CN1876282A - 一种铜粉表面化学镀银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铜粉表面化学镀银的方法，属于化学镀银技术领域。所述方法是将铜粉加入5～10％的稀酸中，除去铜粉表面的氧化物；将铜粉重量的1～30％的分散剂、10～60％稳定剂加入去离子水中构成还原液，加入铜粉搅拌；取硝酸银加入去离子水中，加氨水，搅拌后加氢氧化钠，得到银胺溶液；在搅拌的条件下，将银胺溶液加入到还原液中，10～50分钟完成铜粉表面的化学镀银；过滤分离洗涤，真空干燥后得到银包铜粉。本发明提供的银包铜粉制备工艺、原料组成简单，符合环保需要，易于大规模生产；而且将银胺溶液加入到还原液中，可以减少或消除容器壁上的银镀层，减少浪费，银转化率高，获得的银包铜粉电阻率小于2×10－4Ωcm。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜粉表面化学镀银的方法，属于化学镀银技术领域。获得的镀银铜粉具有高的抗氧化性能、抗电迁移能力和低的电阻值。镀银铜粉作为导电填料制备的导电胶，作为导电连接材料应用在电子器件、集成电路领域。
背景技术
导电胶具有无铅污染、重量低、固化温度低等优点，作为导电连接材料是锡铅焊料的替代品。在各种导电胶中，铜导电胶价格便宜，成本低，但在制作过程中铜粉特别容易氧化，导致连接导电性不好；镍导电胶大体性能与铜相似；金导电胶性能稳定且电阻率低，但价格贵，不适宜在工业中广泛应用；银导电胶综合性能比较好，在电子制造工业中应用成本偏高，有银迁移的缺陷。表面包覆金属粒子导电胶，如在铜粉表面镀银而填充得到的导电胶，不仅可以降低导电胶的成本，还可以克服铜导电胶中铜粉严重氧化的缺陷，并克服银导电胶中银迁移的缺陷，其电阻率达到10-4Ω·cm的级别，可以满足电子工业中的应用。
金属、非金属的表面化学镀银技术已经很成熟，铜粉表面的化学镀银以及镀银铜粉的导电胶也有报道。吴懿平等[电子元件与材料，Vol24，No4，2005，P32]在2～8μm细片状铜粉表面镀银：二乙烯三胺和多乙烯多胺与硝酸银混合，在40℃下搅拌2h，配置成银胺溶液。在40℃下，稀硫酸处理的铜粉加入银胺溶液，搅拌30min，得到一次镀银铜粉。再用5％的稀硫酸对一次镀银铜粉进行冲洗，然后用蒸馏水清洗，再转入到银胺溶液中进行再次化学置换镀银，反复几次，得到表面连续的镀银层。高保娇等[无机化学学报，Vol.16，No.4，2000，P669]采用银氨溶液进行铜粉的表面镀银，并且多次施镀获得连续的银镀层。谭富彬等[贵金属，Vol.21，No.3，2000，P8]用硝酸银与三乙烯四胺、二乙烯三胺、乙二胺、多乙烯多胺、四乙烯五胺、氨水等配制成银胺络离子溶液，进行铜合金粉的化学镀银。镀银前需要对铜粉表面进行敏化及活化。发明专利[CN1262043A]公开了一种用置换反应制备银包覆铜粉的方法，用于抗菌剂的制备，没有提到粉末的导电性能。傅振晓等[江苏陶瓷，Vol.34，No.2，2001]采用氰化银与铜粉置换反应获得银包覆铜粉，并制备导电胶。发明专利[CN02139151.3]公开了一种银镀铜粉的制备方法，采用胺类化合物对硝酸银进行络合，并且需要在一定温度下进行化学镀。发明专利[CN1704502A]公开了一种镀银铜粉的方法，将鳌合萃取剂与银胺溶液混合，加入铜粉在40～90℃条件下进行化学镀铜。
上述进行铜粉表面化学镀银的工艺，存在的缺点是银氨溶液的组分复杂、氰化银有毒、施镀次数多、有些需要在高于室温的条件下进行化学镀、铜粉表面需要敏化活化等，而且在施镀过程中，镀槽内壁容易沉积银层造成银的浪费。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种组分和工艺简单、在室温下进行一次化学镀的铜粉表面化学镀银工艺，并且该工艺操作不会在镀槽表面沉积银层。获得的银包铜粉具有高的抗氧化性能和低的电阻率。利用该工艺得到的银包铜粉制备导电胶，在电性能满足要求的条件下，可以降低导电胶的成本。
