CN105679407B - 一种低温固化导电银浆及其制备方法和所制薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温固化导电银浆，包括按如下重量份比例计算的组分：纳米银粉60‑80份，第一有机溶剂5‑10份，树脂溶液10‑20份。本发明的低温固化导电银浆，通过配方优化，得到导电率高、固化温度低的有益效果。该低温固化导电银浆的制备，工艺简单，便于推广，所得产品低温导电性优异，适用柔性电子产品，尤其可突破传统技术壁垒，制得优导电性能的导电银浆薄膜，应用在柔性塑料基片上印刷导电线路，高性能、低成本。

Description

一种低温固化导电银浆及其制备方法和所制薄膜
技术领域
本发明涉及一种导电银浆、其制备方法及制品，属于导电材料复合物技术领域。
背景技术
随着电子科学技术的迅猛发展，高性能化、智能化、轻巧化、低成本化成为电子设备的发展趋势。导电银浆作为制备多种先进电子元器件设备的非常关键的导电功能材料，已受到人们的广泛关注与研究。导电银浆一般由导电功能相、树脂粘结相、溶剂及其他辅助助剂组成，选用合适的组分及其比例是制备高性能导电银浆的关键。导电银浆是在高分子聚合物中加入导电相金属微粒使高分子聚合物具有一定的导电性能，这种导电性能并非导电银浆固有的特性，其导电过程是靠掺入的导电金属颗粒提供自由电子载流子来实现。只有当导电银浆中导电相的含量大于某一特定值时才能形成导电通路，此时才具有导电性。只有当导电相金属颗粒之间的非导电层不大于10纳米时，在外界电场的作用下，电子可以越过较低的势垒而进行转移，因此性能优异的的导电银浆对其成膜后的导电相致密度具有较高要求。通常情况下导电银浆中银粉的粒径越小，浆料的电阻率越小，导电性能下降，粒径增大，对应的电阻率也增大，导电性能提高。这是因为在相同固化条件下，粒径小，粒子问的间隙小，单位体积内产生的导电通道多，形成的导电网络导电性较好。
通常情况下导电银浆是涂于非导电体底材承载物上，固化成型后附着在非导体承载物上，固化后的导电银浆具有一定的导电性和机械性能。目前，导电银浆已广泛地应用于薄膜开关电板、薄膜开关键盘、无线射频标签(RFID)、印刷线路板、触摸屏电场回路等领域。随着柔性电子学的发展，需要在柔性的塑料基板上构筑电路，主要方法是在将银浆在塑料衬底上涂膜，加热除掉溶剂，银浆固化，实现导电功能。目前，用于柔性电子的银浆存在的一定的技术壁垒。最重要的问题是目前的导电银浆无法在比较低的温度如(<100℃)实现较高的导电率，限制了这类银浆在柔性塑料基片上的应用。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种新型导电银浆，可在较低温度固化实现与目前市售导电银浆在130℃时相当的导电率，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种温和温度固化且具有较高电导率的导电银浆。
本发明一种低温固化导电银浆，其特征在于，包括按如下重量份比例计算的组分：纳米银粉60-80份，第一有机溶剂5-10份，树脂溶液10-20份。
进一步的，所述低温固化导电银浆由按如下重量份比例计算的组分组成：纳米银粉60-80份，第一有机溶剂5-10份，树脂溶液10-20份。
进一步的，第一有机溶剂的重量份比例为5-8份，树脂溶液的重量份比例为11-14份。
进一步的，纳米银粉的重量份比例为70-80份，第一有机溶剂的重量份比例为6.5-7.5份，树脂溶液的重量份比例为12.5份。
进一步的，所述纳米银粉的粒径为30-600nm。
进一步的，所述树脂溶液中溶质树脂为纤维素、丙烯酸树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚氨基树脂、氯乙烯-醋酸共聚树脂、环氧聚酚氧树脂、聚氨酯树脂中的一种或多种的任意比混合。
进一步的，所述树脂溶液中溶质树脂的含量为20-30wt％。
进一步的，所述第一有机溶剂为二乙二醇丁醚醋酸酯、异佛二酮、二丙二醇甲醚、戊二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、己二酸二甲酯中的一种或多种的混合。
本发明还提供上述任一方案所述的一种低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制树脂溶液；
(2)将纳米银粉、第一有机溶剂与步骤1中制得的树脂溶液进行搅拌混合；
(3)将步骤2中制得的混合物分散形成均一的浆料，制得所述低温固化导电银浆。
本发明还提供一种导电银浆薄膜，通过在玻璃片上刮涂上述任一方案所述低温固化导电银浆制得，其特征在于：所述导电银浆薄膜的固化温度为50-120℃，其电阻率为0.01-0.10Ω/□。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1、本发明的低温固化导电银浆，通过配方优化，得到导电率高、固化温度低的有益效果。
尤其是纳米银粉粒径的选择，可有效提高导电银浆成膜后的致密度，进而提高其导电率，树脂溶液中溶质的特别选择不仅可以充分分散纳米银粉，而且可以在保证优异导电率的情况下低温即可固化，另外第一有机溶剂的特别选择，也使得导电银浆具备最佳的低温导电率，可在50℃至120℃的温度范围内固化实现0.01-0.10Ω/□的导电率，尤其是50℃下电导率0.02Ω/□。
其中，纳米银粉的重量百分含量保持在60％至80％时，纳米银粉的粒径选定在300nm，导电性最佳；第一有机溶剂的重量百分含量范围在5％到8％之间，可以使银浆的粘度达到最优；树脂溶液的重量百分含量在11％到14％之间，可以在保证固化后银薄膜具有较好导电性的同时，使银薄膜在玻璃和塑料PET衬底上具有良好的附着力。
