CN109054664A - 一种热熔胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热熔胶的制备方法,属于胶黏剂领域。本发明通过添加琼脂液、纳米铝粉进行溶解、超声波分散,多巴胺自组装界面改性,冷冻干燥等过程,得预处理物,对热熔胶体系起到推进和缓慢氧化作用,消耗体系内的氧,提高耐候性,琼脂液本身的粘附性,也有利于提高内部的粘结性,表面活性剂中的蓖麻油成分可占据热熔胶骨架结构中部分官能团位置,减少热熔胶体系与水形成亲水自由基团的数量,使热熔胶耐水性得到有效提高,同时,待热熔胶粘结固化后,辅料中珍珠粉的存在可有效改善胶膜的接触角和溶胀指数,使产品固化成膜后保持优异的耐水性能和粘结性能。本发明解决了目前热熔胶耐洗性、耐候性差的问题。

Description

一种热熔胶的制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂领域,具体涉及一种热熔胶的制备方法。
背景技术
热熔胶是一种可塑性的粘合剂,在一定温度范围内其物理状态随温度改变而改变,而化学特性不变,其无毒无味,属环保型化学产品。因其产品本身系固体,便于包装、运输、存储、无溶剂、无污染、无毒型以及生产工艺简单,高附加值,黏合强度大、速度快等优点而备受青睐。
一般根据热熔胶基体树脂的组成可以分为乙烯与醋酸乙烯共聚物类、聚酯类、聚酰胺类等。目前,常规制备聚氨酯热熔胶的过程中,首先原料会经高温脱水步骤后与二苯基甲烷二异氰酸酯进行反应,然后再引入其他助剂。而这些其他助剂中,会有部分助剂为液态,该液态助剂带有水分子,使得产物体系中仍会有残留水分。部分产物在制备完成后,其耐洗性耐候性差,因此,生产出一种更高效果的热熔胶具有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前热熔胶耐洗性、耐候性差的问题,提供一种热熔胶的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种热熔胶的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)按质量比1:4~8:50~70取琼脂、纳米铝粉、水于混合搅拌,静置溶胀,于90~95℃,搅拌,超声分散,得分散液,取分散液加入分散液质量15~25%的多巴胺液、分散液质量20~35%的无水乙醇混合,超声分散,真空浓缩,冷藏,冷冻干燥,得预处理物,备用;
(2)取预混料按球料质量比15~20:1加入氧化锆球磨珠,球磨,过筛,得混合粉末,取混合粉末按质量比1:6~10加入溶剂混合搅拌,静置,过滤,取滤渣按质量比1:8~12:3加入无水乙醇、钛酸四丁酯混合,超声分散,得料液,备用;
(3)按质量份数计,取20~35份三羟甲基丙烷三油酸酯、5~10份油酸异丙酯混合搅拌,加入4~8份的辅料、3~6份的辛烯基琥珀酸淀粉酯混合搅拌,加入3~8份乳化剂、30~50份水混合,得乳化液;
(4)按质量份数计,取30~45份备用的预处理物、20~30份备用的料液、40~50份亚油酸、20~35份环氧树脂、5~10份表面活性剂、2~5份助剂、3~8份消泡剂、20~30份无水乙醇、50~60份去离子水,先取表面活性剂、环氧树脂、料液、助剂、去离子水,于45~50℃,恒温搅拌混合2~4h后,加入预处理物、亚油酸、消泡剂、无水乙醇混合,超声波分散,即得热熔胶。
所述步骤(1)中的多巴胺液:按质量比1:10~15:2~5取多巴胺、水、碳酸钠混合,即得多巴胺液。
所述步骤(2)中的预混料:按质量比3:1~2取硅藻土、海泡石混合,微波处理,即得预混料。
所述步骤(2)中的溶剂:按质量比6~10:2~5取柠檬酸溶液、聚乙烯吡咯烷酮混合,即得溶剂。
所述步骤(3)中的辅料:按质量比1:1:4~6取斯潘80、珍珠粉、碳酸钠溶液混合,即得辅料。
