CN103845228B - 一种制备亲肤性复合蛋白面贴膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备亲肤性复合蛋白面贴膜的方法，以市售脱脂大米蛋白以及胶原蛋白原料，先制备小分子大米蛋白肽溶液、再制备小分子胶原蛋白肽溶液、然后制备复合蛋白液、最后制备复合蛋白面贴膜。本发明生产的复合蛋白面贴膜不仅将有效成分大米蛋白-胶原蛋白复合蛋白经缩水甘油醚的醚键结合在纤维素无纺布面膜纸上，结合牢固且不易脱落，可反复使用，降低成本，还结合了大米蛋白无过敏性与胶原蛋白亲肤性强的优点，对皮肤温和无刺激，此外对营养及功能性因子的吸附力弱，易渗透进入到皮肤中，可及时补充肌肤营养。将本发明制备出的复合蛋白面贴膜加入一定量的保湿剂、抗氧化剂、乳化剂和香精等营养因子，装袋即制备出不同类型的面膜成品，用途广泛。
Description
一、技术领域
本发明属于面膜制备领域，具体涉及一种制备亲肤性复合蛋白面贴膜的方法。
二、背景技术
面膜是现代女性护肤品中必不可少的保养用品，它覆盖于皮肤表面，起到隔离空气、浸润、软化角质层、扩张毛孔和汗腺口、促进皮肤血液循环及面膜中活性成分渗入皮肤等作用，受到越来越多消费者的喜爱。目前市场上的面贴膜均以人造纤维无纺布或天然纤维无纺布经折叠、装袋、注入浸泡液、封口等工序制造而成的，如台湾统一药品有限公司自创的我的美丽日记系列面膜和美即控股国际有限公司的MG牌面膜。这些面膜虽能达到一定的美容护肤效果，但是也存在如下明显缺陷：(1)无纺布面膜与皮肤亲和力不佳，仅仅是精华液的载体，皮肤与之接触时有明显异样反应；(2)无纺布面膜吸附量低，致使大量精华液残留于面膜袋或滴落，未能得到有效利用；(3)添加了化学防腐剂如烟酰胺、水杨酸、维生素A醇等，存在安全隐患。
现有的制备无纺布面膜的方法，如申请号为201010563458.X的“一种复合型美容面膜的配方及其制作工艺”专利，公开的方法是：配方为，青瓜：10；苹果：25；葡萄：20；苦瓜：10；梨子：15；西瓜：20；香蕉：5；丝瓜：5；樱桃：5；柠檬：5；马铃薯：5；芹菜：5(按公斤计)。制备工艺是，按照配方选择材料并榨取果蔬精液100公斤，浸于复合无纺布上经无纺布吸收、再经成型、无菌包装，制成美容面膜。该方法的主要缺点是：制备果蔬精液需要消耗大量的水果以及蔬菜，这些果蔬并不同季上市，这就需要对果蔬进行特殊的保存处理，生产成本增高；果蔬榨汁后留下大量残渣未进行处理，污染环境；果蔬精液用无纺布吸收，仅仅只是物理吸附，不同果蔬的吸附性不同，无法使其紧密的结合在无纺布上，导致取出使用时大量果蔬精液残留在面膜袋中，敷面膜时也会造成大量精液滴落，不能使果蔬精液得到有效利用；果蔬精液由于含有大量营养物质，极易变质，必须添加防腐剂等以保证面膜不腐败，而防腐剂对皮肤会有一定的损害。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有面膜制备方法的不足，提供一种制备亲肤性复合蛋白面贴膜的方法，其特点在于无纺布纤维与复合蛋白膜共价结合、不易脱落，具有亲肤性好、吸附量大、补水美白、营养、表皮修护等美容护肤功效。
本发明的主要原理是：大米蛋白是公认的优质植物蛋白，颜色浅，必需氨基酸组成平衡并且谷氨酰胺的含量丰富，属于人体无过敏反应的低抗原型蛋白。在蛋白酶作用下，大米蛋白水解，生成大米蛋白水解物；胶原蛋白是一种白色、不透明、无支链的纤维性蛋白质，赖氨酸含量高，亲肤性强，可以补充皮肤各层所需的营养，使皮肤中胶原活性增强；在蛋白酶作用下，胶原蛋白水解成胶原蛋白水解物；转谷氨酰胺酶催化蛋白质以及蛋白质多肽的交联反应，在适宜情况下，可催化大米蛋白水解物中谷氨酰胺的γ-酰胺基团与胶原蛋白水解物中的赖氨酸ε-氨基反应，生成ε-(γ-谷胺酰基)赖氨酸衍生物，即合成大米蛋白水解物-胶原蛋白水解物复合蛋白。胶原蛋白、大米蛋白中的羟基氨基酸和无纺布基材纤维素中的羟基在弱碱性条件下均可以与缩水甘油醚发生醚化反应，于是就制备出通过醚键连接的无纺布-复合蛋白面贴膜。
