CN104693897A - 一种基于石墨烯复合材料的导电油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于石墨烯复合材料的导电油墨及其制备方法，其各组分的质量份数组成为：功能化石墨烯复合材料1份-30份、树脂连接剂1份-70份、溶剂5份-60份、助剂1份-40份。本发明通过将石墨烯改性为成功能化石墨烯复合材料，既保留了石墨烯的低密度及高导电性，又改善了石墨烯本身易团聚分散难的情况，进而提高了导电填料与树脂连接料之间的亲和性，成功制备了在低含量的导电剂下具有高导电性的导电油墨。本发明提供的导电油墨制备方法简单，体系稳定，导电性好，易于印刷且膜层柔韧耐磨，可广泛应用于射频标签、智能包装、薄膜开关、导电线路以及传感器等轻、柔性电子产品中，市场前景巨大。

Description

一种基于石墨烯复合材料的导电油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电油墨，具体涉及一种基于石墨烯复合材料的导电油墨及其制备方法。
背景技术
导电油墨是用导电材料制成的油墨，被广泛地应用于印刷导电点及导电电路，具有一定程度导电性质，主要包括金系导电油墨、银系导电油墨、铜系导电油墨、碳系导电油墨等，而这些导电油墨已达到实用化。导电油墨由导电性填料、黏合剂、溶剂及添加剂组成，其中导电性填料通常为金粉、石墨、炭黑（现已有专门的导电炭黑）、碳素纤维、镍粉等，黏合剂主要为环氧树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂、氯乙烯-醋酸乙烯共聚树脂等。导电油墨要求的特性有：导电性（抗静电性）、附着力、印刷适性和耐溶剂性等。
由于金系、银系导电油墨成本高而碳系油墨不仅成本低廉、不易氧化，而且绿色环保。但目前现存的碳系油墨方阻普遍较高，方阻就是方块电阻，指一个正方形的薄膜导电材料边到边“之”间的电阻，即使在较高的导电剂含量下其方阻依然居高不下。石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的二维材料，其具有超高的导电性，电阻率仅约10-6Ω·cm,是目前世界上电阻率最小的材料。石墨烯的超大比表面积实现了其具有超低密度，因此在导电剂很低的含量下即可达到碳系导电油墨的性能。同时石墨烯导电油墨又可做到膜层薄，柔韧性强。
但是石墨烯的片层结构及超大比表面积也存在不利的一面，由于以上特性导致石墨烯在树脂体系中易团聚难分散，因而限制了石墨烯导电油墨的发展。将石墨烯做功能化改性处理同时与其他材料复合不仅可保留石墨烯原有的高导电性、低密度，同时又可解决其在树脂体系中分散难的问题。由此可见，如何将功能化石墨烯制成一种低导电剂含量、高导电性的导电油墨是急需解决的一个重要问题。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种基于功能化石墨烯复合材料的导电油墨及其制备方法，该导电油墨导电剂含量低、导电性优良，而且该导电油墨可用于射频标签、智能包装、薄膜开关、导电线路以及传感器等下一代轻、柔性电子产品中。
本发明所采用的技术方案如下：一种基于石墨烯复合材料的导电油墨，其各组分的质量份数组成为：功能化石墨烯复合材料功能化石墨烯复合材料1份-30份、树脂连接剂1份-70份、溶剂5份-60份、助剂1份-40份。
作为优选，所述功能化石墨烯复合材料为石墨烯的碳复合材料。
作为优选，所述功能化石墨烯的碳复合材料为石墨烯与炭黑、乙炔黑、碳纤维、碳纳米管、石墨中的一种或几种组成的复合材料。
作为优选，所述树脂连接剂为丙烯酸树脂、环氧树脂、醇酸树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂中的一种或几种。
作为优选，所述溶剂为丙二醇甲醚乙酸酯、二元酸酯混合物（DBE）、150#溶剂油（S150#）、二丙二醇甲醚、乙二醇二缩水甘油醚、丙酮、异氟尔酮、乙醇、1,3-丁二醇中的一种或几种。