所述步骤(3)中的乳化剂:按质量比3:2~5:10~15取聚乙烯醇、三乙醇胺、水混合,即得乳化剂。
所述步骤(4)中的助剂:桃胶、黄原胶、紫胶中的任意一种。
所述步骤(4)中的超声波分散的功率为300W,频率为50kHZ处理10~15min。
所述步骤(4)中的表面活性剂:按质量比4:1~2取十二烷基苯磺酸钠、蓖麻油混合,即得表面活性剂。
所述步骤(4)中的消泡剂:按质量比3:1~2取三甲基硅油、硬脂酸混合,即得消泡剂。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
本发明通过添加琼脂液、纳米铝粉进行溶解、超声波分散,多巴胺自组装界面改性,冷冻干燥等过程,得预处理物,对热熔胶体系起到推进和缓慢氧化作用,消耗体系内的氧,提高耐候性,琼脂液本身的粘附性,也有利于提高内部的粘结性,表面活性剂中的蓖麻油成分可占据热熔胶骨架结构中部分官能团位置,减少热熔胶体系与水形成亲水自由基团的数量,使热熔胶耐水性得到有效提高,同时,待热熔胶粘结固化后,辅料中珍珠粉的存在可有效改善胶膜的接触角和溶胀指数,使产品固化成膜后保持优异的耐水性能和粘结性能,铺展润湿时,热熔胶粘结性进一步得到提升,且乳化剂组分使体系以乳液形式稳定分散于热熔胶体系中,提高产品的储存稳定性、耐候性。
具体实施方式
表面活性剂:按质量比4:1~2取十二烷基苯磺酸钠、蓖麻油混合,即得表面活性剂。
消泡剂:按质量比3:1~2取三甲基硅油、硬脂酸混合,即得消泡剂。
多巴胺液:按质量比1:10~15:2~5取多巴胺、水、碳酸钠混合,即得多巴胺液。
预混料:按质量比3:1~2取硅藻土、海泡石混合,以300W微波处理10~15min,即得预混料。
溶剂:按质量比6~10:2~5取浓度0.1mol/L的柠檬酸溶液、聚乙烯吡咯烷酮混合,即得溶剂。
辅料:按质量比1:1:4~6取斯潘80、珍珠粉、碳酸钠溶液混合,即得辅料。乳化剂:按质量比3:2~5:10~15取聚乙烯醇、三乙醇胺、水混合,即得乳化剂。
助剂:桃胶、黄原胶、紫胶中的任意一种。
一种热熔胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量比1:4~8:50~70取琼脂、纳米铝粉、水于容器混合,以300~500r/min搅拌20~30min后,静置溶胀2~4h,于水浴90~95℃,以300~500r/min搅拌10~20min后,移入超声分散仪,于45~50kHz超声频率下,超声分散10~15min,得分散液,取分散液加入分散液质量15~25%的多巴胺液、分散液质量20~35%的无水乙醇混合,超声分散5~10min,于55~70℃真空浓缩至原体积的30~45%,于4℃冰箱冷藏6~10h后,于-80℃冷冻干燥10~12h,得预处理物,备用;
(2)取预混料按球料质量比为15~20:1加入氧化锆球磨珠,于300~400r/min条件下球磨粉碎2~4h,过250目筛,得混合粉末,取混合粉末按质量比1:6~10加入溶剂混合,以300~400r/min搅拌20~45min,静置2~4h,过滤,取滤渣按质量比1:8~12:3加入无水乙醇、钛酸四丁酯混合,移至超声分散仪,于60~75kHz下,超声分散20~30min,得料液,备用;
(3)按质量份数计,取20~35份三羟甲基丙烷三油酸酯、5~10份油酸异丙酯投入反应釜内,启动搅拌装置以300~350r/min搅拌20~35min后,加入4~8份的辅料、3~6份的辛烯基琥珀酸淀粉酯混合搅拌20~30min后,加入3~8份乳化剂、30~50份水混合,得乳化液;
