TWI445793B - 用於黏結電子零件及導線之熱活化性膠帶 - Google Patents

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Description

用於黏結電子零件及導線之熱活化性膠帶
本發明係一種在高溫下具有低流動性之熱活化性膠帶，其主要用途是用黏結撓性印刷電路板(Flexible Circuit Boards，亦稱為撓性印刷電路或FPCB)。
現今撓性印刷電路板已被廣泛應用於許多電子產品，例如手機、收音機、電腦、印表機及許多其它用途。軟印印刷電路板是由多個銅層及高熔點之耐高溫熱塑性塑膠(通常是聚醯亞胺，較不常使用聚酯)所構成。此種FPCB的製造對於膠帶之性能通常有很高的要求。在製造FPCB時一方面要將銅箔與聚醯亞胺膜黏結在一起，另一方面還要將各單一的FPCB黏結在一起(也就是需要將聚醯亞胺黏結在聚醯亞胺上)。此外也會有需要將FPCB黏結在其的基板上的情況。
對用於上述黏結作業之膠帶的性能有很高的要求。由於必須達到很好的黏結效果，因此通常是在高溫環境中使用熱活性膠帶。在高溫環境中(通常高達200℃)黏結FPCB時，這些熱活性膠帶不能釋出任何揮發性成分。為了達到高的黏合力，膠帶在承受這樣的溫度負荷時需發生交聯反應。由於黏結過程必須在高壓的環境中進行，因此膠帶在高溫下僅能具有很低的流動性。這需經由未交聯之膠帶的高黏滯性或極快速的交聯反應達到。此外，膠帶還必須能夠耐受在焊料浴中的高溫，也就是說能夠短時間耐受288℃的高溫。
雖然熱塑性塑膠很容易熔化、易於將要黏結的基板潤濕、而且可以在幾秒鐘內快速黏結，但基於上述原因，並不適於使用純的熱塑性塑膠。由於熱塑性塑膠在高溫時會變軟，因此在黏結時可能會因為壓力的作用從黏結縫隙被擠出。此外熱塑性塑膠也無法耐受在焊料浴中的高溫。
通常的作法是將環氧樹脂或酚樹脂加到可交聯膠帶中，以便與特定的硬化劑反應以聚合成網狀。在這種特殊情況下是不能使用酚樹酯的，原因是酚樹脂在交聯時會釋出分裂產物，並在硬化時或焊料浴中形成氣泡。
環氧樹脂主要是應用於結構黏結，且在與交聯劑硬化後會形成易碎裂的黏著胚料，此種黏著胚料雖具有很高的黏結力，但是撓曲性卻很差。
提高撓曲性為應用於FPCB之必須。一方面是因為黏結工作應以膠帶完成，且該膠帶最好可以捲成捲狀，另一方面被黏結的是一種必須能夠彎曲的撓性線路，一個很好的例子是膝上型電腦的線路，因為其可折疊的螢幕是經由FPCB與其他的電路連接。
有兩種可能的方法能夠將此種環氧樹脂黏膠撓曲化。其中一種方法是使用具有彈性體鏈的撓曲化環氧樹脂，但由於彈性體鏈的長度很短，因此僅能達到的有限程度的撓曲化。另外一種方法是在黏著胚料中加入彈性體以達到撓曲化。這種方法的缺點是彈性體無法產生化學交聯，因此只能使用在高溫中仍具有高黏滯性的彈性體。
由於膠帶通常是由溶液製成，因此很難找到具有足夠鏈長的彈性體，以免在高溫時產生流動性，但另一方面鏈長又要短到能夠使彈性體能夠被溶入溶液中。
對交聯系統而言，以熱熔過程製造膠帶是很困難的，原因是必須避免在製造過程中提早發生交聯反應。
使用可以被環氧樹脂交聯的聚醯胺可以形成黏性很好的黏著胚料。問題是大部分的聚醯胺無法溶解在典型的有機溶劑中，因此經常必須使用沸點很高的溶劑(例如二甲基甲醯胺)，而這類溶劑在抹上去之後是很難令材料變乾燥的。
以聚醯胺或其衍生物為主要成分的可交聯黏著胚料己記述於先前技術。
例如US 5885723A或JP10183074A/JP10183073A提出之較佳含有聚碳酸酯基團或聚伸烷二醇基團改質的聚醯胺。改質的方式是使聚醯胺含有環氧基，以便能夠經由硬化劑使聚醯胺與環氧化物交聯。
US6121553A則提出一種含有聚醯胺醯亞胺之成分非常特殊的黏著胚料。