作为优选，所述助剂为消泡剂、乳化剂、增稠剂、流平剂、润湿分散剂、防沉淀剂、催干剂、耐摩擦剂、防结皮剂、消光剂中的一种或几种。
更优地，所述功能化石墨烯复合材料其电导率为1-2000S/m。
更优地，所述功能化石墨烯复合材料其比表面积为200-3000m2/g。
更优地，所述功能化石墨烯复合材料其粒径为100nm-20μm。
所述的一种基于石墨烯复合材料的导电石墨烯的制备方法，其步骤为：
（a）载体的制备：将树脂与溶剂放于反应釜中，然后将反应釜置于温度为80-200℃烘箱内加热反应0.5-10h，使树脂完全溶解。
（b）导电浆料的制备：将步骤（a）中制备的载体与功能化石墨烯复合材料、助剂充分混合后送入分散釜内搅拌，其中功能化石墨烯复合材料与步骤（a）中制备的载体的重量比为1:1-1:50，控制搅拌速度为450-600rpm，混合均匀得到导电油墨粗浆；
（c）将步骤（b）中的导电油墨粗浆转移到三辊研磨机内研磨，研磨后浆料细度为0.1-10μm；
（d）将研磨好的物料过滤，即得到基于石墨烯复合材料的导电油墨成品。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：一种基于石墨烯复合材料的导电油墨及其制备方法，该导电石墨烯具有导电性能优越且导电剂含量低。本发明通过将石墨烯改性成功能化石墨烯复合材料，既保留了石墨烯的低密度及高导电性，又改善了石墨烯本身易团聚分散难的情况，进而提高了导电填料与树脂连接料之间的亲和性，成功制备了在低含量的导电剂下具有高导电性的功能化石墨烯复合材料导电油墨。本发明提供的导电油墨制备方法简单，体系稳定，导电性好，易于印刷且膜层柔韧耐磨，可工业化生产。本发明的基于石墨烯复合材料的导电石墨烯可广泛应用于射频标签、智能包装、薄膜开关、导电线路以及传感器等下一代轻、柔性电子产品中，市场前景巨大。由此可见，本发明与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著的进步，其实施的有益效果也是显而易见的。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例中，各原料的质量份数组成为：石墨烯与炭黑组成的石墨烯的碳复合材料1份，丙烯酸树脂1份，由二醇甲醚乙酸酯：DBE：S150#按质量比为1:4:2混合而成的混合溶剂5份，由消泡剂：乳化剂：增稠剂按质量比为1:2:1混合而成的混合助剂1份。
本发明提供的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨的制备方法的制备步骤如下：
（a）载体的制备：将丙烯酸树脂与混合溶剂混合后放于反应釜中，然后将反应釜置于80℃的烘箱内加热反应0.5h使树脂完全溶解；
（b）导电浆料的制备：将载体与石墨烯的碳复合材料、消泡剂充分混合后送入分散釜内搅拌，其中石墨烯的碳复合材料与步骤（a）中制备的载体的重量比为1:1，控制搅拌速度为450rpm，混合均匀得到导电油墨粗浆；
（c）将步骤（b）中的导电油墨粗浆转移到三辊研磨机内研磨，研磨后浆料细度为0.1μm；
（d）将研磨好的物料过滤，即得到基于石墨烯复合材料的导电油墨成品。
实施例2
本实施例中，各原料的质量份数组成为：石墨烯与炭黑组成的石墨烯的碳复合材料2.7份，丙烯酸树脂1份，由二醇甲醚乙酸酯：DBE：S150#按质量比为1:4:2混合而成的混合溶剂10份，由消泡剂：乳化剂：增稠剂按质量比为1:2:1混合而成的混合助剂1份。
本发明提供的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨的制备方法的制备步骤如下：
（a）载体的制备：将丙烯酸树脂与混合溶剂混合后放于反应釜中，然后将反应釜置于80℃的烘箱内加热反应0.5h使树脂完全溶解；
（b）导电浆料的制备：将载体与石墨烯的碳复合材料、消泡剂充分混合后送入分散釜内搅拌，其中石墨烯的碳复合材料与步骤（a）中制备的载体的重量比为1:1，控制搅拌速度为450rpm，混合均匀得到导电油墨粗浆；