实现本发明目的的技术方案是：一种制备亲肤性复合蛋白面贴膜的方法，以市售脱脂大米蛋白为原料，先制备小分子大米蛋白肽溶液、再制备小分子胶原蛋白肽溶液、然后制备复合蛋白液、最后制备出复合蛋白面贴膜。其具体的步骤如下：
(1)制备小分子大米蛋白肽溶液
以市售脱脂大米蛋白为原料，按照脱脂大米蛋白质量(kg)∶纯净水体积(L)之比为1∶8～12的比例，先向反应罐中泵入纯净水，再在转速为2000～3000r/min的条件下投入脱脂大米蛋白，边搅拌边加入稀NaOH溶液调节pH为8～10，然后向反应釜夹层通入蒸汽，升温至50～60℃，加入0.5～4％碱性蛋白酶，进行酶解1～2h，再加入0.5～3％风味蛋白酶继续酶解2～4h。酶解完成后将溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为2500～3500r/min的条件下进行离心分离，分别收集离心上清液和离心沉淀，对收集的离心上清液，即为分子量为500～1000Da的小分子大米蛋白肽溶液，用于制备复合蛋白液；对收集的离心沉淀，含有大量蛋白质等营养物质，用于制造发酵饲料。
(2)制备小分子胶原蛋白肽溶液
以市售脱脂胶原蛋白为原料，按照脱脂胶原蛋白质量(kg)∶纯净水体积(L)之比为1∶10～15的比例，向反应罐中泵入纯净水，再在转速为2000～3000r/min的条件下投入脱脂胶原蛋白，边搅拌边加入稀NaOH溶液调节pH为8～10，然后向反应釜夹层通入蒸汽，升温至50～60℃，加入0.5～4％的碱性蛋白酶酶解1～2h，接着加入0.5～3％木瓜蛋白酶继续酶解2～4h，酶解完成后将此溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为2500～3500r/min的条件下进行离心分离，分别收集上清液和沉淀，对于收集的上清液，即为分子量是800～2000Da的小分子胶原蛋白肽溶液，用于下一步制备复合蛋白液；对于收集的沉淀，含有大量蛋白质等营养物质，用于制造发酵饲料。
(3)制备复合蛋白液
第(1)、第(2)步完成后，先将第(1)步制备出的小分子大米蛋白肽溶液与第(2)步制备出的小分子胶原蛋白肽溶液等比例混合，再投入反应釜中，在搅拌下向反应釜夹层通入蒸汽，升温至35～45℃，然后加入0.5～5％的转谷氨酰胺酶，在搅拌下进行交联反应3～4h，就制备出复合蛋白液，收集复合蛋白液，用于下一步制备复合蛋白面贴膜。
(4)制备复合蛋白面贴膜
第(3)步完成后，先将第(3)步制备出的复合蛋白液置于不锈钢盘，再将市售纤维无纺布面膜纸浸没于其中，纤维无纺布面膜纸数量(张)与复合蛋白液体积(mL)之比为1∶20～35。将盛有复合蛋白液和纤维无纺布面膜纸的不锈钢盘固定于恒温震荡水浴上，控制震荡频率为30～90次/min，水浴温度为50～70℃，加入缩水甘油醚，进行醚化反应1～2h。反应完成后，分别收集盘中的溶液和醚化后的纤维无纺布面膜纸。对收集的盘中溶液，补充复合蛋白液和缩水甘油醚，可用于下一批次复合蛋白面贴膜的制备；对收集的醚化后的纤维无纺布面膜纸，置于纯净水中反复洗涤，直至洗涤液中无蛋白质时止，就制备出复合蛋白面贴膜。此处缩水甘油醚指1，2-环己二醇二缩水甘油醚，或1，4丁二醇二缩水甘油醚，或乙二醇二缩水甘油醚，或丙三醇缩水甘油醚，或烯丙基缩水甘油醚。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
