CN107189103B - 一种导电填料、其制备方法及用途 - Google Patents

一种导电填料、其制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导电填料、其制备方法及用途。本发明的方法包括以下步骤：1)制备巯基修饰的多壁碳纳米管；2)将氧化石墨烯和巯基修饰的多壁碳纳米管加入水醇溶液，超声并加入间苯二酚、甲醛、碳酸钠和银纳米线；3)将得到的混合溶液在70～80℃条件下反应；4)将得到的凝胶在‑50～‑30℃冷冻干燥；5)将得到的气凝胶在200～400℃一次热处理，再在650～750℃二次热处理，得到导电填料。本发明的导电填料呈三维结构，巯基修饰的多壁碳纳米管、氧化石墨烯和银纳米线的接触性好且协同改善导电性的效果突出，测试采用该导电填料制备得到的导电胶的电阻，体积电阻率为(0.5～1.5)×10‑6Ω·cm。

Description

一种导电填料、其制备方法及用途
技术领域
本发明属于导电填料制备技术领域，涉及一种导电填料、其制备方法及用途，具体涉及一种具有良好导电性能的导电填料、其制备方法及用途。
背景技术
在微电子封装领域，具有毒性的锡铅焊料不仅危害操作人员的身体健康，而且引起的环境问题越来越引起人们的关注。且Pb/Sn焊料的应用局限于0.65mm以下节距的连接并且连接温度满足200℃条件；而电子封装材料的微型化、高密度化发展趋势，就意味着元器件越来越小、I/O引脚数进一步增多，引线间距进一步缩小。多数电子产品耐温性不超过100℃，这就迫切需要开发新型的导电连接材料，以适应不断提高的电子封装要求。导电胶主要由树脂基体、导电粒子和分散添加剂、助剂等组成，是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂。这些胶黏剂在固化后形成了导电胶的分子骨架结构，提供了力学性能和粘接性能保障，并使填料粒子形成导电通道。其具有环境友好、加工条件温和、工艺简单和线分辨率小等优点，已经引起人们的广泛兴趣。然而导电胶普遍存在电导率较低和接触电阻不稳定等问题。因此，研制性能优良、能够取代传统铅锡焊料的导电胶粘剂成为人们研究的焦点。
导电胶通常是由基体树脂和导电填料两大部分组成的。其中，导电填料主要是金属粉末Ag、Cu、Ni等。银粉兼具导电性好和抗氧化能力强的优点，但是价格昂贵，且在湿热环境下容易发生银迁移现象，造成银导电胶电阻不稳定；铜粉价格较低，导电性好,但其抗氧化能力差，长期暴露在空气中表面易形成氧化膜从而对其电性能有很大影响。银包铜粉保留了银良好的导电性，而且银包覆层能有效地防止铜的氧化，其成本相对于银粉将大大降低。因此，它可作为较为理想的导电填料。但目前工业中制备的银包铜粉也存在一些问题：铜粉表面没有完全被银膜覆盖，其导电性、抗氧化性仍然低于纯银粉；且导电填料在制备过程中会加入一些有机润滑剂，这有利于导电填料在聚合物中的分散，减少导电胶的粘度并方便导电胶的实施；但是这层润滑剂的存在会使填料间的接触是金属—润滑剂—金属状态，这样就增加了电流通过导电填料的阻力；同时导电填料在存放的过程中会发生氧化作用，会在导电填料表面形成一层氧化层，这也增加了电流通过使的阻力。这些问题限制了银包铜粉在导电胶领域的应用。
因此，研发一种成本低又电性能好的导电胶已经成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的主要目的在于提供一种导电填料、其制备方法及用途。
为实现前述发明目的，本发明所采用的主要技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种导电填料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)制备巯基修饰的多壁碳纳米管；
(2)将氧化石墨烯和巯基修饰的多壁碳纳米管加入水醇溶液中，超声条件下加入间苯二酚、甲醛、碳酸钠和银纳米线，得到混合溶液；
(3)将混合溶液在70～80℃条件下反应48～96h，得到凝胶；
(4)将凝胶在-50～-30℃的条件下冷冻干燥48～96h，得到气凝胶；
(5)将气凝胶在200～400℃进行一次热处理，再在650～750℃进行二次热处理，得到导电填料。
本发明中，可以参照现有技术的方法制备巯基修饰的多壁碳纳米管，比如“魏佳丽.巯基功能化碳纳米管及其电化学应用研究[D].湘潭大学,2013”。
优选地，步骤(1)所述巯基修饰的多壁碳纳米管的直径为10～30nm，例如为10nm、15nm、18nm、20nm、22nm、25nm、27nm或30nm等。