WO00101782A1提出的也是以聚醯胺及交聯樹脂為主要成分的黏著胚料。在這種黏著胚料內環氧樹脂會與硬化劑發生反應，因而形成三度空間的網狀，而聚醯胺的作用僅是作為撓曲劑。
本發明的目的是提出一種熱活性膠帶，此種膠帶可在高溫中交聯、在高溫中具有較低之黏滯性、以及可以很好的黏結在聚醯亞胺上，且在未交聯狀態可以溶解在有機溶劑中。
採用具有本發明之申請專利範圍獨立項之特徵的膠帶即可達到上述目的。申請專利範圍附屬項之內容為本發明之各種有利的改良方式及可能的應用方式。
本發明之目標因此係一種熱活性膠帶，尤其是一種用於製造及進一步加工電子零件及導線用的熱活性膠帶，此種膠帶之黏著胚料至少含有以下的成分：a)一種聚醯胺，可溶解在乙醇、甲苯、或乙醇及甲苯的混合物中，而且是由至少一個具有以下之通式的雜環二胺所構成：
其中：--　Z代表NH基或終端帶有NH2 基的脂族鏈；--　n及m分別代表介於1至3之間且彼此相互獨立的整數；--　與環中每一個碳原子連接的R及R’分別代表彼此相互獨立的氫原子或脂肪族烷鏈；同時還具有至少含4個碳原子的脂族二羧酸；b)一種含環氧基的化合物；其中聚醯胺在溫度至少達150℃的高溫中會與環氧樹脂反應，同時a)及b)的重量比介於50:50至99:1之間。
根據一種有利的實施方式，熱活性膠帶是由上述成分所構成，但是就本發明的精神而言，熱活性膠帶還可以含有其他的成分。
本發明所稱之膠帶包括所有平面構造物，例如在二度空間中伸展的薄膜或薄膜段、長而窄的帶子、帶子段、沖裁件等。
a)及b)的重量比最好是介於70:30至95:5之間。
本發明之黏著胚料所含有聚醯胺的分子量最好是不要太大(重量平均分子量Mw 最好是小於40000g/mol)，且經過撓曲化或只有部分結晶，或甚至完全未結晶。這一方面是為了使黏著胚料具有必要的撓曲性，另一方面是因為製造黏著胚料的原料最好是從溶液加工而得，同時完全結晶的聚醯胺很難溶解在溶劑(例如三氟醋酸或硫酸)中。
因此本發明的一種有利的改良方式是加入兩種長度不同的二羧酸作為單體，例如十一碳二酸及十二碳酸。
為了盡一步降低結晶性，也可以加入混合聚合物。
對聚醯胺之合成重要的是胺基成分或酸成分必須過量，這樣一方面可以使分子量不至於過高，另一方面是會有能夠與環氧樹脂反應的位於未端的活性基。
由於聚醯胺被交聯，因此也可以使用低分子量的寡聚物(重量平均分子量Mw 在500至2000g/mol之間)，以產生足夠的穩定性。
最好是使用在通式中至少含有一個作為成分的二胺的聚醯胺，其中Z代表NH基，且n及m都是2。
一種特有利的聚醯胺是其二胺基成分至少有一個是哌。
除了脂族二羧酸及前面提及的二胺外，也可以使用醯胺或丙胺酸。
可使用之聚醯胺的例子是Arkema公司生產的Platamide。
所謂環氧樹脂通常是指每一個分子均具有一個以上的環氧基的單體化合物及寡聚化合物。這類化合物是縮水甘油酯或表氯醇與雙酚A或雙酚F(或二者的混合物)的反應產物。同樣的，亦可使用環氧酚醛樹脂，此種樹脂是由縮水甘油酯與酚及甲醛的反應產物反應所生成。也可以使用具有多個環氧基的單體化合物，其作用是作為環氧樹脂的稀釋劑。同樣的，亦可使用經彈性改良的環氧樹脂。
以下均為適用於本發明的化合物：環氧樹脂的例子有Ciba Geigy公司生產的AralditeTM 6010、CY-281TM 、ECNTM 1273、ECNTM 1280、MY720、RD-2，道氏化學生產的DERTM 331、732、736、DENTM 432，Shell化學公司生產的EponTM 812、825、826、828、830等，Shell化學公司生產的HPTTM 1071、1079，以及Bakelite AG生產的BakeliteTM ERP161、166、172、191、194等。