(1)本发明生产的复合蛋白面贴膜结合了大米蛋白无过敏性与胶原蛋白亲肤性强的优点，对皮肤温和无刺激；复合面贴膜对营养及功能性因子的吸附力弱，易渗透进入到皮肤中，达到及时补充肌肤营养，舒缓皮肤，减少细小皱纹的效果；
(2)本发明生产的面贴膜将有效成分大米蛋白-胶原蛋白复合蛋白经缩水甘油醚的醚键结合在纤维素无纺布面膜纸上，结合牢固使得有效成分不易脱落，可反复使用，降低了成本；
(3)本发明生产工艺简单。本发明使用常规的生产设备在温和的条件下进行生产，操作简便且易于控制，能源消耗少，生产成本低，便于推广。
本发明方法可广泛用于制备复合蛋白面贴膜。将本发明制备出的复合蛋白面贴膜加入一定量的保湿剂、抗氧化剂、乳化剂和香精等营养因子，装袋即制备出不同类型的面贴膜成品，用途广泛。
四、具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种制备亲肤性复合蛋白面贴膜的方法，所述方法的具体步骤如下：
(1)制备小分子大米蛋白肽溶液
以市售脱脂大米蛋白为原料，按照脱脂大米蛋白质量(kg)∶纯净水体积(L)之比为1∶8的比例，先向反应罐中泵入纯净水，再在转速为2000r/min的条件下投入脱脂大米蛋白，边搅拌边加入稀NaOH溶液调节pH为8，然后向反应釜夹层通入蒸汽，升温至50℃，加入0.5％碱性蛋白酶，进行酶解1h，再加入0.5％风味蛋白酶继续酶解2h，酶解完成后将溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为2500r/min的条件下进行离心分离，分别收集离心上清液和离心沉淀，对收集的离心上清液，即为分子量为1000Da的小分子大米蛋白肽溶液，用于制备复合蛋白液；对收集的离心沉淀，含有大量蛋白质等营养物质，用于制造发酵饲料。
(2)制备小分子胶原蛋白肽溶液
以市售脱脂胶原蛋白为原料，按照胶原蛋白质量(kg)∶纯净水体积(L)之比为1∶10的比例，向反应罐中泵入纯净水，再在转速为2000r/min的条件下投入脱脂大米蛋白，边搅拌边加入稀NaOH溶液调节pH为8，然后再向反应釜夹层通入蒸汽，升温至50℃，加入0.5％的碱性蛋白酶酶解1h，接着加入0.5％木瓜蛋白酶继续酶解2h，酶解完成后将此溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为2500r/min的条件下进行离心分离，分别收集上清液和沉淀，对于收集的上清液，即为分子量是2000Da的小分子胶原蛋白肽溶液，用于下一步制备复合蛋白液；对于收集的沉淀，含有大量蛋白质等营养物质，用于制造发酵饲料。
(3)制备复合蛋白液
第(1)、(2)步完成后，先将第(1)步制备出的小分子大米蛋白肽溶液与第(2)步制备出的小分子胶原蛋白肽溶液等比例混合，再投入反应釜中，在搅拌下向反应釜夹层通入蒸汽，升温至35℃，然后加入0.5％的转谷氨酰胺酶，在搅拌下进行交联反应3h，就制备出复合蛋白液，收集复合蛋白液，用于下一步制备复合蛋白面贴膜。
(4)制备复合蛋白面贴膜
第(3)步完成后，先将第(3)步制备出的复合蛋白液置于不锈钢盘，再将市售纤维无纺布面膜纸浸没于其中，纤维无纺布面膜纸数量(张)与复合蛋白液体积(mL)之比为1∶20，将盛有复合蛋白液和纤维无纺布面膜纸的不锈钢盘固定于恒温震荡水浴上，控制震荡频率为30次/min，水浴温度为50℃，加入缩水甘油醚，进行醚化反应1h，反应完成后，分别收集盘中的溶液和醚化后的纤维无纺布面膜纸，对收集的盘中溶液，补充复合蛋白液和缩水甘油醚，可用于下一批次复合蛋白面贴膜的制备，对收集的醚化后的纤维无纺布面膜纸，置于纯净水中反复洗涤，直至洗涤液中无蛋白质时止，就制备出复合蛋白面贴膜，此处缩水甘油醚指1，2-环己二醇二缩水甘油醚，或1，4丁二醇二缩水甘油醚，或乙二醇二缩水甘油醚，或丙三醇缩水甘油醚，或烯丙基缩水甘油醚。