（c）将步骤（b）中的导电油墨粗浆转移到三辊研磨机内研磨，研磨后浆料细度为0.1μm；
（d）将研磨好的物料过滤，即得到基于石墨烯复合材料的导电油墨成品。
实施例3
本实施例中，各原料的质量份数组成为：石墨烯与乙炔黑组成的石墨烯的碳复合材料6.3份，环氧树脂10份，由二醇甲醚乙酸酯：DBE：S150#按质量比为1:4:2混合而成的混合溶剂30份，由增稠剂：流平剂：润湿分散剂按质量比为1:1:4混合而成的混合助剂4份。
本发明提供的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨的制备方法的制备步骤如下：
（a）载体的制备：将环氧树脂与混合溶剂混合后放于反应釜中，然后将反应釜置于100℃的烘箱内加热反应5h使树脂完全溶解；
（b）导电浆料的制备：将载体与石墨烯的碳复合材料、消泡剂充分混合后送入分散釜内搅拌，其中石墨烯的碳复合材料与步骤（a）中制备的载体的重量比为1:5，控制搅拌速度为500rpm，混合均匀得到导电油墨粗浆；
（c）将步骤（b）中的导电油墨粗浆转移到三辊研磨机内研磨，研磨后浆料细度为10μm；
（d）将研磨好的物料过滤，即得到基于石墨烯复合材料的导电油墨成品。
实施例4
本实施例中，各原料的质量份数组成为：石墨烯与石墨组成的石墨烯的碳复合材料8份，醇酸树脂20份，由S150#：1,3-丁二醇：丙酮按质量比为5:1:3混合而成的混合溶剂35份，由润湿分散剂：防沉淀剂：催干剂按质量比为1:2:4混合而成的混合助剂8份。
本发明提供的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨的制备方法的制备步骤如下：
（a）载体的制备：将环氧树脂与混合溶剂混合后放于反应釜中，然后将反应釜置于120℃的烘箱内加热反应2h使树脂完全溶解；
（b）导电浆料的制备：将载体与石墨烯的碳复合材料、流平剂充分混合后送入分散釜内搅拌，其中石墨烯的碳复合材料与步骤（a）中制备的载体的重量比为1:6，控制搅拌速度为550rpm，混合均匀得到导电油墨粗浆；
（c）将步骤（b）中的导电油墨粗浆转移到三辊研磨机内研磨，研磨后浆料细度为6μm；
（d）将研磨好的物料过滤，即得到基于石墨烯复合材料的导电油墨成品。
实施例5
本实施例中，各原料的质量份数组成为：石墨烯与碳纳米管组成的石墨烯的碳复合材料15.6份，酚醛树脂60份，由DBE：乙二醇二缩水甘油醚:丙酮按质量比6:1:3混合而成的混合溶剂60份，由润湿分散剂：消光剂：耐摩擦剂按质量比为1:2:3混合而成的混合助剂15份。
本发明提供的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨的制备方法的制备步骤如下：
（a）载体的制备：将环氧树脂与混合溶剂混合后放于反应釜中，然后将反应釜置于150℃的烘箱内加热反应1h使树脂完全溶解。
（b）导电浆料的制备：将载体与石墨烯的碳复合材料、耐摩擦剂充分混合后送入分散釜内搅拌，其中石墨烯的碳复合材料与步骤（a）中制备的载体的重量比为1:5，控制搅拌速度为580rpm，混合均匀得到导电油墨粗浆；
（c）将步骤（b）中的导电油墨粗浆转移到三辊研磨机内研磨，研磨后浆料细度为8μm；
（d）将研磨好的物料过滤，即得到基于石墨烯复合材料的导电油墨成品。
实施例6
本实施例中，各原料的质量份数组成为：石墨烯与碳纳米管组成的石墨烯的碳复合材料19.9份，酚醛树脂70份，由DBE：乙二醇二缩水甘油醚:丙酮按质量比6:1:3混合而成的混合溶剂60份，由消泡剂：消光剂：防结皮剂按质量比为1:2:4混合而成的混合助剂40份。
本发明提供的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨的制备方法的制备步骤如下：
（a）载体的制备：将环氧树脂与混合溶剂混合后放于反应釜中，然后将反应釜置于200℃的烘箱内加热反应10h使树脂完全溶解。