(4)按质量份数计,取30~45份备用的预处理物、20~30份备用的料液、20~35份环氧树脂、40~50份亚油酸、5~10份表面活性剂、2~5份助剂、3~8份消泡剂、20~30份无水乙醇、50~60份去离子水,先取表面活性剂、环氧树脂、助剂、料液、去离子水于混料机中,于45~50℃、300~500r/min条件下,恒温搅拌混合2~4h后,加入预处理物、亚油酸、消泡剂、无水乙醇混合,以300W功率、50kHZ频率,超声波分散10~15min,即得热熔胶。
实施例1
表面活性剂:按质量比4:1取十二烷基苯磺酸钠、蓖麻油混合,即得表面活性剂。
消泡剂:按质量比3:1取三甲基硅油、硬脂酸混合,即得消泡剂。
多巴胺液:按质量比1:10:2取多巴胺、水、碳酸钠混合,即得多巴胺液。
预混料:按质量比3:1取硅藻土、海泡石混合,以300W微波处理10min,即得预混料。
溶剂:按质量比6:2取浓度0.1mol/L的柠檬酸溶液、聚乙烯吡咯烷酮混合,即得溶剂。
辅料:按质量比1:1:4取斯潘80、珍珠粉、碳酸钠溶液混合,即得辅料。乳化剂:按质量比3:2:10取聚乙烯醇、三乙醇胺、水混合,即得乳化剂。
助剂:桃胶。
一种热熔胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量比1:4:50取琼脂、纳米铝粉、水于容器混合,以300r/min搅拌20min后,静置溶胀2h,于水浴90℃,以300r/min搅拌10min后,移入超声分散仪,于45kHz超声频率下,超声分散10min,得分散液,取分散液加入分散液质量15%的多巴胺液、分散液质量20%的无水乙醇混合,超声分散5min,于55℃真空浓缩至原体积的30%,于4℃冰箱冷藏6h后,于-80℃冷冻干燥10h,得预处理物,备用;
(2)取预混料按球料质量比为15:1加入氧化锆球磨珠,于300r/min条件下球磨粉碎2h,过250目筛,得混合粉末,取混合粉末按质量比1:6加入溶剂混合,以300r/min搅拌20min,静置2h,过滤,取滤渣按质量比1:8:3加入无水乙醇、钛酸四丁酯混合,移至超声分散仪,于60kHz下,超声分散20min,得料液,备用;
(3)按质量份数计,取20份三羟甲基丙烷三油酸酯、5份油酸异丙酯投入反应釜内,启动搅拌装置以300r/min搅拌20min后,加入4份的辅料、3份的辛烯基琥珀酸淀粉酯混合搅拌20min后,加入3份乳化剂、30份水混合,得乳化液;
(4)按质量份数计,取30份备用的预处理物、20份备用的料液、20份环氧树脂、40份亚油酸、5份表面活性剂、2份助剂、3份消泡剂、20份无水乙醇、50份去离子水,先取表面活性剂、环氧树脂、助剂、料液、去离子水于混料机中,于45℃、300r/min条件下,恒温搅拌混合2h后,加入预处理物、亚油酸、消泡剂、无水乙醇混合,以300W功率、50kHZ频率,超声波分散10min,即得热熔胶。
实施例2
表面活性剂:按质量比4:2取十二烷基苯磺酸钠、蓖麻油混合,即得表面活性剂。
消泡剂:按质量比3:2取三甲基硅油、硬脂酸混合,即得消泡剂。
多巴胺液:按质量比1:15:5取多巴胺、水、碳酸钠混合,即得多巴胺液。
预混料:按质量比3:2取硅藻土、海泡石混合,以300W微波处理15min,即得预混料。
溶剂:按质量比10:5取浓度0.1mol/L的柠檬酸溶液、聚乙烯吡咯烷酮混合,即得溶剂。
辅料:按质量比1:1:6取斯潘80、珍珠粉、碳酸钠溶液混合,即得辅料。乳化剂:按质量比3:5:15取聚乙烯醇、三乙醇胺、水混合,即得乳化剂。
助剂:黄原胶。
一种热熔胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量比1:8:70取琼脂、纳米铝粉、水于容器混合,以500r/min搅拌30min后,静置溶胀4h,于水浴95℃,以500r/min搅拌20min后,移入超声分散仪,于50kHz超声频率下,超声分散15min,得分散液,取分散液加入分散液质量25%的多巴胺液、分散液质量35%的无水乙醇混合,超声分散10min,于70℃真空浓缩至原体积的45%,于4℃冰箱冷藏10h后,于-80℃冷冻干燥12h,得预处理物,备用;
