JP3955805B2 - 導電性ペースト組成物 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は導電性ペースト組成物、特に銀粉および樹脂を含有する導電性ペーストに関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、導電性ペーストとして、エポキシ樹脂などの熱硬化樹脂からなるバインダーに導電材料を分散したものが知られている。例えば厚さの異なる少なくとも2種類のりん片状金属粉及び樹脂組成物を含むペーストが知られている(例えば特許文献1参照)。ここにおいて、平均粒径が3.2μmで厚さが0.1μmのりん片状銀粉20重量部と平均粒径が7.7μmで厚さが0.5μmのりん片状銀粉80重量部を樹脂に配合している。
【0003】
【特許文献1】
特開2001−261974号公報(第3頁、実施例1)
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
高い導電性を得るためにはこの導電性ペースト中の銀粉含有量を85重量%を超えるようにすることが多い。しかし省資源の観点からより低い銀粉含有率で高い導電性が得られる導電性ペーストが要望されている。
【0005】
本発明は、導電性ペースト中の銀粉含有量が低くても高い導電性が得られる導電性ペーストを提供することを目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、3〜8μmの平均粒径、1.5〜4.0m2/gの比表面積および0.4〜1.1g/cm3の見掛け密度を有する薄片状銀粉A、3〜10μmの平均粒径、0.6〜1.2m2/gの比表面積および1.5〜2.1g/cm3の見掛け密度を有する薄片状銀粉Bならびに樹脂を含有する導電性ペースト組成物であって、薄片状銀粉Aを薄片状銀粉Aと薄片状銀粉Bとの合計重量100部に対して30〜95重量部となる割合で含有し、そして薄片状銀粉Aと薄片状銀粉Bとの合計を導電性ペーストの固形分に対して35〜85重量%となるように含有する導電性ペースト組成物である。
【0007】
本発明の導電材料である銀粉として、3〜8μmの平均粒径、1.5〜4.0m2/gの比表面積および0.4〜1.1g/cm3の見掛け密度を有する薄片状銀粉Aと、3〜10μmの平均粒径、0.6〜1.2m2/gの比表面積および1.5〜2.1g/cm3の見掛け密度を有する薄片状銀粉Bを併用する。薄片状銀粉Aの平均粒径が3μm未満であるかまたは8μmを超える場合には、高い導電性が得られ難い。薄片状銀粉Bの平均粒径が3μm未満であるかまたは10μmを超える場合には、高い導電性が得られ難い。また薄片状銀粉Aの比表面積が1.5m2/g未満であるかまたは薄片状銀粉Aの見掛け密度が1.1g/cm3を超える場合には、塗膜層内での銀粉の重なりが少なくなり、塗膜の体積固有抵抗率が高くなる。また薄片状銀粉Aの比表面積が4.0m2/gを超えるかまたは薄片状銀粉Aの見掛け密度が0.4g/cm3未満である場合には、導電性ペーストの混練時に薄片状銀粉Aが変形を起こし、塗膜の体積固有抵抗率が高くなることがある。薄片状銀粉Bの比表面積が0.6m2/g未満であるかまたは薄片状銀粉Bの見掛け密度が2.1g/cm3を超える場合には、塗膜層内での銀粉の重なりが少なくなって塗膜の体積固有抵抗率が高くなる。また薄片状銀粉Bの比表面積が1.2m2/gを超えるかまたは薄片状銀粉Bの見掛け密度が1.5g/cm3未満である場合には、導電性ペーストの混練時に薄片状銀粉Bが変形を起こし、塗膜の体積固有抵抗率が高くなることがある。
【0008】
薄片状銀粉の原料粉は還元法、電解法、アトマイズ法などによって製造することができる。薄片状銀粉Aの原料粉はアトマイズ法または電解法により製造することが望ましく、薄片状銀粉Bの原料粉は還元法により製造することが望ましい。
【0009】
