CN108852861A - 一种二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜的制备方法。本发明以市售的大豆为原料提取蛋白肽溶液，进过发酵处理后，制备小分子蛋白肽溶液，随后以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为硅源制备复合型前驱体，最后以聚丙烯无纺布为载体制备二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜。将本发明制备出的二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜加入一定量的醇、维生素等添加物，经杀菌处理袋装后即可制备出不同类型的面膜成品。本发明最大限度的保证了无过敏、亲肤性强的蛋白肽与皮肤的充分接触，通过二氧化钛对紫外线的有效遮挡，使的皮肤更加的美白。

Description

一种二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜的制备方法
技术领域
本发明属于面膜制备技术领域，尤其是涉及一种二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜的制备方法。
背景技术
由于面膜具有良好的美白、护肤、控油、浸润效果，可以有效促进面部肌肤的血液循环并延缓皮肤衰老，减少皮肤细纹、软化角质、扩张毛孔、清除表皮代谢产物，并在一定程度上起到祛斑和除痘的功效，已经逐渐成为女性日常护肤品中必不可少的护肤用品，也日趋成为日化行业中产值增长迅速的细分产品之一。
通常情况下，面膜覆盖住面部皮肤后，通过有效隔绝皮肤与空气的接触，促进面部肌肤汗水的蒸发并提高面部肌肤的温度，随后将面膜中的水分通过渗透作用进入面膜覆盖部分的皮肤角质层，增强皮肤的光泽和弹性。然而，目前市售的大部分面膜产品无法有效阻挡阳光中的紫外线，使得美白效果相应的大打折扣；此外，常用的市售聚丙烯无纺布面膜纸对营养成分的保存效果较差，面膜中的营养成分含量较低，且对于皮肤表面的清洁效果较差，无法真正意义上的去除黏附于皮肤表面和毛孔中的污垢、油脂以及皮肤表面的代谢废物等。
发明内容
本发明的目的是针对现有面膜对营养成分保存效果的不足，提供一种二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜的制备方法，制备一种护肤时间长、增白效果好、清洁面部皮肤能力强的美容护肤产品。
本发明一种二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜的制备方法，以市售大豆为原料，先分离大豆蛋白肽、再制备蛋白肽营养液、最后制备出制备二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜，其具体的步骤如下：
(1)分离大豆蛋白肽
以市售大豆为原料，按照大豆质量与蒸馏水体积之比为1kg：10～15L的比例，在1000～2000r/min的条件下进行搅拌、洗涤10min。随后将洗涤处理后的大豆粉碎，粉碎物过80目筛，随后将过筛物按质量与体积之比为1kg：8～10L的比例加入0.15mol/L的NaOH溶液，搅拌均匀后使其充分反应2h。随后将以上混合物加入反应釜中，反应温度为800～900℃，压力为8～10MPa，高温高压处理后将混合溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为2000～2500r/min的条件下进行离心分离，利用0.1mol/L的磷酸缓冲液对离心上清液进行酸化处理，使得pH＝7.0，此时得到的上清液即为大豆蛋白肽。
(2)制备蛋白肽营养液
第(1)步完成后，将第(1)步制备出的大豆蛋白肽中按质量比为100g/mg的比例接种黑曲霉、米曲霉、木瓜酶(质量比1:1:1)，随后维持温度在37～39℃条件下发酵2～10h。随后将发酵混合物泵入卧式螺旋离心机中，在转速为10000～15000r/min的条件下进行离心分离取得上清液，随后使用膜孔直径为5～10μm的聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜对离心分离后的上清液进行二次过滤。将过滤后的溶液按体积比100:1加入碱性蛋白酶酶解4～6h，边搅拌边加入0.15mol/L的NaOH调节溶液pH值为7～7.5，随后采用波长为11m，频率30～40MHz，功率为6k的射频加热系统对溶液实施灭酶处理1.5～6h，最后按体积与质量比10L:360mg的比例加入营养剂维生素B、维生素C、维生素E(质量比为1:1:1)进行培养。
