CN110437796B - 一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶及其制备方法，以摩尔百分数计，包括以下组分:由二聚酸和其他脂肪族二羧酸组成的二元酸、由十二烷二胺和其他脂肪族二元胺组成的二元胺、爽滑剂、分子量调节剂、抗氧剂、无机填料和催化剂；其中二元酸与二元胺的摩尔比为1:1；二元酸中，二聚酸与其他脂肪族二羧酸的摩尔比为0.5～0.96：0.04～0.5；二元胺中，十二烷二胺与其他脂肪族二元胺的摩尔比为0.25～0.4：0.6～0.75；本发明的一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶可用于低压注塑工艺，特别适用于线束连接器的粘结和密封。与传统的热熔胶黏合剂相比，该聚酰胺热熔胶具有高硬度和高软化点、同时兼备较高的剥离强度和较高的拉伸强度的特点，具备优良的耐刮擦性能，能够广泛应用于汽车、通讯、电子、航天航空等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种热熔胶及其制备方法，特别涉及一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶及其制备方法，属于胶粘剂领域。
背景技术
线束连接器是常用的一类连接器，是由铜材冲制而成的接触件端子（连接器）与电线电缆压接后，外面再塑压绝缘体或外加金属壳体等，以线束捆扎形成连接电路的组件。线束连接器产业链包括充电器电源连接，或者音频信号连接，或者通讯数据信号连接等方面，广泛应用于汽车、通讯、电子、军工、航天航空等行业。线束连接器在制作装配过程以及应用的环境工况中，长期处于高温高湿环境和振动连接工况中绝缘层会发生老化、变形、熔融、磨损、撕裂等特征变化，这对线束连接器的绝缘胶层的耐高低温、耐工业溶剂、耐刮擦等性能有很高的性能要求；目前大部分线束连接器的绝缘材质为热熔胶，采用硫化工艺使连接器与线鼻子整合到一起；常用的热熔胶种类有，EVA热熔胶，共聚酯热熔胶，聚酰胺热熔胶以及聚氨酯热熔胶等。其中，线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶是近年来发展出来的一类综合性能优良的材料，其耐低温性能优良、吸水率低、寸稳定性好，非常适合高效快速的线束连接器胶体材料领域，低压注塑工艺是其中一种重要的聚合物加工方式。低压注塑工艺因其注塑压力低，成型次品率低，成型效率高(约25s，基本固化)，制品性能稳定，被广泛应用在电源连接器、通讯信号连接器、航天军工连接器、汽车工业连接器等线束产品领域。低压注塑材料是低压注塑工艺的核心，低压注塑材料既要满足线束连接器产品的粘接、密封、防潮、高软化点(125～160℃)、耐低温(-40℃)等性能要求，又须符合低压注塑工艺所需要的较低熔融粘度(3500cp)和较快速固化(25s)指标。而目前的常规线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶在应用于低压注塑时，聚酰胺热熔胶具有软化点低、熔融粘度高、伸长率低以及硬度低等缺点，而且由于其表面硬度和胶体的弹性回复率不够，而导致聚酰胺热熔胶材料的线束连接器耐刮擦性能下降。
因此，开发一种既适合低压注塑工艺生产的聚酰胺热熔胶，同时该聚酰胺热熔胶又能满足线束连接器产品的粘接性能并且有着良好的耐刮擦性能的热熔胶，对提高热熔胶产品在高端线束产品领域的应用有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶具软化点低、熔融粘度高、伸长率低以及硬度低耐刮擦性能差等缺点，难以满足汽车线束、通讯电子线束、军工航天线束等领域中的一些特殊要求的不足，提供一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶及其制备方法，制得的线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶软化点高、粘接强度高、拉伸强度高、硬度高、耐刮擦耐性能显著改善，并且适用于低压注塑成型工艺，满足了聚酰胺热熔胶的高端市场需求。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶及其制备方法，包括如下步骤：
（1）将由二聚酸和其他脂肪族二羧酸组成的二元酸、由十二烷二胺和其他脂肪族二元胺组成的二元胺、爽滑剂、分子量调节剂及抗氧剂，按一预设比例，加入到接有温度计、机械搅拌器、和接通氮气回流冷凝装置的反应容器中；
（2）投料完成后，先使用氮气置换2次，然后逐渐升温至120℃，开启搅拌；再缓慢升温至130℃，保持温度在120~140℃之间反应1h，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，反应1.5h；继续升温至230℃，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压1h后，加入无机填料和催化剂，之后继续缓慢升温至240℃，然后保持温度在230～250℃之间反应1 h；当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（4）温度降至45℃，解除压力取出制得热熔胶；
上述步骤（1）中，其他脂肪族二元酸选自己二酸、癸二酸、壬二酸、十二烷基二酸或以上物质的混合物；其他脂肪族二元胺选自乙二胺、己二胺、二乙撑三胺，二亚丙基三胺、丁二胺、戊二胺的一种；其中，二元酸与二元胺的摩尔比为1:1；
二元酸中，二聚酸与其他脂肪族二羧酸的摩尔比为0.5 - 0.96：0.04 - 0.5；
二元胺中，十二烷二胺与其他脂肪族二元胺的摩尔比为0.25 - 0.4 ：0.6 -0.75；
上述步骤（1）中，爽滑剂选自油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸钙或双硬脂酸钙中的一种，其加入量为二元酸和二元胺总质量的0.3%-1.0%。