市面上可購得的脂肪族環氧化物的例子為乙烯環己烷二氧化物，例如Union Carbide Corp.生產的ERL-4206、4221、4201、4289、0400。
可以使用Noveon公司生產的一種名為Hycar的經彈性改良的彈性體。
環氧化物稀釋劑(具有多個環氧基的單體化合物)的例子有Bakelite AG生產的BakeliteTM EPD KR、EPD Z8、EPD HO、EPD WF等，UCCP公司生產的PolypoxTM R9、R12、R15、R19、R20等。
本發明的一種較佳實施方式是同時使用一種以上的環氧樹脂。
由於聚醯胺的穩定性很高，而且與環氧樹脂有額外的交聯，因此在黏膠膜內可以達到很高的穩定性。同樣的，與聚醯亞胺的黏著強度也是特別的高。
在理想狀況下，環氧樹脂及聚醯胺的混合量是使環氧基及胺基或酸基所佔的莫耳比例剛好相等。
硬化劑基及環氧基的比例可以在很大的範圍內變化，為了達到足夠的交聯，硬化劑基及環氧基的過剩量至多不應超過10倍的莫耳當量。
為了產生額外的交聯，可以另外加入與環氧樹脂反應的化學交聯劑。交聯劑並非交聯反應所必需，但是可以加入交聯劑以補捉過剩的環氧樹脂。
適當的交聯劑及/或硬化劑主要包括以下的化合物(在US3970608A中有詳細的說明)：--　多價脂族胺，例如三伸乙四胺；--　多價芳族胺，例如異佛酮二胺；--　胍，例如氰胍；--　多價酚；--　多價醇；--　多價硫醇；--　多價羧酸；--　帶有一個或多個酐基的酸酐。
以上述聚醯胺及環氧樹脂為主要成分的膠帶(不論是否含有硬化劑)的優點是有很高的黏著性。
此種黏著胚料的軟化點通常不應高於130℃，原因是膠帶在被按壓在要黏結的物件上之前會先經過熱層壓。此種黏著胚料的層壓溫度通常較低。為了進一步降低層壓溫度，可以在黏著胚料中添加軟化劑。除了層壓溫度外，添加軟化劑也可以降低交聯溫度，同時提高存儲穩定性。
通常可以用典型上用於PVC的軟化劑作為本發明使用的軟化劑。
例如以下的軟化劑：--　鄰苯二甲酸酯，例如DEPH(鄰苯二甲酸二(乙基己基)酯)、DBP(鄰苯二甲酸二丁酯)、BBzP(鄰苯二甲酸丁酯苄酯)、DnOP(鄰苯二甲酸二正辛酯)、DiNP(鄰苯二甲酸二異壬酯)、DiDP(鄰苯二甲酸二異癸酯)；--　苯三甲酸酯，例如TOTM(苯三甲酸三辛酯)、TINTM(苯三甲酸三異壬酯)；--　脂族二羧酸酯，例如DOM(順丁烯二酸二辛酯)、DOA(己二酸二辛酯)、DINA(己二酸二異癸酯)；--　膦酸酯，例如TCPE(參(2-氯乙基)膦酸酯)；--　天然油，例如蓖麻油或樟腦。
此外亦可使用以下的軟化劑：--　低分子量的聚環氧烷，例如聚環氧乙烷、聚環氧丙烷、聚THF(聚四氫肤喃)；--　以松香為主要成分的黏性樹脂，例如Eastman公司生產的Foralyn 5040或Foral 85。
由於最後提及的這兩組軟化劑較符合環保要求，而且也比較不容易從黏著胚料向外擴散出來，因此較佳優先採用這兩組軟化劑。
也可以將各軟化劑混合在一起使用。
為了提高交聯反應的反應速度，可以加入所謂的加速劑。
以下均為可能的加速劑：--　三級胺，例如苄基二甲基胺、二甲基胺基甲基酚；--　參(二甲基胺基甲基)酚；--　三鹵化硼-胺-錯合物；--　經取代的咪唑；--　三苯膦。
其他的典型添加物包括：--　一級抗氧化劑，例如立體位阻酚；--　二級抗氧化劑，例如亞磷酸鹽或硫醚；--　過程穩定劑，例如C-自由基補捉劑；--　防光致老化劑，例如紫外線吸收劑或立體位阻胺；加工補助劑：--　填料，例如二氧化矽、玻璃(磨碎或微珠狀的玻璃)、氧化鋁、氧化鋅、碳酸鈣、二氧化鈦、碳黑、金屬粉末等。
--　顏料、色素以及增亮劑。