2、本发明低温固化导电银浆的制备，工艺简单，便于推广，所得导电银浆低温导电性优异，适用柔性电子产品，尤其是柔性塑料基片上印刷导电线路用，高性能、低成本。
3、本发明导电银浆所制的导电银浆薄膜，突破传统技术壁垒，应用于电子产品具有优异的导电性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例2制得的银浆在不同温度固化得到的银膜性能测试结果；
图2是本发明实施例2制得银浆在50℃得到的银膜的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种低温固化导电银浆，由表1中的各组分组成。
其中，纳米银粉的粒径为300nm。
树脂溶液中溶质为纤维素树脂，溶剂为第二有机溶剂，且本实施例中第二有机溶剂与第一有机溶剂相同，树脂溶液中溶质树脂的含量为25wt％。
第一有机溶剂选用二乙二醇丁醚醋酸酯。
下面以实施例1低温固化导电银浆的制备方法为例来说明本发明低温固化导电银浆的制备方法，但并不对本发明构成限制：
(1)配制树脂溶液：按树脂溶液配方比例将粒料状态的溶质树脂与第二有机溶剂于50℃的锥形瓶中加热搅拌2小时，配制成浓度25wt％的树脂溶液；
(2)将纳米银粉、第一有机溶剂与步骤1中制得的树脂溶液按本实施例导电银浆配方比例进行搅拌混合。
(3)将步骤2中制得的混合物经过行星式球磨机球磨，并经过三辊机分散，形成均一的浆料，制得一种低温固化导电银浆。
实施例2
一种低温固化导电银浆，与实施例1的区别在于配方，具体详见表1。
实施例3
一种低温固化导电银浆，与实施例1的区别在于配方，具体详见表1。
表1
纳米银粉 树脂溶液 第一有机溶剂
实施例1 70.0％ 23.5％ 6.5％
实施例2 80.0％ 12.5％ 7.5％
实施例3 75.0％ 18.0％ 7.0％
注：表1中各组分含量为重量百分含量。
对实施例1-3的导电银浆分别测试粘度、附着力：
(1)粘度
使用Brookfield DV-I粘度计，使用14号转轴，转速10转每分钟，25摄氏度。
(2)用百格刀在测试样本表面划10×10个(100个)1mm×1mm小网格，每一条划线应深及银膜的底层；用毛刷将测试区域的碎片刷干净；用3M600号胶纸或等同效力的胶纸牢牢粘住被测试小网格，并用橡皮擦用力擦拭胶带，以加大胶带与被测区域的接触面积及力度；用手抓住胶带一端，在垂直方向(90°)迅速扯下胶纸，同一位置进行2次相同试验，参考标准：《GBT9286-1998色漆和清漆漆膜的划痕实验》。
测试结果：实施例1导电银浆的粘度在32.0Pa·s，附着力5B；实施例2的导电银浆，粘度15.5Pa·s，附着力4B；实施例3的导电银浆粘度25.0Pa·s、附着力5B。
实施例4
一种导电银浆薄膜，通过在玻璃片上刮涂实施例1的低温固化导电银浆，然后置于烘箱中进行固化处理制得，该导电银浆薄膜的厚度在0.05mm，使用行业内通用SJ/T 10314-1992直流四探针电阻率测试仪在通用技术条件下对该导电薄膜进行方块电阻测试，测试结果如表2，附图1所示。
实施例5-6的导电银浆薄膜分别采用实施例2-3的导电银浆制得，厚度也在0.05mm，采用同实施例4导电薄膜相同的测试方法测试方阻，结果如表2，附图1所示。
表2
由表2可知，实施例2的银浆具有低温固化的优点，得到实施例5的导电银浆薄膜，且从图1可知实施例2的银浆在50℃固化得到的导电银浆薄膜即可达到较低的方块电阻。而从图2可知实施例2制得的银浆在50℃固化得到的导电银浆薄膜还具有较好的致密度。
综合来看，实施例1，树脂溶液含量比较高，该导电银浆粘度较高，附着力好，固化后样品电阻较大；实施例2的纳米银粉含量较高，粘度适中，附着力一般，固化后样品电阻最小；实施例3的各组分配比适中，导电银浆兼顾粘度、附着力和电阻，各项性能比较平衡。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种低温固化导电银浆，其特征在于：由按如下重量份比例计算的组分组成：纳米银粉70-80份，第一有机溶剂6.5-7.5份，树脂溶液12.5份，所述纳米银粉的粒径为300nm；所述树脂溶液中溶质树脂为纤维素、丙烯酸树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚氨基树脂、氯乙烯-醋酸共聚树脂、环氧聚酚氧树脂、聚氨酯树脂中的一种或多种的任意比混合；所述第一有机溶剂为二乙二醇丁醚醋酸酯、异佛二酮、二丙二醇甲醚、戊二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、己二酸二甲酯中的一种或多种的混合。
2.根据权利要求1所述的一种低温固化导电银浆，其特征在于：所述树脂溶液中溶质树脂的含量为20-30wt％。
3. 根据权利要求1或2所述的一种低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 配制树脂溶液； (2) 将纳米银粉、第一有机溶剂与步骤1中制得的树脂溶液进行搅拌混合； (3) 将步骤(2)中制得的混合物分散形成均一的浆料，制得所述低温固化导电银浆。
4. 一种导电银浆薄膜，通过在玻璃片上刮涂权利要求1或2所述低温固化导电银浆制得，其特征在于：所述导电银浆薄膜的固化温度为50-120℃，其电阻率为0.01-0.10Ω/ □。
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