(2)取预混料按球料质量比为20:1加入氧化锆球磨珠,于400r/min条件下球磨粉碎4h,过250目筛,得混合粉末,取混合粉末按质量比1:10加入溶剂混合,以400r/min搅拌45min,静置4h,过滤,取滤渣按质量比1:12:3加入无水乙醇、钛酸四丁酯混合,移至超声分散仪,于75kHz下,超声分散30min,得料液,备用;
(3)按质量份数计,取35份三羟甲基丙烷三油酸酯、10份油酸异丙酯投入反应釜内,启动搅拌装置以350r/min搅拌35min后,加入8份的辅料、6份的辛烯基琥珀酸淀粉酯混合搅拌30min后,加入8份乳化剂、50份水混合,得乳化液;
(4)按质量份数计,取45份备用的预处理物、30份备用的料液、35份环氧树脂、50份亚油酸、10份表面活性剂、5份助剂、8份消泡剂、30份无水乙醇、60份去离子水,先取表面活性剂、环氧树脂、助剂、料液、去离子水于混料机中,于50℃、500r/min条件下,恒温搅拌混合4h后,加入预处理物、亚油酸、消泡剂、无水乙醇混合,以300W功率、50kHZ频率,超声波分散15min,即得热熔胶。
实施例3
表面活性剂:按质量比4:1取十二烷基苯磺酸钠、蓖麻油混合,即得表面活性剂。
消泡剂:按质量比3:1取三甲基硅油、硬脂酸混合,即得消泡剂。
多巴胺液:按质量比1:13:3取多巴胺、水、碳酸钠混合,即得多巴胺液。
预混料:按质量比3:1取硅藻土、海泡石混合,以300W微波处理13min,即得预混料。
溶剂:按质量比8:3取浓度0.1mol/L的柠檬酸溶液、聚乙烯吡咯烷酮混合,即得溶剂。
辅料:按质量比1:1:5取斯潘80、珍珠粉、碳酸钠溶液混合,即得辅料。乳化剂:按质量比3:3:13取聚乙烯醇、三乙醇胺、水混合,即得乳化剂。
助剂:紫胶。
一种热熔胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量比1:6:60取琼脂、纳米铝粉、水于容器混合,以400r/min搅拌25min后,静置溶胀3h,于水浴93℃,以400r/min搅拌15min后,移入超声分散仪,于47kHz超声频率下,超声分散13min,得分散液,取分散液加入分散液质量20%的多巴胺液、分散液质量27%的无水乙醇混合,超声分散7min,于62℃真空浓缩至原体积的37%,于4℃冰箱冷藏8h后,于-80℃冷冻干燥11h,得预处理物,备用;
(2)取预混料按球料质量比为17:1加入氧化锆球磨珠,于350r/min条件下球磨粉碎3h,过250目筛,得混合粉末,取混合粉末按质量比1:8加入溶剂混合,以350r/min搅拌32min,静置3h,过滤,取滤渣按质量比1:10:3加入无水乙醇、钛酸四丁酯混合,移至超声分散仪,于67kHz下,超声分散25min,得料液,备用;
(3)按质量份数计,取27份三羟甲基丙烷三油酸酯、7份油酸异丙酯投入反应釜内,启动搅拌装置以325r/min搅拌27min后,加入6份的辅料、4份的辛烯基琥珀酸淀粉酯混合搅拌25min后,加入5份乳化剂、40份水混合,得乳化液;
(4)按质量份数计,取37份备用的预处理物、25份备用的料液、27份环氧树脂、45份亚油酸、8份表面活性剂、3份助剂、5份消泡剂、25份无水乙醇、55份去离子水,先取表面活性剂、环氧树脂、助剂、料液、去离子水于混料机中,于47℃、400r/min条件下,恒温搅拌混合3h后,加入预处理物、亚油酸、消泡剂、无水乙醇混合,以300W功率、50kHZ频率,超声波分散13min,即得热熔胶。
对比例:阜城县某公司生产的热熔胶。
将实施例以及对比例所制得的热熔胶分别进行粘接性能测试,再放入水中浸泡24小时之后拿到室外放置,观察开裂情况,测试结果见表1。
表1:
实验证明,本发明所制备的热熔胶具有更强的粘接性,在使用中所表示出来的综合性能更好,值得大力推广使用。

Claims (10)

1.一种热熔胶的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)按质量比1:4~8:50~70取琼脂、纳米铝粉、水于混合搅拌,静置溶胀,于90~95℃,搅拌,超声分散,得分散液,取分散液加入分散液质量15~25%的多巴胺液、分散液质量20~35%的无水乙醇混合,超声分散,真空浓缩,冷藏,冷冻干燥,得预处理物,备用;
(2)取预混料按球料质量比15~20:1加入氧化锆球磨珠,球磨,过筛,得混合粉末,取混合粉末按质量比1:6~10加入溶剂混合搅拌,静置,过滤,取滤渣按质量比1:8~12:3加入无水乙醇、钛酸四丁酯混合,超声分散,得料液,备用;
(3)按质量份数计,取20~35份三羟甲基丙烷三油酸酯、5~10份油酸异丙酯混合搅拌,加入4~8份的辅料、3~6份的辛烯基琥珀酸淀粉酯混合搅拌,加入3~8份乳化剂、30~50份水混合,得乳化液;
(4)按质量份数计,取30~45份备用的预处理物、20~30份备用的料液、40~50份亚油酸、20~35份环氧树脂、5~10份表面活性剂、2~5份助剂、3~8份消泡剂、20~30份无水乙醇、50~60份去离子水,先取表面活性剂、环氧树脂、料液、助剂、去离子水,于45~50℃,恒温搅拌混合2~4h后,加入预处理物、亚油酸、消泡剂、无水乙醇混合,超声波分散,即得热熔胶。
2.根据权利要求1所述一种热熔胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的多巴胺液:按质量比1:10~15:2~5取多巴胺、水、碳酸钠混合,即得多巴胺液。
3.根据权利要求1所述一种热熔胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的预混料:按质量比3:1~2取硅藻土、海泡石混合,微波处理,即得预混料。
4.根据权利要求1所述一种热熔胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的溶剂:按质量比6~10:2~5取柠檬酸溶液、聚乙烯吡咯烷酮混合,即得溶剂。
5.根据权利要求1所述一种热熔胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的辅料:按质量比1:1:4~6取斯潘80、珍珠粉、碳酸钠溶液混合,即得辅料。
6.根据权利要求1所述一种热熔胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的乳化剂:按质量比3:2~5:10~15取聚乙烯醇、三乙醇胺、水混合,即得乳化剂。
7.根据权利要求1所述一种热熔胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的助剂:桃胶、黄原胶、紫胶中的任意一种。
8.根据权利要求1所述一种热熔胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的超声波分散的功率为300W,频率为50kHZ处理10~15min。
9.根据权利要求1所述一种热熔胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的表面活性剂:按质量比4:1~2取十二烷基苯磺酸钠、蓖麻油混合,即得表面活性剂。
10.根据权利要求1所述一种热熔胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的消泡剂:按质量比3:1~2取三甲基硅油、硬脂酸混合,即得消泡剂。
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