本发明提出的一种铜粉表面化学镀银的方法，其特征在于，所述方法依次按如下步骤进行：
(1)将铜粉加入5～10％重量百分比的稀酸中，除去铜粉表面的氧化物；
(2)将铜粉重量的1～30％的分散剂、10～60％稳定剂加入去离子水中构成还原液，加入铜粉搅拌；
(3)取硝酸银加入去离子水中，加入氨水，搅拌使硝酸银水溶液透明，然后加入氢氧化钠，搅拌溶液发生沉淀，再加入氨水，溶液再次透明，得到银胺溶液；
(4)在搅拌的条件下，将步骤3的银胺溶液加入步骤2的还原液中，10～50分钟完成铜粉表面的化学镀银；
(5)过滤分离，去离子水或乙醇洗涤，40～80℃真空干燥后得到银包铜粉。
在上述方法中，步骤1所述的稀酸为硝酸、硫酸或甲酸。
在上述方法中，步骤2所述的分散剂为醋酸钠、草酸钠、柠檬酸钠、十二烷基磺酸钠的一种或几种混合物。
在上述方法中，步骤2所述的稳定剂为聚乙二醇、葡萄糖和乙醇。
在上述方法中，步骤3所述的硝酸银用量为：占铜粉重量的10～50％。
在上述方法中，步骤3所述的氨水加入量为：占银胺溶液体积的1～20％；
在上述方法中，步骤3所述的氢氧化钠加入量为：占硝酸银加入量的5～30％。
在上述方法中，步骤4所述的还原液体积为：每克铜构成的还原液体积为15～35毫升；银胺溶液的体积与还原液体积相当。
在上述方法中，步骤4所述的还原液中葡萄糖加入量为0.02～0.10克/毫升；乙醇浓度为5～20％。
本发明获得的银包铜粉，银含量为10％～20％，铜含量为80％～90％银(重量百分比)。
本发明提供的银包铜粉制备工艺、原料组成简单，符合环保需要，易于大规模生产；而且将铜粉和还原液加入银胺溶液中，可以减少或消除容器壁上的银镀层，减少浪费，银转化率高。获得的银包铜粉电阻率小于2×10-4Ωcm；以环氧树脂为基体，添加60～75％重量百分比的银包铜粉，制备的各向同性热固化导电胶电阻率小于6×10-4Ωcm，具有较高的抗氧化能力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1：
取铜粉10克，加入5％的稀硫酸，除去铜粉表面的氧化物。蒸馏水洗涤3次，滤除水待用。取3克硝酸银加入200毫升去离子水，加入氨水19毫升，搅拌，获得透明溶液。加入1克氢氧化钠，搅拌后加入氨水5毫升获得透明银胺溶液。在200毫升去离子水中加入15克葡萄糖、24毫升乙醇、6克聚乙二醇、2克十二烷基磺酸钠，搅拌均匀得到还原液。然后将处理过的铜粉加入还原液中，搅拌后加入银胺溶液，搅拌25分钟。过滤后去离子水清洗3次，过滤，40℃真空干燥得到镀银铜粉。
实施例2：
取铜粉50克，加入5％的稀硝酸，除去铜粉表面的氧化物。蒸馏水洗涤3次，滤除水待用。取12克硝酸银加入1000毫升去离子水，加入氨水100毫升，搅拌，获得透明溶液。加入4克氢氧化钠，搅拌后加入氨水25毫升获得透明银胺溶液。在1000毫升去离子水中加入50克葡萄糖、110毫升乙醇、18克聚乙二醇、7克柠檬酸钠，搅拌均匀得到还原液。然后将处理过的铜粉加入还原液中，搅拌后加入银胺溶液，搅拌35分钟。过滤后去离子水清洗3次，过滤，60℃真空干燥得到镀银铜粉。
实施例3：
取铜粉100克，加入8％的甲酸，除去铜粉表面氧化物。蒸馏水洗涤3次，滤除水待用。取42克硝酸银加入2300毫升去离子水，加入氨水220毫升，搅拌，获得透明溶液。加入10克氢氧化钠，搅拌后加入氨水70毫升获得透明银胺溶液。在2400毫升去离子水中加入140克葡萄糖、180毫升乙醇、50克聚乙二醇、15克醋酸钠，搅拌均匀得到还原液。然后将处理过的铜粉加入还原液中，搅拌后加入银胺溶液，搅拌45分钟。过滤后乙醇清洗3次，过滤，50℃真空干燥得到镀银铜粉。