在製造膠帶時需將黏著胚料的成分溶解在適當的溶劑中，例如乙醇、甲醇、甲苯或這些溶劑的混合物，然後塗在一撓性基板上並使其變乾，該撓性基板具有一離型層(例如離型紙或離型膜)，這樣很容易就可以將黏著胚料與基板分開。經過相應的裁剪後，可以製作成在室溫中可維持其形狀的沖裁件、圓筒、或其他形狀的成型件。然後可以在最高的溫度中將相應的成型件黏在要黏結的基板(例如聚醯亞胺)上。
也可以直接將黏著胚料塗在聚醯亞胺載體上。這種黏膠膜可以用來覆蓋FPCB上的銅導線。
黏結作業並非一定要以單階段的方式進行，而是可以先將膠帶黏在兩片基板中一的片基板上，並加熱層壓。接著在與第二片基板(第二片聚醯亞胺膜或銅箔)的熱黏著過程中，環氧基會完全或部分硬化，同時黏膠接縫會達到很高的黏著強度。
環氧樹脂及聚醯胺在層壓溫度中最好是還不要發生化學反應，而是在熱黏著時才會彼此發生反應。
相較於多種常用於黏結FPCB的黏著胚料，以本發明之方法製造的黏著胚料的優點是在黏結後具有很高的溫度穩定性，即黏結後可以耐受150℃以上的高溫。
本發明之黏著胚料的優點是彈性體確實會與樹脂產生化學交聯，因此不需另外為環氧樹脂加入硬化劑，因為彈性體本身就具有硬化劑的作用。
經由位於未端的酸基及位於未端的胺基均可產生交聯反應。也可以同時經由這兩種機構產生交聯反應。為了具有足夠數量的終端基，聚醯胺的分子量不能太大，否則交聯度就會太低。如果分子量超過40000，將會導致交聯產物的量過少。
重量平均分子量Mw 的測定是以凝膠滲透色譜法(GPC)進行。加入含0.1體積%三氟醋酸的THF(聚四氫肤喃)作為洗提劑。在25℃的溫度中進行測定。以PSS-SDV(5μ，103 ，ID 8.0mm x 50mm)作為前柱。使用PSS-SDV(5μ，103 ，105 ，106 ，ID 8.0mm x 300mm)進行拆開作業。試體濃度為4g/l，流量為每分鐘1.0ml。按照PMMA標準進行測定。
 範例
以下利用若干範例對本發明的內容作進一步的說明，但本發明之範圍並不受這些範例的任何限制。
範例1
將90份以呱及帶有胺基終端基的十一碳酸或十二碳酸製成的共聚醯胺及10重量%以雙酚A為主要成分之固態環氧樹脂溶解在甲苯及乙醇(1:1)的混合物中，其中固態物質含量佔30重量%。待上述成分完全溶解後，將所得之溶液塗在一矽化載體上，並在乾燥後獲得一厚度25μm的黏膠膜。
範例2
將80份以呱及帶有胺基終端基的十一碳酸或十二碳酸製成的共聚醯胺、10重量%之液態脂肪族環氧樹脂Polypox R16(製造商：UPPC)、以及10重量%之聚氧乙烯(平均分子量Mw =900g/mol)溶解在甲苯及乙醇(1:1)的混合物中，其中固態物質含量佔30重量%。
待上述成分完全溶解後，將所得之溶液塗在一矽化載體上，並在乾燥後獲得一厚度25μm的黏膠膜。
比較例3
將90份如上所述的共聚醯胺(其中以苯氯酸將胺基終端基分解)及10重量%之液態脂肪族環氧樹脂Polypox R16(製造商：UPPC)、以及10重量%以雙酚A為主要成分之固態環氧樹脂溶解在甲苯/乙醇(1:1)的混合物中，並塗抹成一厚度25μm的黏膠膜。
比較例4
以類似於範例1的方式製作一黏著胚料，其中聚醯胺對環氧樹脂之比例為40:60。
以所製成之膠帶黏結FPCB
分別以範例1至3製成的膠帶黏結兩片FPCB。黏結的過程是先將膠帶在170℃的溫度層壓在FPCB薄片(由聚醯亞胺/銅箔構成)的聚醯亞胺膜上。接著將第二片聚醯亞胺膜(屬於另外一片FPCB)黏在膠帶上，並將整個複合物放到一可加熱的布爾克壓力機中以200℃的溫度及1.3MPa的壓力壓製1小時。
分別以範例4至7製成的膠帶黏結兩片FPCB。黏結的過程是先將膠帶在140℃或者170℃的溫度層壓在FPCB薄片(由聚醯亞胺/銅箔構成)的聚醯亞胺膜上。接著將第二片聚醯亞胺膜(屬於另外一片FPCB)黏在膠帶上，並將整個複合物放到一可加熱的布爾克壓力機中以200℃的溫度及1.3MPa的壓力壓製1小時。