制备二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜
第(1)、(2)步完成后，利用体积比为1:1～4的钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为硅源与第(2)步制备的蛋白肽营养液搅拌均匀，将市售聚丙烯无纺布面膜纸浸没于混合溶液中，按照聚丙烯无纺布面膜纸数量与混合溶液体积1张：80～200mL进行恒温震荡水浴10min，水浴温度为50～80℃，震荡频率为60～90次/min。随后，在溶液中加入体积比为8％的聚乙烯醇溶液和体积比为2.5％的六甲基硅氧烷，加入无水乙醇进行老化处理，老化温度为70～80℃，老化时间为8～12h。老化后的复合聚丙烯无纺布在功率在700～1000W条件下使用微波对混合物烘烤10～15min至衡重，应用1.5～2.0kGy条件下γ射线灭菌处理2～4min后，置于蒸馏水洗涤10min，收集成品二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜进行包装。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
本发明制备的二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜充分利用了大豆蛋白肽高营养性、低致敏性、无刺激性以及对皮肤的高渗透性，能够快速、有效的补充皮肤所需营养，有效抑制皮肤衰老、使皮肤水嫩白滑。
本发明制备的二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为双硅源在聚丙烯无纺布表面形成气凝胶的复合结构，并利用二氧化硅气凝胶吸附、保温时间较长的特点，大量保有蛋白肽营养液，促进女性面部皮肤温度增长，促进面部血液循环加快，提高了面膜的美白功效。
本发明制备的二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜利用二氧化钛气凝胶能够有效遮挡紫外线的作用以及弱碱性条件下大豆蛋白肽中的氨基酸对人体面部皮肤的清洁作用，进一步提升了面膜的清洁、保湿功效。
本发明生产工艺简单。本发明使用常规的生产设备在温和的条件下进行生产，操作简便且易于控制，能源消耗少，生产成本低，是一款可长期使用的面膜液产品。
本发明方法可广泛用于制备二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜。将本发明制备出的二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜加入不同剂量的营养滋润或其他功能性添加剂，包装成袋后即可制备成不同类型的面膜产品，起到良好的护肤美颜功效。
本发明的主要原理是：中国是世界范围内主要的大豆种植产地、产量十分丰富。而大豆中富含有大量的大豆蛋白肽，主要有多个氨基酸组成，对人体无害且极易被人体皮肤吸收，并快速进入人体血液中，弱碱性条件下大豆蛋白肽中的氨基酸能够起到清洁人体面部皮肤的作用，有效减缓人体皮肤的新陈代谢速率，起到良好的护肤美容功效。由于气凝胶独特的纳米级三维孔隙结构能够吸藏大量的蛋白肽营养液，因此利用气凝胶与聚丙烯无纺布面膜纸的聚合制备了二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：
(1)分离大豆蛋白肽
以市售大豆为原料，按照大豆质量与蒸馏水体积之比为1kg：10L的比例，在1000r/min的条件下进行搅拌、洗涤10min。随后将洗涤处理后的大豆粉碎，粉碎物过80目筛，随后将过筛物按质量与体积之比为1kg：8L的比例加入0.15mol/L的NaOH溶液，搅拌均匀后使其充分反应2h。随后将以上混合物加入反应釜中，反应温度为800℃，压力为8～10MPa，高温高压处理后将混合溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为2000r/min的条件下进行离心分离，利用0.1mol/L的磷酸缓冲液对离心上清液进行酸化处理，使得pH＝7.0，此时得到的上清液即为大豆蛋白肽。
(2)制备蛋白肽营养液
