CN104356998A - 一种用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶 - Google Patents

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杨凯华
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Abstract

本发明公开了一种用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶，采用以下重量份数混合的组分制备：不饱和脂肪酸二聚体45～90份；脂肪族二元酸5～20份；二元胺15～35份；催化剂0.01～0.05份；聚烯烃1～5份；环氧树脂1～5份；分子量封端剂1～5份；抗氧剂0.5～2份；流变控制剂0.01～0.1份。本发明所提供的聚酰胺热熔胶，低温柔韧性和抗高温蠕变性能均有所提高，具有优异的耐低温性能，并且受热不容易分解；具有较高的软化点，而且在高软化点下具有较好的流动性，施胶过程均匀；粘接强度高，对金属和塑料有良好的粘接，对极性PVC材料的粘结能力较强；硬度适中，综合性能优异。

Description

一种用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶
技术领域
本发明涉及一种用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶。
背景技术
聚酰胺热熔胶有两类：一类为高分子量聚酰胺热熔胶(俗称尼龙型热熔胶)，主要用于服装、纺丝等行业；另一类为低分子量聚酰胺热熔胶(常称二聚酸型聚酰胺热熔胶)，由二聚酸与二元胺或多元胺缩聚而成，具有熔点范围窄、软化点高、无毒、耐油耐化学性好、耐磨性能优异、对极性材料粘接强度高以及良好的低温柔韧性，广泛应用在电子电器、制鞋、热缩套管、汽车等领域，是一种公认的高档热熔胶。
杜郢等人以国产低分子聚酰胺树脂，如国内大量生产的010和011树脂，为基体原料，经过接枝、交联改性，在不同合成条件下，合成出适应于不同应用场合的三种韧性难燃聚酰胺树脂，应用于电子电器、汽车、热缩材料等领域。但是产品的脆性没有得到根本性的提高，导致冲击性能差，同样不能应用在低压注塑封装方面。
现有技术中公开了一种聚酰胺热熔胶，通过将二聚酸、脂族二元羧酸、短链脂族二元胺以及二聚胺、聚醚胺等共缩聚，得到一种玻璃化转变温度低的聚酰胺，可通过低压注塑工艺应用于电子封装方面。由于该技术方案中同时使用二聚酸和二聚胺，使得最终的聚酰胺热熔胶硬度较低，仅适合应用在电器接插件、汽车连接器等对硬度要求低的场合。而对要求高硬度的应用场合，比如手机电池板、印刷电路板等领域则不适用。
此外，现有技术中通过引入聚醚胺和液态反应型丁腈橡胶可以提高聚酰胺热熔胶的密封保气性能，使之适合应用在汽车和热缩套管方面。如果将其应用在封装方面，则该聚酰胺热熔胶粘度相对较高，不能采用低压注塑工艺；而且较低的软化点也不便应用于封装方面。
发明内容
本发明针对以上技术问题，提供一种用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶，采用以下重量份数混合的组分制备：不饱和脂肪酸二聚体45～90份；脂肪族二元酸5～20份；二元胺15～35份；催化剂0.01～0.05份；聚烯烃1～5份；环氧树脂1～5份；分子量封端剂1～5份；抗氧剂0.5～2份；流变控制剂0.01～0.1份。
其中，所述环氧树脂是含萘环结构的环氧树脂。
聚烯烃选用无定形聚α烯烃。
作为优选，上述技术方案中所述不饱和脂肪酸二聚体是C16～20不饱和脂肪酸的二聚体。
作为优选，上述技术方案中所述二元胺选自乙二胺、己二胺、聚醚胺和哌嗪中的一种或两种以上。
作为优选，上述技术方案中所述的不饱和脂肪酸二聚体来源于大豆、油菜籽和葵花籽。
作为优选，上述技术方案中所述的不饱和脂肪酸二聚体是由亚油酸、油酸、亚麻酸、反油酸、豆油酸、桐油酸或妥儿油衍生的不饱和脂肪酸二聚体。
作为优选，上述技术方案中所用催化剂是亚磷酸。
作为优选，上述技术方案中所用分子量封端剂是硬脂酸或油酸。
与现有的聚酰胺热熔胶相比，本发明所提供的聚酰胺热熔胶，在原料中加入聚烯烃和含萘环结构的环氧树脂，低温柔韧性和抗高温蠕变性能均有所提高，具有优异的耐低温性能，并且受热不容易分解；具有较高的软化点，而且在高软化点下具有较好的流动性，施胶过程均匀；粘度提高，粘接强度高，对金属和塑料有良好的粘接，对极性PVC材料的粘结能力较强；硬度适中，综合性能优异，适用于手机电池板、印刷电路板等要求高硬度的应用领域。使用本发明所提供的聚酰胺热熔胶封装电子产品，注塑压力要求低，可以尽可能的保护了电子产品不受损坏，适合采用低压注塑工艺，应用于对汽车连接线路、印刷电路板、电子元器件、精密电器电池等进行封装保护。同样的，也适合应用在其他对粘接要求高的领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