实施例2
一种制备亲肤性复合蛋白面贴膜的方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，按照脱脂大米蛋白质量(kg)∶纯净水体积(L)之比为1∶10的比例，先向反应罐中泵入纯净水，再在转速为2500r/min的条件下投入脱脂大米蛋白，边搅拌边加入稀NaOH溶液调节pH为9，然后向反应釜夹层通入蒸汽，升温至55℃，加入2.5％碱性蛋白酶，进行酶解1.5h，再加入2％风味蛋白酶继续酶解3h，酶解完成后将溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为3000r/min的条件下进行离心分离，分别收集离心上清液和离心沉淀，对收集的离心上清液，即为分子量为613Da的小分子大米蛋白肽溶液，用于制备复合蛋白液。
第(2)步中，，按照胶原蛋白质量(kg)∶纯净水体积(L)之比为1∶13的比例，向反应罐中泵入纯净水，再在转速为2500r/min的条件下投入脱脂大米蛋白，边搅拌边加入稀NaOH溶液调节pH为9，然后再向反应釜夹层通入蒸汽，升温至55℃，加入2.5％的碱性蛋白酶酶解1.5h，接着加入2％木瓜蛋白酶继续酶解3h，酶解完成后将此溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为3000r/min的条件下进行离心分离，分别收集上清液和沉淀，对于收集的上清液，即为分子量是1362Da的小分子胶原蛋白肽溶液，用于下一步制备复合蛋白液。
第(3)步中，先将第(1)步制备出的小分子大米蛋白肽溶液与第(2)步制备出的小分子胶原蛋白肽溶液等比例混合，再投入反应釜中，在搅拌下向反应釜夹层通入蒸汽，升温至40℃，然后加入3.5％的转谷氨酰胺酶，在搅拌下进行交联反应3.5h。
第(4)步中，先将第(3)步制备出的复合蛋白液置于不锈钢盘，再将市售纤维无纺布面膜纸浸没于其中，纤维无纺布面膜纸数量(张)与复合蛋白液体积(mL)之比为1∶28。将盛有复合蛋白液和纤维无纺布面膜纸的不锈钢盘固定于恒温震荡水浴上，控制震荡频率为60次/min，水浴温度为60℃，加入缩水甘油醚，进行醚化反应1.5h。
实施例3
一种制备亲肤性复合蛋白面贴膜的方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，按照脱脂大米蛋白质量(kg)∶纯净水体积(L)之比为1∶12的比例，先向反应罐中泵入纯净水，再在转速为3000r/min的条件下投入脱脂大米蛋白，边搅拌边加入稀NaOH溶液调节pH为10，然后向反应釜夹层通入蒸汽，升温至60℃，加入4％碱性蛋白酶，进行酶解2h，再加入3％风味蛋白酶继续酶解4h。酶解完成后将溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为3500r/min的条件下进行离心分离，对收集的离心上清液，即为分子量为500Da的小分子大米蛋白肽溶液，用于制备复合蛋白液。
第(2)步中，按照胶原蛋白质量(kg)∶纯净水体积(L)之比为1∶15的比例，向反应罐中泵入纯净水，再在转速为3000r/min的条件下投入胶原蛋白，边搅拌边加入稀NaOH溶液调节pH为10，然后向反应釜夹层通入蒸汽，升温至60℃，加入4％的碱性蛋白酶酶解2h，接着加入3％木瓜蛋白酶继续酶4h，酶解完成后将此溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为3500r/min的条件下进行离心分离，分别收集上清液和沉淀，对于收集的上清液，即为分子量是800Da的小分子胶原蛋白肽溶液。
