CN101215450B - 添加短棒状纳米银粉的导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种添加短棒状纳米银粉的导电胶及其制备方法，属微电子封装用是胶材料制备工艺技术领域。本发明的特点是以短棒状纳米银粉和微米银粉混合银粉作为导电填料加入到环氧树脂基体中，制备一种新型的高性能导电胶。该导电胶的组成及质量百分比为：聚合物基体环氧树脂E-51 24～40％，导电银粉微粒50～70％，其中短棒状纳米银粉10％，微米银粉40～60％，增韧剂邻苯二甲酸二丁酯2.4～4.0％，固化剂三乙醇胺3.6～6.0％。纳米银粉的制备是采用硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂及5％水合肼还原剂为原料，经液相还原反应制得。硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的用量质量比为1∶1。本发明制得的导电胶由于纳米银粉的加入，因而提高了导电性能和力学性能，并且有较好的抗老化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种添加有短棒状纳米银粉的导电胶及其制备方法，属微电子封装用导电胶材料制备工艺技术领域。
背景技术
连接材料是影响组装技术线分辨率和连接强度的关键因素，连接材料抗老化性能的好坏直接影响着电子产品使用性能及应用价值。同时随着社会的发展，人们的环保意识逐渐提高，也对连接材料的发展提出新的要求，研究开发能托低、环境友好的新材料以取代能托高、对环境害的传统材料已经引起了人们的高度重视。Sn/Pb焊料作为一种基本连接材料已经在电子封装行业中沿用多年，但由于其自身的特点限制了在现代电子技术中的应用，如焊料密度大，无法适应现代电子产品向轻便型发展的要求；焊点存在架桥现象，无法实现点间距小于65mm高密度集成电路的引线连接；Sn/Pb焊料存在在着Pb属于重金属元素有着很大的毒性，不符合现代社会环保的发展要求；焊料的焊接温度过高，容易损坏器件和基板。
目前，导电胶和无铅焊料逐渐成为Sn/Pb焊料替代品。欧盟在2003年2月13日正式通过了WEEE(欧洲议会和欧洲理事会关于电子电气废弃物的指令案)指令案，提倡WEEE的循环再利用和以及限制使用有害物质RoHS(欧洲议会和欧洲理事会关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质的指令案)。在RoHS中明确规定，2006年1月1日起全面禁用含铅化计划，规定含铅焊料应用只能延续到2005年底。我国也于2006年2月28日颁布了《电子信息产品生产污染防治管理办法》，并在2007年3月1日开始正式实施。
相比于焊料来说，导电胶具有以下的优点：①导电胶中由于使用的是金属粉末导电，连接线分辨率有很大的提高，可以满足高容量的需求；②导电胶基体是高分子材料，可以用在柔性基板上，热机械性能好，韧性比合金焊料高；③固化温度低；④无铅污染，符合环保要求；⑤与大多数材料润湿性好。自上世纪90年代以来，导电胶得到广泛研究，AT&T、IBM、Philips、Motorola等许多大公司和许多高校纷纷开展相关课题的研究，取得了丰硕的研究成功，很多导电胶产品已实现商品化。
但是导电胶也有其自身的缺陷，导电胶是通过填弃的电导粒子在树脂基体中形成导电网络进行电导的，网络形成的好坏对导电胶的力学性能、电学性能及耐老化性能都有很大的影响，网络的质量主要取决于填充导电粒子的种类、形貌、尺寸和导电性等。最近国内外有很多专利和文献报道了采用各种不同种类、形貌和尺寸导电填料填充来改善导电胶的导电性能，如填充纳米级银粉、微米与纳米级混合银粉、片状银粉、镍粉等。如公开号为CN1948414A的专利报道了采用纳米线和纳米微粒作为导电填料制备导电胶，在填充量56％的时候就可以得到1.2×10-4Ω·cm的高导率导电胶。此外还有很多报道采用新的聚合物体系，采用涂覆粘结剂或者使用有机和无机添加剂对基体胶进行改性，以此改善导电胶的连接性能。如公开号为CN15461591A的专利报道了采用缩水甘油酯环境树脂作为基体，二氨基二苯甲烷和间苯二胺作为固化剂，硅烷偶联剂(3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷)作为分散剂，纳米级二氧化硅作为增韧剂，制备了高连接强度的导电胶。当微米银粉作为导电填料添加65％时，导电胶体系的连接强度可达20MPa。