本発明において、導電性ペースト組成物中に、薄片状銀粉Aの重量は薄片状銀粉Aと薄片状銀粉Bとの合計重量100部に対して30〜95%となる割合で含有される。薄片状銀粉Aの割合が30%未満では体積固有抵抗率が大きくなる。またこの割合が95%を超えると、導電性ペーストの粘度が高くなって作業性が悪くなるまたこの割合が95%を超えると導電性はほぼ飽和するので、相対的にコストの高い薄片状銀粉Aの割合を95%以下にすることでコストダウンにもなる。薄片状銀粉Aのより好ましい割合は70〜95%である。この割合を75〜85%にすることにより硬化温度の変動による体積固有抵抗率の変動率を最も小さくすることができる。またこの割合を85〜95%にすることにより体積固有抵抗率を最も小さくすることができる。
【0010】
薄片状銀粉Bの見掛け密度と前記薄片状銀粉Aの見掛け密度の比が小さ過ぎたり大き過ぎると併用効果が小さくなって体積固有抵抗率が高くなり易くなる。従って薄片状銀粉Bは前記薄片状銀粉Aの見掛け密度の1.5〜5.0倍の見掛け密度を有することが好ましく、2.5〜4.5倍の見掛け密度を有することがより好ましい。これと同様の理由で薄片状銀粉Aは前記薄片状銀粉Bの比表面積の2.0〜5.0倍の比表面積を有することが好ましい。
【0011】
なお、薄片状銀粉の平均粒径はレーザー回折法で測定する。薄片状銀粉の比表面積は(株)島津製作所製 フローソーブII 2300を用いてBET法(気体吸着法)により測定する。また薄片状銀粉の見掛け密度はJIS Z 2504により測定する。なお、薄片状銀粉の厚みd(μm)は、銀の比重を10.5とし、薄片状銀粉の比表面積をS(m2/g)として、d=0.19/S から計算することができる。
【0012】
導電性ペーストの固形分中の銀粉含有量が大きいほど得られる塗膜の導電性が高くなる。本発明において、薄片状銀粉Aと薄片状銀粉Bとの合計は導電性ペーストの固形分に対して35〜85重量%となるように含有される。35重量%未満では塗膜の体積固有抵抗率が高くなってしまう。85重量%を超えると、導電性の向上が飽和したり、塗膜の付着性が低下する。より好ましい含有率は50〜80重量%である。
【0013】
本発明において使用するバインダーである樹脂としては、常温で液状である樹脂でもよく、固形の樹脂を溶剤に溶解させたものでもよい。例えばアクリル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、エポキシ/フェノール樹脂のような熱硬化性樹脂、ポリエステルのような熱可塑性樹脂など一般の有機合成樹脂が使用できる。エポキシ樹脂、フェノール樹脂は固形でも溶剤に溶解させたものであればよい。銀粉の含有率は使用する樹脂の種類により調整させると良い。
【0014】
上記の熱硬化性樹脂に添加される硬化剤としては、アミン類、酸無水物類、イミダゾール、ジシアンジアミドなどの化合物系硬化剤やフェノール樹脂、ポリアミド樹脂等の樹脂系硬化剤が使用できる。
【0015】
固形樹脂を溶解するために、または粘度調整のために使用する溶剤は、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルなどの有機溶剤を使用し、樹脂組成物に合わせて任意に使用すればよい。溶剤の使用量は、樹脂の種類、塗布方法、塗布厚みなどによって異なるが通常は、樹脂成分に対して20〜50重量%の範囲で用いられる。
【0016】
本発明の導電性ペーストには必要に応じて、カップリング剤、消泡剤などの添加剤を含有させることができる。本発明になる導電性ペーストは薄片状銀粉、樹脂組成物、溶剤、硬化剤および添加剤を、ニーダー、ディスパー、三本ロール等で均一に混合、分散して得られる。
【0017】
得られた導電性ペーストは基材表面に、バーコート法、ディップ法、フロー法、スピンコート法、スプレー法などの塗布方法により、透明プラスチックシート、フィルム、ガラス板などに塗布し、120〜200℃で30秒〜60分間加熱するかまたは電子線、紫外線、可視光線などの照射により硬化される。硬化された導電性塗膜の膜厚は通常、2〜50μmである。例えば電気、電子部品に適用する場合には導電性ペーストを例えば約5μmの最終厚みで電気、電子部品の所定部分に塗布硬化させることにより等価直列抵抗の小さな電極を形成させることができる。
