸三丁酯2~8份、松节油4~12份。
将上述原料按不同比例进行混合搅拌制得溶胶，具体比例见表3。
表3为不同比例原料混合搅拌制得溶胶的组成及用量关系
将上述不同比例制得导电胶涂覆于PET薄膜上，经检测，本实施例制得导电胶的粘度达到887.44mPa·s，与PET薄膜粘固时具有良好的粘固固化作用。
对实施例1制得的银包覆铜纳米粉体与表3中不同比例制得的溶胶混合搅拌制备导电胶进行粘度测试，其它具体结果见表4。
表4为不同比例的环氧树脂、松油醇的粘度变化
图7为不同比例环氧树脂和松油醇粘度变化图，在制备导电胶的过程中，环氧树脂起到了良好的粘固固化作用，其他为填充物，控制未固化前环氧树脂粘度是很重要的，如果粘度过高或过低，可能导致填充物混合不均与，容易在制备过程中产生气泡，且印刷过程中线路变宽，这些因素都会导致最终粘接处粘度和导电性降低，所以环氧树脂基本需要选择合适的粘度，在这里我们选择松油醇作为稀释剂，环氧树脂、松油醇等与银包覆铜粉体结合搅拌，并丝网印刷干燥，得到了与PET粘固较好的导电线路，因为PET薄膜本身是柔韧性良好的薄膜，且导电胶与PET粘固较好，因此可以说明所制备的导电胶电路柔韧性良好。
Claims (4)
1.一种银包覆铜纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将海藻酸钠溶解去离子水中，加热到40℃配制得到海藻酸钠溶液；
（2）往海藻酸钠溶液中加入茶多酚调节其pH值达到8~10；
（3）将硫酸铜溶解在去离子水，搅拌均匀后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，得到铜氨溶液；将硝酸银溶解在去离子水，搅拌均匀后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，得到银氨溶液；
（4）将铜氨溶液滴定加入到步骤（2）的溶液中，反应一段时间；
（5）将银氨溶液滴定加入到步骤（4）的溶液中，反应一段时间；
（6）离心、干燥得到银包覆铜纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的银包覆铜纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将海藻酸钠溶解在去离子水中，加热到40℃搅拌20min；
（2）往海藻酸钠溶液中加入茶多酚调节pH达到8~10，搅拌10min，得到还原溶液；
（3）将硫酸铜溶解在去离子水，搅拌均匀后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即铜氨溶液；将硝酸银溶解在去离子水，搅拌均匀后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即银氨溶液；
（4）将铜氨溶液在一定的温度下滴入步骤（2）制得的还原溶液中，反应30min；
（5）将银氨溶液滴入步骤（4）得到的溶液中，反应20min；
（6）将反应后的溶液经过离心、干燥，即可得到银包覆铜纳米粉体。
3.根据权利要求2所述的银包覆铜纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将0.0001-0.0009mol的海藻酸钠溶解在去离子水中，加热到40℃搅拌20min；
（2）往海藻酸钠溶液中加入0.01-0.085mol茶多酚调节pH达到8~10，搅拌10min，得到还原溶液；
（3）将0.005-0.035mol硫酸铜溶解在去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即铜氨溶液；将0.005-0.035mol硝酸银溶解在去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即银氨溶液；
（4）将铜氨溶液在50-60℃的温度以45滴/分的速度滴入步骤（2）制得的还原溶液中，反应30min；
（5）将银氨溶液45滴/分的速度滴入步骤（4）得到的溶液中，反应20min；
（6）将反应后的溶液于离心转数8000~10000rpm的条件下离心、干燥，即可得到银包覆铜纳米粉体。
4.根据权利要求3所述的银包覆铜纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将0.0002mol的海藻酸钠溶解在去离子水中，加热到40℃搅拌20min；
（2）往海藻酸钠溶液中加入0.02mol茶多酚调节pH达到8~10，搅拌10min，得到还原溶液；
（3）将0.01mol硫酸铜溶解在去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即铜氨溶液；将0.01mol硝酸银溶解在去离子水，搅拌5min后，加入氨水，直至沉淀完全溶解，即银氨溶液；
（4）将铜氨溶液在50-60℃的温度以45滴/分的速度滴入步骤（2）制得的还原溶液中，反应30min；
（5）将银氨溶液45滴/分的速度滴入步骤（4）得到的溶液中，反应20min；
（6）将反应后的溶液于离心转数8000~10000rpm的条件下离心、干燥，即可得到银包覆铜纳米粉体。
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Application publication date: 20180619 Assignee: NANJING UNIVERSITY OF POSTS AND TELECOMMUNICATIONS NANTONG INSTITUTE Co.,Ltd. Assignor: NANJING University OF POSTS AND TELECOMMUNICATIONS Contract record no.: X2021980011448 Denomination of invention: The invention relates to a silver coated copper coated nano powder and a preparation method and application thereof Granted publication date: 20200117 License type: Common License Record date: 20211027 |
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