第(1)步完成后，将第(1)步制备出的大豆蛋白肽中按质量比为100g/mg的比例接种黑曲霉、米曲霉、木瓜酶(质量比1:1:1)，随后维持温度在37℃条件下发酵2h。随后将发酵混合物泵入卧式螺旋离心机中，在转速为10000r/min的条件下进行离心分离取得上清液，随后使用膜孔直径为5μm的聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜对离心分离后的上清液进行二次过滤。将过滤后的溶液按体积比100:1加入碱性蛋白酶酶解4h，边搅拌边加入0.15mol/L的NaOH调节溶液pH值为7，随后采用波长为11m，频率30MHz，功率为6k的射频加热系统对溶液实施灭酶处理1.5h，最后按体积与质量比10L:360mg的比例加入营养剂维生素B、维生素C、维生素E(质量比为1:1:1)进行培养。
(3)制备二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜
第(1)、(2)步完成后，利用体积比为1:1的钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为硅源与第(2)步制备的蛋白肽营养液搅拌均匀，将市售聚丙烯无纺布面膜纸浸没于混合溶液中，按照聚丙烯无纺布面膜纸数量与混合溶液体积1张：80mL进行恒温震荡水浴10min，水浴温度为50℃，震荡频率为60次/min。随后，在溶液中加入体积比为8％的聚乙烯醇溶液和体积比为2.5％的六甲基硅氧烷，加入无水乙醇进行老化处理，老化温度为70℃，老化时间为8h。老化后的复合聚丙烯无纺布在功率在700W条件下使用微波对混合物烘烤10min至衡重，应用1.5kGy条件下γ射线灭菌处理2min后，置于蒸馏水洗涤10min，收集成品二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜进行包装。
实施例2
一种二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜的制备方法，同实施例1，其中：
1)分离大豆蛋白肽
以市售大豆为原料，按照大豆质量与蒸馏水体积之比为1kg：12.5L的比例，在1500r/min的条件下进行搅拌、洗涤10min。随后将洗涤处理后的大豆粉碎，粉碎物过80目筛，随后将过筛物按质量与体积之比为1kg：9L的比例加入0.15mol/L的NaOH溶液，搅拌均匀后使其充分反应2h。随后将以上混合物加入反应釜中，反应温度为850℃，压力为8MPa，高温高压处理后将混合溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为2000r/min的条件下进行离心分离，利用0.1mol/L的磷酸缓冲液对离心上清液进行酸化处理，使得pH＝7.0，此时得到的上清液即为大豆蛋白肽。
(2)制备蛋白肽营养液
第(1)步完成后，将第(1)步制备出的大豆蛋白肽中按质量比为100g/mg的比例接种黑曲霉、米曲霉、木瓜酶(质量比1:1:1)，随后维持温度在38℃条件下发酵4h。随后将发酵混合物泵入卧式螺旋离心机中，在转速为12500r/min的条件下进行离心分离取得上清液，随后使用膜孔直径为7.5μm的聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜对离心分离后的上清液进行二次过滤。将过滤后的溶液按体积比100:1加入碱性蛋白酶酶解4h，边搅拌边加入0.15mol/L的NaOH调节溶液pH值为7，随后采用波长为11m，频率30MHz，功率为6k的射频加热系统对溶液实施灭酶处理3h，最后按体积与质量比10L:360mg的比例加入营养剂维生素B、维生素C、维生素E(质量比为1:1:1)进行培养。
(3)制备二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜
第(1)、(2)步完成后，利用体积比为1:2的钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为硅源与第(2)步制备的蛋白肽营养液搅拌均匀，将市售聚丙烯无纺布面膜纸浸没于混合溶液中，按照聚丙烯无纺布面膜纸数量与混合溶液体积1张：120mL进行恒温震荡水浴10min，水浴温度为60℃，震荡频率为70次/min。随后，在溶液中加入体积比为8％的聚乙烯醇溶液和体积比为2.5％的六甲基硅氧烷，加入无水乙醇进行老化处理，老化温度为70℃，老化时间为10h。老化后的复合聚丙烯无纺布在功率在800W条件下使用微波对混合物烘烤10min至衡重，应用1.5kGy条件下γ射线灭菌处理3min后，置于蒸馏水洗涤10min，收集成品二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜进行包装。