【0018】
【発明の実施の形態】
次に、本発明を実施例及び比較例に基づき詳細に説明する。
【0019】
導電性ペーストには次の材料を使用した。
(1)薄片状銀粉として次のような4種を準備した。これらを表1にまとめて示す。なお薄片状銀粉(B-2)の比表面積は本発明の薄片状銀粉Bの比表面積よりも小さい。
薄片状銀粉(A-1)−−平均粒径5.4μm、比表面積2.34m2/g、見かけ密度0.54g/cm3、厚み0.08μm、「ナノメルトAg−XF301」福田金属箔粉工業(株)製。
薄片状銀粉(A-2)−−平均粒径4.6μm、比表面積1.95m2/g、見かけ密度1.6g/cm3、厚さ0.1μm、商品名「TCG1」、(株)徳力化学研究所製。
薄片状銀粉(B-1)−−平均粒径6.3μm、比表面積0.72m2/g、見かけ密度1.98g/cm3、厚み0.26μm、「シルコートAgC−A」福田金属箔粉工業(株)製。
薄片状銀粉(B-2)−−平均粒径7.7μm、比表面積0.38m2/g、見かけ密度2.82g/cm3、厚さ0.5μm。
【0020】
(2)樹脂組成物
フェノール樹脂−−「レヂトップPL−2243」、郡栄化学工業(株)製
エポキシ/フェノール樹脂−−エポキシ樹脂(「エピコート−1007」、ジャパンエポキシレジン(株)製)7重量部、フェノール樹脂(「ヒタノール−4010」日立化成工業(株)製)3重量部
ポリエステル樹脂−−「バイロン 200」、東洋紡績(株)製。
(3)溶剤
ジエチレングリコールモノエチルエーテル(「ECR」、ダイセル化学工業(株)製)
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(「BCR」、ダイセル化学工業(株)製)
【0021】
[実施例1]
フェノール樹脂組成物を固形分として10重量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテル(ECR)3重量部、薄片状銀粉(A-1) 12重量部、薄片状銀粉(B-1) 3重量部を混合攪拌し、三本ロールにて分散させて塗膜固形分中の導電粉含有率60%の導電性ペーストを得た。
【0022】
この導電性ペーストの導電性は次のようにして評価した。ガラス板に幅1mm、長さ163.5mm、厚さ約10μmになるように導電性ペーストを塗布し、その後に150℃、180℃または200℃で30分間加熱して塗膜を硬化させた。その硬化後の塗膜の体積固有抵抗率は次の測定値から算出した。抵抗値および塗膜膜厚はそれぞれデジタルマルチメーター(岩崎通信機(株)製)および表面粗度計(東京精密(株)製)で測定した。
【0023】
150℃、180℃および200℃にて硬化させた塗膜の体積固有抵抗率はそれぞれ0.73×10-4Ω・cm、0.66×10-4Ω・cmおよび0.66×10-4Ω・cmであった。導電性ペーストの配合比および塗膜の体積固有抵抗率を表2にまとめて示す。表中、100*(A-1)/[(A-1)+(B-1)]の欄には薄片状銀粉(A-1)と薄片状銀粉(B-1)との合計重量に対する薄片状銀粉(A-1)重量の比率を百分率で表している。導電性ペーストの固形分重量に対する薄片状銀粉Aと薄片状銀粉Bとの合計重量の割合(百分率)を銀粉含有率(重量%)で示している。また硬化温度150℃、180℃および200℃での体積固有抵抗率について100*[(最高値/最小値)−1]で表した硬化温度による体積固有抵抗率の変動の欄に示している。
【0024】
[実施例2〜4]
表2に示すように薄片状銀粉(A-1)および薄片状銀粉(B-1)の含有率を変えた他は実施例1と同様にして導電性ペーストを作成し、実施例1と同様に評価した。その結果を表2に示す。
【0025】
[比較例1〜3]
表2に示すように薄片状銀粉(A-1)および薄片状銀粉(B-1)の含有率を変えた他は実施例1と同様にして導電性ペーストを作成し、実施例1と同様に評価した。その結果を表2に示す。