檢驗方法
利用下列試驗方法檢驗前述範例製成之膠帶的特性。
層壓溫度
測定將膠帶層層壓在聚醯亞胺載體上而不會自行脫落所需的最低溫度。
對FPCB進行T型剝離試驗(T-Peel-Test)
利用Zwick公司生產的拉伸試驗機以180度的角度及50mm/min的速度拉伸按前述方式製成之複合物(FPCB/膠帶/FPCB)，並測量所需的拉力(單位：N/cm)。此測量工作係在20℃及相對濕度50%的環境中進行。每一個測量值都是經過3次測量而確定。
對焊料浴的耐受性
將按照前述方式黏結的FPCB複合物置於溫度為288℃之浸料浴中10秒鐘。如果沒有任何將FPCB之聚醯亞胺膜吹脹的氣泡產生，則視為對焊料浴具有耐受性。只要的細小的氣泡產生，就視為未能通過這個試驗。
結果： 層壓溫度：
測定黏著胚料仍能在要黏結的基板上流動，且黏結強度大到可以將矽化載體剝離，而不會將膠帶一起撕開的最低溫度。試驗結果顯示於表1。
當環氧樹脂的含量很低時，層壓溫度就可以低到足以避免發生大約會在140℃時開始發生的交聯反應。
為評定上述範例的效果，首先需進行T型剝離試驗。試驗結果如表2所示。
範例1
從以上的結果可以看出，範例1及2製造的撓曲性黏著胚料非常適於所要求的應用場合，且具有很高的黏著強度。
如果聚醯胺不能與環氧樹脂發生反應，如比較例3的情況，則所產生的黏著力會明顯小於聚醯胺及環氧樹脂發生反應後的黏著力。如果環氧樹脂的含量過高，黏著胚料會變得易於碎裂(參見比較例4)。
範例1及2均通過焊料浴試驗，比較例3則會產生過多的氣泡。

Claims (8)

  1. 一種熱活性膠帶，尤其是一種用於製造及進一步加工電子零件及導線用的熱活性膠帶，該熱活性膠帶包含具有離型層之撓性基板，及該熱活性膠帶更包含黏著胚料，其至少含有以下的成分：a)一種聚醯胺，可溶解在乙醇、甲苯、或乙醇及甲苯的混合物中，而且是由至少一個具有以下之通式的雜環二胺所構成： 其中：-- Z代表NH基或終端帶有NH2 基的脂族鏈，-- n及m分別代表介於1至3之間且彼此相互獨立的整數；-- 與環中每一個碳原子連接的R及R’分別代表彼此相互獨立的氫原子或脂肪族烷鏈；同時還具有至少含4個碳原子的脂族二羧酸；b)一種含環氧基的化合物；其中聚醯胺在溫度至少達150℃的高溫中會與環氧樹脂反應，同時a)及b)的重量比介於50：50至99：1之間，其中該黏著胚料係層壓在該基板上，且其中該 層壓溫度小於100℃。
  2. 如申請專利範圍第1項的熱活化性膠帶，其中該雜環二胺是呱。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項的熱活化性膠帶，其中聚醯胺是由兩種具有不同的烷鏈長度之不同的二元酸製成。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項的熱活化性膠帶，其中加入下列所組成之群組之一者作為軟化劑，鄰苯二甲酸酯、苯三甲酸酯、膦酸酯、天然油、聚環氧烷、松香油樹脂、及/或聚氧乙烯。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項的熱活化性膠帶，其中膠帶中含有加速劑、色素、炭黑、及/或金屬粉末。
  6. 一種如申請專利範圍第1項至第5項中任一項的熱活化性膠帶之用途，其係用於塑膠件的黏結。
  7. 一種如申請專利範圍第1項至第5項中任一項的熱活化性膠帶之用途，其係用於電子零件及/或撓性印刷電路板(FPCB)之黏結。
  8. 一種如申請專利範圍第1項至第5項中任一項的熱活化性膠帶之用途，其係用於聚醯亞胺的黏結。
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