由于金属银性质稳定，氧化缓慢，且其氧化物也具有导电性，这使得银成为最广泛使用的导电胶粘剂填料之一。但是银导电胶也存在价格较高，连接强度不高等缺点，且在直流电场和湿气条件下会产生银迁移现象，使导电性降低，影响其使用寿命。目前，市售银导电胶加入的导电填料都是以微米银粉为主，导致其体积电阻率偏大，影响了其在很多方面特别是精细制造业的应用，现在已经有越来越多研究人员将特殊形貌的纳米银添加到导电胶来改善其导电性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用短棒状纳米银粉和微米银粉的混合银粉作为导电胶的导电填料，以制备具有优良导电性能、抗老化性能和力学性能的导电胶。
本发明一种添加短棒状纳米银粉的导电胶，其特征在于该导电胶具有以下的组成及质量百分比：
聚合物基体环氧树脂E-51 24～40％；
导电银粉微粒50～70％；
其中：短棒状纳米银粉10％，微米银粉40～60％；
增韧剂邻苯二甲酸二丁酯2.4～4.0％；
固化剂三乙醇胺3.6～6.0％。
本发明一种添加短棒状纳米银粉的导电胶的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.短棒状纳米银粉的制备：首先制备导电胶填料之一的短棒状纳米银粉；将一定量的硝酸银和一定量的作为表面活剂的聚乙烯吡咯酮溶解于蒸馏水中，配制成500ml溶液；其中硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶1；在60℃下磁力搅拌使充分溶解；然后再加入20ml无水乙醇，继续磁力搅拌，溶液变澄清时，在溶液中再缓慢加作为还原剂的5％的水合肼溶液，此时有沉淀产生；将该溶液静置冷却段时间；待沉淀不再产生；然后进行抽滤，并用去离子水和丙酮洗涤沉淀物多次，直至PH值为中性；最后在35℃下真空干燥至恒重，得到灰白色固体纳米银粉；备用；
b.导电胶的制备：根据上述的导电胶的组分配方称取一定重量的物料；首先将一定重量的聚合物基体环氧树脂E-51在120℃下恒温放置30分钟，充分除去水分，然后加入一定重量的增韧剂邻苯二甲酸二丁脂，随后再依次加入一定量的上述事先制备好的纳米银粉和微米银粉的混合银粉，然后放入KK-50S型游量式搅拌脱泡装置以1440rpm转速搅拌30分钟，使充分混合均匀；然后再加入一定量的固化剂三乙醇胺，继续在搅拌脱泡装置中以1440rpm转速搅拌30分钟；得到的胶体放入超声波装置中超声处理30分钟，最终得到一种添加短棒状纳米银粉的导电胶。
所述的混合银粉，其中纳米银粉为自制的短棒状纳米银粉，其粒径为100nm左右，长度为200～500nm，微米银粉为市售的200目大小的无定型银粉；两者最合适的配比为10％∶50％，混合银粉的最适宜用量为60％。
本发明一种添加短棒状纳米银粉的导电胶的用途即其使用方法：在使用上述胶体前先要在室温下静置6～12h使其预固化，然后在加压0.05MPa下及120℃温度下保持恒温2h，使其固化完全。
本发明采用短棒状纳米银粉和微米银粉的混合银粉作为导电胶的导电填料，纳米银粉的加入可以有效地增大接触面积和减小面间距，从而减小遂穿电阻和集中电阻，改善导电胶的导电性。本发明制得的银粉导电胶具有优良的力学性能和抗老化性能。本发明方法工艺简单，成本低廉，可控性好，在电子封装材料领域中具有实用意义。
附图说明
图1为本发明中所用的纳米银粉的扫描电子显微镜(SEM)观察到的图象照片。
图2为本发明中所用的纳米银粉的X射线衍射(SRD)图谱。
图3为本发明实施例中样品(NanoAg 10％)的总银粉填充量和电阻率的关系曲线图。
图4为本发明实施例中样品(nanoAg 10％)的总银粉填充量和连接强度的关系曲线图。
图5为实施例中样品2的体积电阻率随时间变化的关系曲线图。
图6为实施例中样品2的连接强度随时间变化的关系曲线图。
具体实施方式
现将本发明的实施例具体叙述于后。
实施例1
根据下表所列的各原料组分重量百分比的配方进行取料并按上述工艺过程制得导电胶样品1、样品2、样品3和样品4；纳米银粉加入的重量百分比均为10％。
表1 加入纳米银粉10％的导电胶的配方(wt％)
按上表1的配方称取各原料组分的重量，它将环氧树脂E-51在120℃下恒温放置30分钟，充分去除水分，然后加入一定量的增韧剂邻苯二甲酸二丁酯，随后再依次加入一定量的上述事先制备好的纳米银粉和微米银粉的混合银粉，然后放入KK-50S型游量式搅拌脱泡装置以1440rpm转速搅拌30分钟，使充分混合均匀；然后再加入一定量的固化剂三乙醇胺，继续在搅拌脱泡装置中以1440rpm转速搅拌30分钟；得到的胶体放入超声波装置中超声处理30分钟，最终得到一种添加短棒纳米银粉的导电胶样品1。
按上述同样的工艺步骤，制得导电胶样品2、导电胶样品3和导电胶样品4。