【0026】
実施例1〜4では、銀粉含有率を60重量%とし、そして薄片状銀粉(A-1)と薄片状銀粉(B-1)との合計重量に対する薄片状銀粉(A-1)重量の比率を50〜90重量%とした場合、0.58〜0.88×10-4Ω・cmの体積固有抵抗率が得られた。これに対し銀粉含有率を60重量%とし薄片状銀粉(A-1)と薄片状銀粉(B-1)との合計重量に対する薄片状銀粉(A-1)重量の比率を20重量%(本発明の範囲外)とした比較例1で得られる体積固有抵抗率は1.99〜3.40×10-4Ω・cmの高い値を示す。そして上記比率を20重量%に保った場合には銀粉含有率を75重量%まで高くすることによって実施例1〜4と同程度の体積固有抵抗率が得られることが比較例2からわかる。また実施例1〜4の硬化温度による体積固有抵抗率の変動は、比較例1および2での71%および30%に比して、11〜21%と小さい値であった。さらに銀粉含有率を60重量%とし薄片状銀粉(A-1)と薄片状銀粉(B-1)との合計重量に対する薄片状銀粉(A-1)重量の比率を100重量%(本発明の範囲外)とした比較例3では0.60〜0.83×10-4Ω・cmの低い値の体積固有抵抗率が得られるものの、硬化温度による体積固有抵抗率の変動は38%であって実施例1〜4の11〜21%に比して高い値を示す。
【0027】
[比較例4〜5]
薄片状銀粉(A-2)および薄片状銀粉(B-2)を使用し、表3に示すように薄片状銀粉(A-2)および薄片状銀粉(B-2)の含有率を変えた他は実施例1と同様にして導電性ペーストを作成し、実施例1と同様に評価した。その結果を表3に示す。
【0028】
本発明の薄片状銀粉Bの比表面積(0.6〜1.2m2/g)よりも小さい比表面積(0.38m2/g)を有する薄片状銀粉(B-2)を使用し、銀粉含有率を60重量%とし、そして薄片状銀粉(A-2)と薄片状銀粉(B-2)との合計重量に対する薄片状銀粉(A-2)重量の比率を20重量%(本発明の範囲外)とした比較例4で得られる体積固有抵抗率は2.28〜3.85×10-4Ω・cmの高い値を示す。そして上記比率を20重量%に保った場合には銀粉含有率を75重量%に高くすることによってはじめて実施例1〜4と同程度の体積固有抵抗率が得られることが比較例5からわかる。
【0029】
[実施例5〜7]
表4に示すような配合比で実施例1と同様にして導電性ペーストを作成し、実施例1と同様に評価した。その結果を表4に示す。
【0030】
[実施例8〜12、比較例6〜7]
銀粉含有率を40重量%または55重量%とし、表5に示すような配合比で実施例1と同様にして導電性ペーストを作成し、実施例1と同様に評価した。その結果を表5に示す。
【0031】
実施例8〜12では、銀粉含有率を40重量%とし、そして薄片状銀粉(A-1)と薄片状銀粉(B-1)との合計重量に対する薄片状銀粉(A-1)重量の比率を50〜90重量%とした場合、2.13〜6.60×10-4Ω・cmの体積固有抵抗率が得られる。これに対し銀粉含有率を40重量%とし薄片状銀粉(A-1)と薄片状銀粉(B-1)との合計重量に対する薄片状銀粉(A-1)重量の比率を20重量%(本発明の範囲外)とした比較例6で得られる体積固有抵抗率は11.7〜31.0×10-4Ω・cmの高い値を示す。また実施例8〜12の硬化温度による体積固有抵抗率の変動は、比較例6での165%に比して、18〜38%と小さい値であった。そして上記比率を20重量%に保った場合には銀粉含有率を55重量%に高くすることによってはじめて実施例8〜12と同程度の体積固有抵抗率が得られることが比較例7からわかる。
【0032】
[実施例13〜15、比較例8〜9]
エポキシ/フェノール樹脂を使用し、銀粉含有率を60重量%または85重量%とし、表6に示すような配合比で実施例1と同様にして導電性ペーストを作成し、実施例1と同様に評価した。その結果を表6に示す。
【0033】