一种用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶，采用以下重量份数混合的组分制备：0.85molEmpol 1061，0.15mol癸二酸，0.2mol 3，4二氨基二苯醚，0.1mol环氧树脂，1.5g抗氧剂1010，0.80mol乙二胺和0.02mol聚醚胺D-2000。
制备方法：
将0.85mol二聚酸Empol 1061(购自德国巴斯夫公司，二聚酸含量95％)，0.15mol癸二酸，0.2mol 3，4二氨基二苯醚，0.1mol环氧树脂EpiclonHP-4032D(购自日本DIC公司)，聚烯烃751(购自德国德固赛公司)以及1.5g抗氧剂1010，投入1000ml三口烧瓶内，在氮气保护下缓慢升温，直至瓶内原料完全溶解，保持温度在130℃。将0.80mol乙二胺和0.02mol聚醚胺D-2000在此温度下滴入反应瓶内。在30分钟内滴完，滴加时反应瓶内温度在最好一直保持在140℃以下，如超过可停止或放慢滴加速度，直至全部滴加完；加入10滴亚磷酸和0.1g流变控制剂(购自美国道康宁公司，ANTIFOAMH-10)。按20℃/小时升温速度缓慢提升反应温度，直至升高至230℃，保持该温度段1小时，并计量馏出的水，达到理论量的80％时，可进行逐步减压；最终在高真空下完成整个反应，真空反应时间约2～10小时。然后用氮气充压到常压下，搅拌半小时。最后趁热将聚酰胺倒于四氟板面上，冷却成型后切成粒子。
实施例2～6
按照表1中配方，参照实施例1工艺，制备聚酰胺热熔胶粒子。将实施例1～6制备的聚酰胺热熔胶按照以下方法测试性能，测试的结果见表2和表3。
对比例1
测试现有的热熔胶MacromeltOM633(购于汉高公司)，已经成功采用低压注塑技术应用在许多封装领域，按照以下测试方法测试的结果见表2。
软化点测试：在SYP4202-I沥青软化点试验器上，按标准GB/T15332-94进行测试。
熔融粘度测试：采用Brookfield DV-E型旋转粘度计测试样品的熔融粘度，称取11.0g的聚酰胺热熔胶样品，测试时选择型号为S27的转子，温度控制在160℃，并不断调节旋转转速，使其测试值位于10～90％的线性范围内，稳定后记录测量值。
剥离强度测试：测试金属铁与PVC的剥离强度，即s-PVC。将聚酰胺胶粘剂熔融后，分别涂覆在PVC和铁表面；然后将PVC和铁板在200℃、7bar压力下，对压1分钟；试样规格：120×25×0.2mm，测试区间长大于50mm。试样置于测试条件下24h后，在型号为GT-AI-3000拉力试验机进行剥离强度性能测试。测试速度：50mm/min。
硬度测试：参照GB/T 531.1和GB/T 531.2测试。
玻璃化温度：参照GB/T11998-1989塑料玻璃化温度测定方法热机械分析法。
剪切强度测试方法：参照GB 7124-86胶粘剂拉伸剪切强度测定方法。
表1：实施例1～实施例6中配方，配方中为摩尔比。
表2：实施例1～实施例6以及对比例性能测试数据。
表3：采用实施例1～实施例6提供的聚酰胺热熔胶粘接PA66、PBT、PCB的剪切强度(N/mm2)测试数据。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
PA66 3.6 4.5 3.4 3.1 3.1 1.9
PBT 2.7 2.5 3.1 2.1 3.5 2.0
PCB 4.9 5.2 5.2 5.6 5.6 5.6
本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶，其特征在于，采用以下重量份数混合的组分制备：
2.根据权利要求1所述的用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述不饱和脂肪酸二聚体是C16～20不饱和脂肪酸的二聚体。
3.根据权利要求1所述的用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述二元胺选自乙二胺、己二胺、聚醚胺和哌嗪中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述的不饱和脂肪酸二聚体来源于大豆、油菜籽和葵花籽。
5.根据权利要求1所述的用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述的不饱和脂肪酸二聚体是由亚油酸、油酸、亚麻酸、反油酸、豆油酸、桐油酸或妥儿油衍生的不饱和脂肪酸二聚体。
6.根据权利要求1所述的用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶，其特征在于，所用催化剂是亚磷酸。
7.根据权利要求1所述的用于电子封装领域的聚酰胺热熔胶，其特征在于，所用分子量封端剂是硬脂酸或油酸。
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