实施例3：
取铜粉100克，加入6％的稀硝酸，除去铜粉表面氧化物。蒸馏水洗涤3次，滤除水待用。取42克硝酸银加入2300毫升去离子水，加入氨水220毫升，搅拌，获得透明溶液。加入10克氢氧化钠，搅拌后加入氨水70毫升获得透明银胺溶液。在2400毫升去离子水中加入140克葡萄糖、180毫升乙醇、50克聚乙二醇、10克醋酸钠，8克草酸钠，搅拌均匀得到还原液。然后将处理过的铜粉加入还原液中，搅拌后加入银胺溶液，搅拌45分钟。过滤后乙醇清洗3次，过滤，60℃真空干燥得到镀银铜粉。
实施例5：
取铜粉200克，加入6％的稀硫酸，除去铜粉表面氧化物。蒸馏水洗涤3次，滤除水待用。取90克硝酸银加入5000毫升去离子水，加入氨水500毫升，搅拌，获得透明溶液。加入25克氢氧化钠，搅拌后加入氨水150毫升获得透明银胺溶液。在5000毫升去离子水中加入300克葡萄糖、400毫升乙醇、100克聚乙二醇、10克醋酸钠，10克柠檬酸钠，15克十二烷基磺酸钠搅拌均匀得到还原液。然后将处理过的铜粉加入还原液中，搅拌后加入银胺溶液，搅拌45分钟。过滤后乙醇清洗3次，过滤，70℃真空干燥得到镀银铜粉。
Claims (10)
1、一种铜粉表面化学镀银的方法，其特征在于，所述方法依次按如下步骤进行：
(1)将铜粉加入5～10％重量百分比的稀酸中，除去铜粉表面的氧化物；
(2)将铜粉重量的1～30％的分散剂、10～60％稳定剂加入去离子水中构成还原液，加入铜粉搅拌；
(3)取硝酸银加入去离子水中，加入氨水，搅拌使硝酸银水溶液透明，然后加入氢氧化钠，搅拌溶液发生沉淀，再加入氨水，溶液再次透明，得到银胺溶液；
(4)在搅拌的条件下，将步骤3的银胺溶液加入步骤2的还原液中，10～50分钟完成铜粉表面的化学镀银；
(5)过滤分离，去离子水或乙醇洗涤，40～80℃真空干燥后得到银包铜粉。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1所述的稀酸为硝酸、硫酸或甲酸。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2所述的分散剂为醋酸钠、草酸钠、柠檬酸钠、十二烷基磺酸钠的一种或几种混合物。
4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2所述的稳定剂为聚乙二醇、葡萄糖和乙醇。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3所述的硝酸银用量为：占铜粉重量的10～50％。
6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3所述的氨水加入量为：占银胺溶液体积的1～20％；
7、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3所述的氢氧化钠加入量为：占硝酸银加入量的5～30％。
8、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4所述的还原液体积为：每克铜构成的还原液体积为15～35毫升；银胺溶液的体积与还原液体积相当。
9、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4所述的还原液中葡萄糖加入量为0.02～0.10克/毫升；乙醇浓度为5～20％。
10、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5所述的银包铜粉，其重量百分比为银含量为10％～20％，铜含量为80％～90％。
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