実施例13〜15では、銀粉含有率を60重量%とし、そして薄片状銀粉(A-1)と薄片状銀粉(B-1)との合計重量に対する薄片状銀粉(A-1)重量の比率を70〜90重量%とした場合、1.05〜1.97×10-4Ω・cmの体積固有抵抗率が得られる。これに対し銀粉含有率を60重量%とし薄片状銀粉(A-1)と薄片状銀粉(B-1)との合計重量に対する薄片状銀粉(A-1)重量の比率を20重量%(本発明の範囲外)とした比較例8で得られる体積固有抵抗率は9.1〜18.3×10-4Ω・cmの高い値を示す。また実施例13〜15の硬化温度による体積固有抵抗率の変動は、比較例8での101%に比して、30〜48%と小さい値であった。そして上記比率を20重量%に保った場合には銀粉含有率を85重量%まで高くすることによってはじめて実施例13〜15と同程度の体積固有抵抗率が得られることが比較例9からわかる。
【0034】
[実施例16、比較例10]
ポリエステル樹脂を使用し、銀粉含有率を60重量%とし、表7に示すような配合比で実施例1と同様にして導電性ペーストを作成し、実施例1と同様に評価した。その結果を表7に示す。
【0035】
実施例16では銀粉含有率を60重量%とし、そして薄片状銀粉(A-1)と薄片状銀粉(B-1)との合計重量に対する薄片状銀粉(A-1)重量の比率を80重量%とした場合、0.663〜0.752×10-4Ω・cmの体積固有抵抗率が得られる。これに対し銀粉含有率を60重量%とし薄片状銀粉(A-1)と薄片状銀粉(B-1)との合計重量に対する薄片状銀粉(A-1)重量の比率を20重量%(本発明の範囲外)とした比較例10で得られる体積固有抵抗率は2.54〜3.56×10-4Ω・cmの高い値を示す。また実施例16の硬化温度による体積固有抵抗率の変動は、比較例10での40%に比して、13%と小さい値であった。
【0036】
【表1】
【0037】
【表2】
【0038】
【表3】
【0039】
【表4】
【0040】
【表5】
【0041】
【表6】
【0042】
【表7】
【0043】
【発明の効果】
以上に説明した通り、本発明の導電性ペーストは見かけ密度、比表面積などの異なる2種の薄片状銀粉を特定の比率で樹脂中に分散させることにより、従来よりも少量の薄片状銀粉で高い導電性の塗膜が得られ、銀の省資源をはかることができる。また得られる導電性が硬化温度による影響を受けにくいものとなった。さらに、導電ペースト中に比表面積が大きく見掛け密度の小さく嵩高い薄片状銀粉が多く含まれるので、導電ペーストはチクソ性を有し、従って薄片状銀粉が沈降し難く、また再分散性も良好でもし沈降が生じても撹拌により容易に分散する作業性の良い導電性ペーストが得られる。85%を超えて導電材料を含む従来の導電性ペーストと比較して本発明では樹脂量を多くすることができるので、密着性、接着力が向上し、密着性、接着力のバラツキも少なくなる。
Claims (4)
- 3〜8μmの平均粒径、1.5〜4.0m2/gの比表面積および0.4〜1.1g/cm3の見掛け密度を有する薄片状銀粉A、3〜10μmの平均粒径、0.6〜1.2m2/gの比表面積および1.5〜2.1g/cm3の見掛け密度を有する薄片状銀粉Bならびに樹脂を含有する導電性ペースト組成物であって、薄片状銀粉Aを薄片状銀粉Aと薄片状銀粉Bとの合計重量100部に対して30〜95重量部となる割合で含有し、そして薄片状銀粉Aと薄片状銀粉Bとの合計を導電性ペーストの固形分に対して35〜85重量%となるように含有する導電性ペースト組成物。
- 前記薄片状銀粉Bは前記薄片状銀粉Aの見掛け密度の1.5〜5.0倍の見掛け密度を有する請求項1記載の導電性ペースト組成物。
- 前記薄片状銀粉Aは前記薄片状銀粉Bの比表面積の2.0〜5.0倍の比表面積を有する請求項1または2記載の導電性ペースト組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性ペースト組成物を基材に塗布、硬化してなる導電性物品。
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