优选地，步骤(2)所述银纳米线的长度为20～60μm，例如为20μm、25μm、30μm、35μm、37μm、40μm、45μm、50μm、52μm、55μm、58μm或60μm等。
优选地，步骤(2)所述水醇溶液是由水和乙醇按1:1的体积比混合得到的。
优选地，步骤(2)所述氧化石墨烯、巯基修饰的多壁碳纳米管、间苯二酚、甲醛和碳酸钠和银纳米线的质量比为(0.5～1.5)：(3～5)：300：100：1：(3～5)，例如为0.5:3:300:100:1:4、1.5:3:300:100:1:5、1:4:300:100:1:4、1:3:300:100:1:3、1.5:4.5:300:100:1:3或0.5:5:300:100:1:3.5等，优选为1：3：300：100：1：4。
优选地，步骤(5)所述一次热处理的时间为4～8h，例如为4h、5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h等。
优选地，步骤(5)所述二次热处理的时间为2～3h，例如为2h、2.2h、2.5h、2.6h、2.8h或3h等。
第二方面，本发明提供如第一方面所述方法制备得到的导电填料。
第三方面，本发明提供一种导电胶，所述导电胶包含第二方面所述的导电填料。
优选地，所述导电胶中还包含热塑性、热固性或光固性的液态树脂材料及相应固化剂；
其中，所述液态树脂材料包括环氧树脂或聚氨酯，所述环氧树脂包括双酚A或F型环氧树脂，而所述固化剂包括甲基六氢苯酐和/或1-氰乙基-2乙基-4甲基咪唑。
作为本发明所述导电胶的优选技术方案，所述导电胶以重量份计包含如下组分：
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明中，通过使用巯基修饰的多壁碳纳米管，与氧化石墨烯和银纳米线，在间苯二酚、甲醛、碳酸钠的存在条件下发生协同作用，制备得到了由气凝胶热处理转变而来的三维结构的导电填料，这种三维结构中，巯基修饰的多壁碳纳米管、氧化石墨烯和银纳米线的接触性好且协同改善导电性的效果突出。这种导电填料具有特别优异的导电性能，采用低阻测试系统测采用该导电填料制备得到的导电胶的电阻，最终计算出其体积电阻率为(0.5～1.5)×10-6Ω·cm。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)制备巯基修饰的多壁碳纳米管(直径为10nm)；
(2)将1.5kg氧化石墨烯和3kg巯基修饰的多壁碳纳米管加入水醇溶液中，超声条件下加入300kg间苯二酚、100kg甲醛、1kg碳酸钠和3kg银纳米线(长度为60μm)，得到混合溶液；
(3)将混合溶液在70℃条件下反应96h，得到凝胶；
(4)将凝胶在-30℃的条件下冷冻干燥48h，得到气凝胶；
(5)将气凝胶在200℃进行8h的一次热处理，再在650℃进行3h的二次热处理，得到导电填料。
本实施例还提供一种导电胶，所述导电胶以重量份计包含如下组分：
采用低阻测试系统测试该导电胶的电阻，最终计算出其体积电阻率为(0.5～1.5)×10-6Ω·cm。
实施例2
(1)制备巯基修饰的多壁碳纳米管(直径为30nm)；
(2)将0.5kg氧化石墨烯和5kg巯基修饰的多壁碳纳米管加入水醇溶液中，超声条件下加入300kg间苯二酚、100kg甲醛、1kg碳酸钠和3kg银纳米线(长度为60μm)，得到混合溶液；
(3)将混合溶液在70℃条件下反应96h，得到凝胶；
(4)将凝胶在-50℃的条件下冷冻干燥96h，得到气凝胶；
(5)将气凝胶在200℃进行4h的一次热处理，再在750℃进行2h的二次热处理，得到导电填料。
本实施例还提供一种导电胶，所述导电胶以重量份计包含如下组分：
采用低阻测试系统测试该导电胶的电阻，最终计算出其体积电阻率为(0.5～1.5)×10-6Ω·cm。
实施例3
(1)制备巯基修饰的多壁碳纳米管(直径为20nm)；
(2)将1kg氧化石墨烯和3kg巯基修饰的多壁碳纳米管加入水醇溶液中，超声条件下加入300kg间苯二酚、100kg甲醛、1kg碳酸钠和4kg银纳米线(长度为40μm)，得到混合溶液；
(3)将混合溶液在75℃条件下反应72h，得到凝胶；
(4)将凝胶在-40℃的条件下冷冻干燥72h，得到气凝胶；
(5)将气凝胶在300℃进行6h的一次热处理，再在700℃进行2.5h的二次热处理，得到导电填料。
本实施例还提供一种导电胶，所述导电胶以重量份计包含如下组分：
采用低阻测试系统测试该导电胶的电阻，最终计算出其体积电阻率为(0.5～1.5)×10-6Ω·cm。
实施例4
(1)制备巯基修饰的多壁碳纳米管(直径为15nm)；