第(3)步中，先将第(1)步制备出的小分子大米蛋白肽溶液与第(2)步制备出的小分子胶原蛋白肽溶液等比例混合，再投入反应釜中，在搅拌下向反应釜夹层通入蒸汽，升温至45℃，然后加入5％的转谷氨酰胺酶，在搅拌下进行交联反应4h，就制备出复合蛋白液，收集复合蛋白液，用于下一步制备复合蛋白面贴膜。
第(4)步中，先将第(3)步制备出的复合蛋白液置于不锈钢盘，再将市售纤维无纺布面膜纸浸没于其中，纤维无纺布面膜纸数量(张)与复合蛋白液体积(mL)之比为1∶35。将盛有复合蛋白液和纤维无纺布面膜纸的不锈钢盘固定于恒温震荡水浴上，控制震荡频率为90次/min，水浴温度为70℃，加入缩水甘油醚，进行醚化反应2h。
Claims (1)
1.一种制备亲肤性复合蛋白面贴膜的方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：
(1)制备小分子大米蛋白肽溶液
以市售脱脂大米蛋白为原料，按照脱脂大米蛋白质量：纯净水体积之比为1kg∶8～12L的比例，先向反应罐中泵入纯净水，再在转速为2000～3000r/min的条件下投入脱脂大米蛋白，边搅拌边加入稀NaOH溶液调节pH为8～10，然后向反应釜夹层通入蒸汽，升温至50～60℃，加入0.5～4％碱性蛋白酶，进行酶解1～2h，再加入0.5～3％风味蛋白酶继续酶解2～4h，酶解完成后将溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为2500～3500r/min的条件下进行离心分离，分别收集离心上清液和离心沉淀，对于收集的离心上清液，即为分子量为500～1000Da的小分子大米蛋白肽溶液；
(2)制备小分子胶原蛋白肽溶液
以市售脱脂胶原蛋白为原料，按照脱脂胶原蛋白质量：纯净水体积之比为1kg∶10～15L的比例，向反应罐中泵入纯净水，再在转速为2000～3000r/min的条件下投入脱脂胶原蛋白，边搅拌边加入稀NaOH溶液调节pH为8～10，然后向反应釜夹层通入蒸汽，升温至50～60℃，加入0.5～4％的碱性蛋白酶酶解1～2h，接着加入0.5～3％木瓜蛋白酶继续酶解2～4h，酶解完成后将此溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为2500～3500r/min的条件下进行离心分离，分别收集上清液和沉淀，对于收集的上清液，即为分子量是800～2000Da的小分子胶原蛋白肽溶液；
(3)制备复合蛋白液
第(1)、(2)步完成后，先将第(1)步制备出的小分子大米蛋白肽溶液与第(2)步制备出的小分子胶原蛋白肽溶液等比例混合，再投入反应釜中，在搅拌下向反应釜夹层通入蒸汽，升温至35～45℃，然后加入0.5～5％的转谷氨酰胺酶，在搅拌下进行交联反应3～4h；
(4)制备复合蛋白面贴膜
第(3)步完成后，先将第(3)步制备出的复合蛋白液置于不锈钢盘，再将市售纤维无纺布面膜纸浸没于其中，按照纤维无纺布面膜纸数量与复合蛋白液体积之比为1张∶20～35mL，将盛有复合蛋白液和纤维无纺布面膜纸的不锈钢盘固定于恒温振荡水浴上，控制振荡频率为30～90次/min，水浴温度为50～70℃，加入缩水甘油醚，进行醚化反应1～2h，反应完成后，分别收集盘中的溶液和醚化后的纤维无纺布面膜纸，对收集的盘中溶液，补充复合蛋白液和缩水甘油醚，可用于下一批次复合蛋白面贴膜的制备，对收集的醚化后的纤维无纺布面膜纸，置于纯净水中反复洗涤，直至洗涤液中无蛋白质时止，此处缩水甘油醚指1，2-环己二醇二缩水甘油醚，或1，4丁二醇二缩水甘油醚，或乙二醇二缩水甘油醚，或丙三醇缩水甘油醚，或烯丙基缩水甘油醚。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20160420 Termination date: 20190708 |