本实施例中，短棒状纳米银粉的制备方法其具体过程和步骤如下：
称取硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，其重量配比为1∶1，配制成500ml溶液，在60℃下磁力搅拌使充分溶解，然后加入20ml无水乙醇，继续磁力搅拌，溶液变澄清时，在溶液中再缓慢滴加作为还原剂的5％的水合肼溶液，此时有灰白色沉淀产生；将溶液静置冷却一段时间，待沉淀不再产生；然后进行抽滤，并用去离子水和丙酮洗涤沉淀物多次，直至pH值为中性；最后在35℃下真空干燥至恒重，得到灰白色固体纳米银粉。
该纳米银粉经扫描电子显微镜(SEM)观察，可看到其形貌为短棒状晶体，其平均粒径为100um，长度为200～500nm；如附图中的图1所示，图1为纳米银粉的SEM图像照片。
本实施例所得的纳米银粉的X射线衍(XRD)图谱如附图中的图2所示。图2为纳米银粉的XRD图谱。
电阻率测试
将本实施例所得导电胶样品1、2、3和4进行电阻率测试，测试结果参见附图中的图3。图3为各样品(NanoAg 10％)的总银粉填充量和电阻率的关系曲线图。从图3中数据可知，当纳米银粉填充量为10％不变时，随着微米银粉填充量的增加，导电胶的体积电阻率呈下降趋势，但整体变化不大，说明纳米银粉的存在使得在较低导电微粒填充量下，导电胶都能稳定维持在较低的水平。在实验中可发现，当银粉总填充量为60％，纳米银粉与微米银粉填充量之比为1∶5时，其体积电阻率达到1.997×10-4Ω·cm，而一般导电填料为普通微米银粉的导电胶的体积电阻率要达到同样的数量级通常填充量在70％以上，因此可以大大节省银粉的用量。
连接强度测试
对本实施例中Nano Ag 10％的不同总银粉填充量的导电胶样品进行连接强度试验，其测试结果参见附图中的图4。图4为本实施例中样品(nanoAg 10％)的总银粉填充量和连接强度的关系曲线图。
室温抗老化试验
对本实施例中的样品2银粉导电胶进行体积电阻率及连接强度的室温抗老化验，老化时间为1000小时。
试验结果参见附图中的图5和图6。
图5为本实施例样品2的体积电阻率随时间变化的关系曲线图。图6为本实施例样品2的连接强度随时间变化的关系曲线图。
从图5可知，该样品2经室温1000小时老化后，其体积电阻率从1.997×10-4Ω·cm，上升约15％。
从图6可知，该样品2经1000小时老化后，其连接强度从18.9MPa下降到16.7MPa，下降约11.6％。通常，一般只填充微米银粉的导胶经1000小时老化后其体积电阻率上升都在30％以上，这说明纳米银粉在一定程度上减缓了氧化作用，并降低了电迁移。同时说明选用环氧树脂E-51做其体，邻苯二甲酸二丁酯微增塑剂、三乙醇胺做固化剂制备的银粉导电胶系具有较好的抗老化性能。
Claims (1)
1.一种添加短棒状纳米银粉的导电胶的制备方法，该导电胶具有以下的组成及质量百分比：
聚合物基体环氧树脂E-51 24～40％；
导电银粉微粒50～70％；
其中：短棒状纳米银粉10％，微米银粉40～60％；
增韧剂邻苯二甲酸二丁酯2.4～4.0％；
固化剂三乙醇胺3.6～6.0％；
其特征在于该导电胶采用下述方法制备而成：
a.短棒状纳米银粉的制备：首先制备导电胶填料之一的短棒状纳米银粉；将一定量硝酸银和一定量的作为表面活性剂的聚乙烯吡咯烷酮溶解于蒸馏水中，配制成500ml溶液；其中硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶1；在60℃下磁力搅拌使充分溶解；然后再加入20ml无水乙醇，继续磁力搅拌，溶液变澄清时，在溶液中再缓慢加作为还原剂的5％的水合肼溶液，此时有沉淀产生；将该溶液静置冷却段时间；待沉淀不再产生；然后进行抽滤，并用去离子水和丙酮洗涤沉淀物多次，直至PH值为中性；最后在35℃下真空干燥至恒重，得到灰白色固体纳米银粉；备用；
b.导电胶的制备：根据上述的导电胶的组成及质量百分比称取一定重量的物料；首先将一定重量的聚合物基体环氧树脂E-51在120℃下恒温放置30分钟，充分除去水分，然后加入一定重量的增韧剂邻苯二甲酸二丁酯，随后再依次加入一定量的上述事先制备好的纳米银粉和微米银粉，然后放入KK-50S型游量式搅拌脱泡装置以1440rpm转速搅拌30分钟，使充分混合均匀；然后再加入一定量的固化剂三乙醇胺，继续在搅拌脱泡装置中以1440rpm转速搅拌30分钟；得到的胶体放入超声波装置中超声处理30分钟，最终得到一种添加短棒状纳米银粉的导电胶。
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