(2)将0.5kg氧化石墨烯和4kg巯基修饰的多壁碳纳米管加入水醇溶液中，超声条件下加入300kg间苯二酚、100kg甲醛、1kg碳酸钠和3kg银纳米线(长度为35μm)，得到混合溶液；
(3)将混合溶液在70℃条件下反应60h，得到凝胶；
(4)将凝胶在-35℃的条件下冷冻干燥82h，得到气凝胶；
(5)将气凝胶在250℃进行5h的一次热处理，再在675℃进行2.5h的二次热处理，得到导电填料。
本实施例还提供一种导电胶，所述导电胶以重量份计包含如下组分：
采用低阻测试系统测试该导电胶的电阻，最终计算出其体积电阻率为(0.5～1.5)×10-6Ω·cm。
实施例5
(1)制备巯基修饰的多壁碳纳米管(直径为22nm)；
(2)将1.2kg氧化石墨烯和4.3kg巯基修饰的多壁碳纳米管加入水醇溶液中，超声条件下加入300kg间苯二酚、100kg甲醛、1kg碳酸钠和4.5kg银纳米线(长度为45μm)，得到混合溶液；
(3)将混合溶液在78℃条件下反应56h，得到凝胶；
(4)将凝胶在-45℃的条件下冷冻干燥68h，得到气凝胶；
(5)将气凝胶在375℃进行6.5h的一次热处理，再在725℃进行2h的二次热处理，得到导电填料。
本实施例还提供一种导电胶，所述导电胶以重量份计包含如下组分：
采用低阻测试系统测试该导电胶的电阻，最终计算出其体积电阻率为(0.5～1.5)×10-6Ω·cm。
对比例1
除将巯基修饰的多壁碳纳米管替换为未修饰的多壁碳纳米管外，其他制备方法和条件与实施例1相同。
采用低阻测试系统测试该导电胶的电阻，最终计算出其体积电阻率为(2～3)×10-5Ω·cm。
对比例2
除不添加银纳米线外，其他制备方法和条件与实施例1相同。
采用低阻测试系统测试该导电胶的电阻，最终计算出其体积电阻率为(4～5)×10-5Ω·cm。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (12)

1.一种导电填料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制备巯基修饰的多壁碳纳米管；
(2)将氧化石墨烯和巯基修饰的多壁碳纳米管加入水醇溶液中，超声条件下加入间苯二酚、甲醛、碳酸钠和银纳米线，得到混合溶液；
(3)将混合溶液在70～80℃条件下反应48～96h，得到凝胶；
(4)将凝胶在-50～-30℃的条件下冷冻干燥48～96h，得到气凝胶；
(5)将气凝胶在200～400℃进行一次热处理，再在650～750℃进行二次热处理，得到导电填料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述巯基修饰的多壁碳纳米管的直径为10～30nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述银纳米线的长度为20～60μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水醇溶液是由水和乙醇按1:1的体积比混合得到的。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化石墨烯、巯基修饰的多壁碳纳米管、间苯二酚、甲醛和碳酸钠和银纳米线的质量比为(0.5～1.5)：(3～5)：300：100：1：(3～5)。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化石墨烯、巯基修饰的多壁碳纳米管、间苯二酚、甲醛和碳酸钠和银纳米线的质量比为1：3：300：100：1：4。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述一次热处理的时间为4～8h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述二次热处理的时间为2～3h。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的导电填料。
10.一种导电胶，其特征在于，所述导电胶包含权利要求9所述的导电填料。
11.如权利要求10所述的导电胶，其特征在于，所述导电胶中还包含热塑性、热固性或光固性的液态树脂材料及相应固化剂；
其中，所述液态树脂材料包括环氧树脂或聚氨酯，所述环氧树脂包括双酚A或F型环氧树脂，而所述固化剂包括甲基六氢苯酐和/或1-氰乙基-2乙基-4甲基咪唑。
12.如权利要求10或11所述的导电胶，其特征在于，所述导电胶以重量份计包含如下组分：
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