（b）导电浆料的制备：将载体与石墨烯的碳复合材料、耐摩擦剂充分混合后送入分散釜内搅拌，其中石墨烯的碳复合材料与步骤（a）中制备的载体的重量比为1:50，控制搅拌速度为600rpm，混合均匀得到导电油墨粗浆；
（c）将步骤（b）中的导电油墨粗浆转移到三辊研磨机内研磨，研磨后浆料细度为10μm；
（d）将研磨好的物料过滤，即得到基于石墨烯复合材料的导电油墨成品。
实施例7
本实施例中，各原料的质量份数组成为：石墨烯与碳纳米管组成的石墨烯的碳复合材料29.9份，聚氨酯树脂45份，由S150#：异氟尔酮：二丙二醇甲醚按质量比为4:2:2混合而成的混合溶剂50份，由润湿分散剂：消光剂：催干剂按质量比为1:1:3混合而成的混合助剂10份。
本发明提供的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨的制备方法的制备步骤如下：
（a）载体的制备：将聚氨酯树脂与混合溶剂混合后放于反应釜中，然后将反应釜置于140℃的烘箱内加热反应4h使树脂完全溶解。
（b）导电浆料的制备：将载体与石墨烯的碳复合材料、润湿分散剂剂充分混合后送入分散釜内搅拌，其中石墨烯的碳复合材料与步骤（a）中制备的载体的重量比为1:10，控制搅拌速度为550rpm，混合均匀得到导电油墨粗浆；
（c）将步骤（b）中的导电油墨粗浆转移到三辊研磨机内研磨，研磨后浆料细度为6μm；
（d）将研磨好的物料过滤，即得到基于石墨烯复合材料的导电油墨成品。
实施例8
本实施例中，各原料的质量份数组成为：石墨烯与碳纳米管组成的石墨烯的碳复合材料30份，酚醛树脂70份，由DBE：乙二醇二缩水甘油醚:丙酮按质量比6:1:3混合而成的混合溶剂60份，由消泡剂：消光剂：防结皮剂按质量比为1:2:4混合而成的混合助剂40份。
本发明提供的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨的制备方法的制备步骤如下：
（a）载体的制备：将环氧树脂与混合溶剂混合后放于反应釜中，然后将反应釜置于200℃的烘箱内加热反应10h使树脂完全溶解。
（b）导电浆料的制备：将载体与石墨烯的碳复合材料、耐摩擦剂充分混合后送入分散釜内搅拌，其中石墨烯的碳复合材料与步骤（a）中制备的载体的重量比为1:50，控制搅拌速度为600rpm，混合均匀得到导电油墨粗浆；
（c）将步骤（b）中的导电油墨粗浆转移到三辊研磨机内研磨，研磨后浆料细度为10μm；
（d）将研磨好的物料过滤，即得到基于石墨烯复合材料的导电油墨成品。
实施例9：
本实施例作为对比实施例，各原料的质量份数组成为：石墨烯17.3份，聚氨酯树脂45份，由DBE：乙二醇二缩水甘油醚:丙酮按质量比为6:1:3混合而成的混合溶剂60份，润湿分散剂16份。
制备步骤如下：
（a）载体的制备：将聚氨酯树脂与混合溶剂混合后放于反应釜中，然后将反应釜置于150℃的烘箱内加热反应1h使树脂完全溶解。
（b）导电浆料的制备：将载体与石墨、润湿分散剂剂充分混合后送入分散釜内搅拌，其中石墨与步骤（a）中制备的载体的重量比为1:5，控制搅拌速度为550rpm，混合均匀得到导电油墨粗浆；
（c）将步骤（b）中的导电油墨粗浆转移到三辊研磨机内研磨，研磨后浆料细度为6μm；
（d）将研磨好的物料过滤，即得到基于石墨烯复合材料的导电油墨成品。
实施例10
本实施例作为对比实施例，各原料的质量份数组成为：石墨与炭黑的复合物24份，聚氨酯树脂8份，由DBE：乙二醇二缩水甘油醚:丙酮按质量比为6:1:3混合而成的混合溶剂5份，润湿分散剂3份。
制备步骤如下：
（a）载体的制备：将聚氨酯树脂与混合溶剂混合后放于反应釜中，然后将反应釜置于150℃的烘箱内加热反应1h使树脂完全溶解。
（b）导电浆料的制备：将载体与石墨与炭黑的复合物、润湿分散剂剂充分混合后送入分散釜内搅拌，其中石墨与炭黑的复合物与步骤（a）中制备的载体的重量比为12:5，控制搅拌速度为550rpm，混合均匀得到导电油墨粗浆；
（c）将步骤（b）中的导电油墨粗浆转移到三辊研磨机内研磨，研磨后浆料细度为6μm；