上述步骤（1）中，分子量调节剂选自丙酸、丁酸、或聚醚胺中的一种，其加入量为二元酸和二元胺总质量的0.01%-0.002%。
上述步骤（1）中，抗氧剂选自抗氧剂的牌号选自1010、168或1096中的一种，其加入量为二元酸和二元胺总质量的0.02%-0.05%。
上述步骤（3）中，催化剂为异辛酸锌，其加入量为为二元酸和二元胺总质量的0.05%-0.2%。
上述步骤（3）中的无机填料选自滑石粉、云母粉、硅藻土、纳米碳酸钙、气相二氧化硅或疏水性白炭黑中的一种，无机填料的加入量为二元酸和二元胺总质量的0.15% -0.8%。
本发明的创新点在于：采选了特定的物料及配比设计，特别是引入油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸钙等作为爽滑剂，其加入量的多少会影响到本发明物耐刮擦性能；同时配方兼容性的引入滑石粉、硅藻土、气相二氧化硅、疏水性白炭黑等作为无机填料的加入，其加入量的多少会影响到本发明物的硬度和熔融粘度；并采用两步聚合的步骤，制备出了具有极强针对性的线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶；在保障线束连接器用热熔胶产品常规性能的基础上，进一步提高了聚酰胺热熔胶具有软化点和降低了聚酰胺热熔胶的熔融粘度，使其非常适于低压注塑应用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步表述，但并不以此为限。
实施例1：
一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶及其制备方法，包括如下步骤：
（1）将二聚酸295.7 g和十二烷二酸81.0g、十二烷二胺17.6g、乙二胺47.5g、油酸酰胺4.0g、丙酸3.6g及抗氧剂（牌号168）1.5g，加入到接有温度计、机械搅拌器、和接通氮气回流冷凝装置的反应容器中；
（2）投料完成后，先使用氮气置换2次，然后逐渐升温至120℃，开启搅拌；再缓慢升温至130℃，保持温度在120~140℃之间反应1h，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，反应1.5h；继续升温至230℃，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压1h后，加入滑石粉2.0g和异辛酸锌1.8g，之后继续缓慢升温至240℃，然后保持温度在230～250℃之间反应1 h；当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（4）温度降至45℃，解除压力取出制得热熔胶；
通过实施例1制备所得产物样品标记为A1。
实施例2：
一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶及其制备方法，包括如下步骤：
（1）将二聚酸351.1 g、癸二酸6.7 g、十二烷二胺33.0 g、己二胺57.8 g、芥酸酰胺4.0g、丁酸6.5g及抗氧剂（牌号1010）0.6g，加入到接有温度计、机械搅拌器、和接通氮气回流冷凝装置的反应容器中；
（2）投料完成后，先使用氮气置换2次，然后逐渐升温至120℃，开启搅拌；再缓慢升温至130℃，保持温度在120~140℃之间反应1h，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，反应1.5h；继续升温至230℃，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压1h后，加入硅藻土2.0g和异辛酸锌2.8g，之后继续缓慢升温至240℃，然后保持温度在230～250℃之间反应1 h；当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（4）温度降至45℃，解除压力取出制得热熔胶；
通过实施例2制备所得产物样品标记为A2。
实施例3：
一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶及其制备方法，包括如下步骤：
（1）将二聚酸494.0g、己二酸85.9g、十二烷二胺29.4g、癸二胺227.6g、硬脂酸钙5.6g、聚醚胺10.5g及抗氧剂（牌号1096）0.8g，加入到接有温度计、机械搅拌器、和接通氮气回流冷凝装置的反应容器中；
（2）投料完成后，先使用氮气置换2次，然后逐渐升温至120℃，开启搅拌；再缓慢升温至130℃，保持温度在120~140℃之间反应1h，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，反应1.5h；继续升温至230℃，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压1h后，加入疏水性白炭黑3.2g和异辛酸锌1.6g，之后继续缓慢升温至240℃，然后保持温度在230～250℃之间反应1 h；当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（4）温度降至45℃，解除压力取出制得热熔胶；
通过实施例3制备所得产物样品标记为A3。
对比例1：
一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶及其制备方法，包括如下步骤：
（1）将二聚酸295.7 g和十二烷二酸81.0g、十二烷二胺17.6g、乙二胺47.5g、丙酸3.6g及抗氧剂（牌号168）1.5g，加入到接有温度计、机械搅拌器、和接通氮气回流冷凝装置的反应容器中；
（2）投料完成后，先使用氮气置换2次，然后逐渐升温至120℃，开启搅拌；再缓慢升温至130℃，保持温度在120~140℃之间反应1h，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，反应1.5h；继续升温至230℃，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压1h后，加入滑石粉2.0g和异辛酸锌1.8g，之后继续缓慢升温至240℃，然后保持温度在230～250℃之间反应1 h；当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（4）温度降至45℃，解除压力取出制得热熔胶；