实施例3
一种二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜的制备方法，同实施例1，其中：
以市售大豆为原料，按照大豆质量与蒸馏水体积之比为1kg：15L的比例，在1750r/min的条件下进行搅拌、洗涤10min。随后将洗涤处理后的大豆粉碎，粉碎物过80目筛，随后将过筛物按质量与体积之比为1kg：9L的比例加入0.15mol/L的NaOH溶液，搅拌均匀后使其充分反应2h。随后将以上混合物加入反应釜中，反应温度为850℃，压力为9MPa，高温高压处理后将混合溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为2500r/min的条件下进行离心分离，利用0.1mol/L的磷酸缓冲液对离心上清液进行酸化处理，使得pH＝7.0，此时得到的上清液即为大豆蛋白肽。
(2)制备蛋白肽营养液
第(1)步完成后，将第(1)步制备出的大豆蛋白肽中按质量比为100g/mg的比例接种黑曲霉、米曲霉、木瓜酶(质量比1:1:1)，随后维持温度在37～39℃条件下发酵6h。随后将发酵混合物泵入卧式螺旋离心机中，在转速为15000r/min的条件下进行离心分离取得上清液，随后使用膜孔直径为8μm的聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜对离心分离后的上清液进行二次过滤。将过滤后的溶液按体积比100:1加入碱性蛋白酶酶解5h，边搅拌边加入0.15mol/L的NaOH调节溶液pH值为7.5，随后采用波长为11m，频率40MHz，功率为6k的射频加热系统对溶液实施灭酶处理3h，最后按体积与质量比10L:360mg的比例加入营养剂维生素B、维生素C、维生素E(质量比为1:1:1)进行培养。
(3)制备二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜
第(1)、(2)步完成后，利用体积比为1:3的钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为硅源与第(2)步制备的蛋白肽营养液搅拌均匀，将市售聚丙烯无纺布面膜纸浸没于混合溶液中，按照聚丙烯无纺布面膜纸数量与混合溶液体积1张：160mL进行恒温震荡水浴10min，水浴温度为70℃，震荡频率为80次/min。随后，在溶液中加入体积比为8％的聚乙烯醇溶液和体积比为2.5％的六甲基硅氧烷，加入无水乙醇进行老化处理，老化温度为80℃，老化时间为10h。老化后的复合聚丙烯无纺布在功率在900W条件下使用微波对混合物烘烤15min至衡重，应用2.0kGy条件下γ射线灭菌处理4min后，置于蒸馏水洗涤10min，收集成品二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜进行包装。
实施例4
一种二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜的制备方法，同实施例1，其中：
(1)分离大豆蛋白肽
以市售大豆为原料，按照大豆质量与蒸馏水体积之比为1kg：15L的比例，在2000r/min的条件下进行搅拌、洗涤10min。随后将洗涤处理后的大豆粉碎，粉碎物过80目筛，随后将过筛物按质量与体积之比为1kg：10L的比例加入0.15mol/L的NaOH溶液，搅拌均匀后使其充分反应2h。随后将以上混合物加入反应釜中，反应温度为900℃，压力为10MPa，高温高压处理后将混合溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为2500r/min的条件下进行离心分离，利用0.1mol/L的磷酸缓冲液对离心上清液进行酸化处理，使得pH＝7.0，此时得到的上清液即为大豆蛋白肽。
(2)制备蛋白肽营养液
第(1)步完成后，将第(1)步制备出的大豆蛋白肽中按质量比为100g/mg的比例接种黑曲霉、米曲霉、木瓜酶(质量比1:1:1)，随后维持温度在39℃条件下发酵10h。随后将发酵混合物泵入卧式螺旋离心机中，在转速为15000r/min的条件下进行离心分离取得上清液，随后使用膜孔直径为10μm的聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜对离心分离后的上清液进行二次过滤。将过滤后的溶液按体积比100:1加入碱性蛋白酶酶解6h，边搅拌边加入0.15mol/L的NaOH调节溶液pH值为7.5，随后采用波长为11m，频率40MHz，功率为6k的射频加热系统对溶液实施灭酶处理6h，最后按体积与质量比10L:360mg的比例加入营养剂维生素B、维生素C、维生素E(质量比为1:1:1)进行培养。