（d）将研磨好的物料过滤，即得到基于石墨烯复合材料的导电油墨成品。
本发明实施例1-10的工艺参数及其产品性能检测数据对比结果如表1所示。
表1本发明实施例1-10的工艺参数及其产品性能检测数据对比结果
 由表1可知，实施例9中基于石墨烯制备导电油墨，其中石墨烯在导电油墨中的含量与实施例1-8中石墨烯复合材料在导电油墨中的含量基本一致，但是实施例9制备的导电油墨的方阻为7041Ω/□，是实施例1-8基于石墨烯复合材料制备的导电油墨方阻的几百倍，故实施例9作为实施例1-8的对比实施例，证明了石墨烯复合材料制备的导电油墨具有低方阻的优点。
实施例10中基于石墨与炭黑复合物制备导电油墨，导电油墨的方阻是实施例1-8基于石墨烯复合材料制备的导电油墨的几倍，而实施例10中石墨与炭黑复合物在导电油墨中的含量却是60%，实施例1-8中石墨烯复合材料在导电油墨中的含量均低于23%，由此可见，实施例10作为实施例1-8的对比实施例，证明了石墨烯复合材料制备导电油墨时，具有低含量的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于石墨烯复合材料的导电油墨，其特征在于：其各组分的质量份数组成为：功能化石墨烯复合材料1份-30份、树脂连接剂1份-70份、溶剂5份-60份、助剂1份-40份。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨，其特征在于：所述功能化石墨烯复合材料为石墨烯的碳复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨，其特征在于：所述功能化石墨烯的碳复合材料为石墨烯与炭黑、乙炔黑、碳纤维、碳纳米管、石墨中的一种或几种组成的复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨，其特征在于：所述树脂连接剂为丙烯酸树脂、环氧树脂、醇酸树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨，其特征在于：所述溶剂为丙二醇甲醚乙酸酯、二元酸酯混合物、150#溶剂油、二丙二醇甲醚、乙二醇二缩水甘油醚、丙酮、异氟尔酮、乙醇、1,3-丁二醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨，其特征在于：所述助剂为消泡剂、乳化剂、增稠剂、流平剂、润湿分散剂、防沉淀剂、催干剂、耐摩擦剂、防结皮剂、消光剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨，其特征在于：所述功能化石墨烯复合材料其电导率为1-2000S/m。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨，其特征在于：所述功能化石墨烯复合材料其比表面积为200-3000m2/g。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的一种基于石墨烯复合材料的导电油墨，其特征在于：所述功能化石墨烯复合材料其粒径为100nm-20μm。
10.上述权利要求1-10任一项所述的一种基于石墨烯复合材料的导电石墨烯的制备方法，其特征在于：其步骤为：
（a）载体的制备：将树脂与溶剂放于反应釜中，然后将反应釜置于温度为80-200℃烘箱内加热反应0.5-10h，使树脂完全溶解；
（b）导电浆料的制备：将步骤（a）中制备的载体与功能化石墨烯复合材料、助剂充分混合后送入分散釜内搅拌，其中功能化石墨烯复合材料与步骤（a）中制备的载体的重量比为1:1-1:50，控制搅拌速度为450-600rpm，混合均匀得到导电油墨粗浆；
（c）将步骤（b）中的导电油墨粗浆转移到三辊研磨机内研磨，研磨后浆料细度为0.1-10μm；
（d）将研磨好的物料过滤，即得到基于石墨烯复合材料的导电油墨成品。
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