通过实施例1制备所得产物样品标记为B1。
对比例2：
一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶及其制备方法，包括如下步骤：
（1）将二聚酸351.1 g、癸二酸6.7 g、十二烷二胺33.0 g、己二胺57.8 g、芥酸酰胺4.0g、丁酸6.5g及抗氧剂（牌号1010）0.6g，加入到接有温度计、机械搅拌器、和接通氮气回流冷凝装置的反应容器中；
（2）投料完成后，先使用氮气置换2次，然后逐渐升温至120℃，开启搅拌；再缓慢升温至130℃，保持温度在120~140℃之间反应1h，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，反应1.5h；继续升温至230℃，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压1h后，加入硅藻土2.0g和磷酸1.6g，之后继续缓慢升温至240℃，然后保持温度在230～250℃之间反应1 h；当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（4）温度降至45℃，解除压力取出制得热熔胶；
通过实施例2制备所得产物样品标记为B2。
对比例3：
一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶及其制备方法，包括如下步骤：
（1）将二聚酸494.0g、己二酸85.9g、十二烷二胺29.4g、癸二胺227.6g、硬脂酸钙5.6g、聚醚胺10.5g及抗氧剂（牌号1096）0.8g，加入到接有温度计、机械搅拌器、和接通氮气回流冷凝装置的反应容器中；
（2）投料完成后，先使用氮气置换2次，然后逐渐升温至120℃，开启搅拌；再缓慢升温至130℃，保持温度在120~140℃之间反应1h，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，反应1.5h；继续升温至230℃，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压1h后，加入异辛酸锌1.6g，之后继续缓慢升温至240℃，然后保持温度在230～250℃之间反应1 h；当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（4）温度降至45℃，解除压力取出制得热熔胶；
通过实施例3制备所得产物样品标记为B3。
将上述各实施例所得产物样品A1～B3进行性能对比测试，相关性能测试结果如下表1所示。
相关测试的标准和测试条件：
硬度测试：依据GB/T 531-1999测试；
软化点测试:依据ASTM E-28测试;
熔融粘度测试: 采用Brookfield DV-E型旋转粘度计测试样品的熔融粘度，称取15.0g聚酰胺热熔胶样品，测试时选择型号为S27的转子，温度控制在200℃，并不断调节旋转速率，使其测试值位于20％～90％的线性范围内，稳定后记录测量值;
剪切强度测试：按照标准ASTM-D1002-72制样，将宽为12.5mm厚为2mm的铝表面处理干净，将熔融后的聚酰胺热熔胶均匀的涂于铝片的表面，搭接面积为12.5×25(mm2)，冷却后置于测试条件下12h后进行剪切强度的性能测试;
拉伸强度测试: 按照标准ASTM-D638-2003制成哑铃型，测量厚度后进行拉伸性能测试;
抗刮擦性能测试：按照美国通用汽车标准GMW14688进行测试，即将样料注塑成型60mm×60mm×3mm的样板，采用五指刮擦磨耗仪以10N或15N的力进行划格刮伤试验，以亮度变化值ΔL来判定划痕的严重程度，ΔL越小，则表明材料的耐刮擦性能越好;
从上表1中，可明显看出，通过本发明所制得的线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶，比现有的聚酰胺热熔胶的软化点高，拉伸强度高，同时适用于低压注塑成型工艺，所制得的线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶明显的改善了其胶层的硬度和体现线束绝缘层与线束金属内层粘接强度的剪切强度性能，同时产品的耐刮擦性能也大大的提高了。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种线束连接器用低压注塑聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将二聚酸351.1g、癸二酸6.7g、十二烷二胺33.0g、己二胺57.8g、芥酸酰胺4.0g、丁酸6.5g及抗氧剂1010 0.6g，加入到接有温度计、机械搅拌器、和接通氮气回流冷凝装置的反应容器中；
（2）投料完成后，先使用氮气置换2次，然后逐渐升温至120℃，开启搅拌；再缓慢升温至130℃，保持温度在120~140℃之间反应1h，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，反应1.5h；继续升温至230℃，当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（3）缓慢放压至常压1h后，加入硅藻土2.0g和异辛酸锌2.8g，之后继续缓慢升温至240℃，然后保持温度在230～250℃之间反应1 h；当压力达到1.3MPa后，保持压力在1.3MPa～1.5MPa之间，温度在230℃～250℃之间，反应1.5h；
（4）温度降至45℃，解除压力取出制得热熔胶。
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