(3)制备二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜
第(1)、(2)步完成后，利用体积比为1:4的钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为硅源与第(2)步制备的蛋白肽营养液搅拌均匀，将市售聚丙烯无纺布面膜纸浸没于混合溶液中，按照聚丙烯无纺布面膜纸数量与混合溶液体积1张：200mL进行恒温震荡水浴10min，水浴温度为80℃，震荡频率为90次/min。随后，在溶液中加入体积比为8％的聚乙烯醇溶液和体积比为2.5％的六甲基硅氧烷，加入无水乙醇进行老化处理，老化温度为80℃，老化时间为12h。老化后的复合聚丙烯无纺布在功率在1000W条件下使用微波对混合物烘烤15min至衡重，应用2.0kGy条件下γ射线灭菌处理4min后，置于蒸馏水洗涤10min，收集成品二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜进行包装。

Claims (1)

1.一种二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜的制备方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：
(1)分离大豆蛋白肽
以市售大豆为原料，按照大豆质量与蒸馏水体积之比为1kg：10～15L的比例，在1000～2000r/min的条件下进行搅拌、洗涤10min；随后将洗涤处理后的大豆粉碎，粉碎物过80目筛，随后将过筛物按质量与体积之比为1kg：8～10L的比例加入0.15mol/L的NaOH溶液中，搅拌均匀后使其充分反应2h；随后将以上混合物加入反应釜中，反应温度为800～900℃，压力为8～10MPa，高温高压处理后将混合溶液泵入卧式螺旋离心机中，在转速为2000～2500r/min的条件下进行离心分离，利用0.1mol/L的磷酸缓冲液对离心上清液进行酸化处理，使得pH＝7.0，此时得到的上清液即为大豆蛋白肽；
(2)制备蛋白肽营养液
将第(1)步制备出的大豆蛋白肽中按质量比为100g/mg的比例分别接种黑曲霉、米曲霉、木瓜酶，所述黑曲霉、米曲霉、木瓜酶的质量比为1:1:1，随后维持温度在37～39℃条件下发酵2～10h；随后将发酵混合物泵入卧式螺旋离心机中，在转速为10000～15000r/min的条件下进行离心分离取得上清液，随后使用膜孔直径为5～10μm的聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜对离心分离后的上清液进行二次过滤；将过滤后的溶液按体积比100:1加入碱性蛋白酶酶解4～6h，边搅拌边加入0.15mol/L的NaOH调节溶液pH值为7～7.5，随后采用波长为11m，频率30～40MHz，功率为6k的射频加热系统对溶液实施灭酶处理1.5～6h，最后按体积与质量比10L:360mg的比例分别加入营养剂维生素B、维生素C、维生素E，维生素B、维生素C、维生素E质量比为1:1:1，进行培养；
(3)制备二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜
利用体积比为1:1～4的钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为硅源与第(2)步制备的蛋白肽营养液搅拌均匀，将市售聚丙烯无纺布面膜纸浸没于混合溶液中，按照聚丙烯无纺布面膜纸数量与混合溶液体积1张：80～200mL进行恒温震荡水浴10min，水浴温度为50～80℃，震荡频率为60～90次/min；随后，在溶液中加入体积比为8％的聚乙烯醇溶液和体积比为2.5％的六甲基硅氧烷，加入无水乙醇进行老化处理，老化温度为70～80℃，老化时间为8～12h；老化后的复合聚丙烯无纺布在功率在700～1000W条件下使用微波对混合物烘烤10～15min至衡重，应用1.5～2.0kGy条件下γ射线灭菌处理2～4min后，置于蒸馏水洗涤10min，收集成品二氧化硅水凝胶蛋白肽面膜进行包装。
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