CN108017957A - 一种应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法 - Google Patents

一种应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其包括步骤：配制石墨烯导电油墨；在柔性基板上印刷石墨烯导电油墨；对柔性基板进行预固化处理，处理温度为40‑80℃；对柔性基板进行碾压处理，使得石墨烯导电油墨与目标柔性基板紧密接触；对柔性基板进行再固化处理，处理温度为40‑80℃；在柔性基板表面形成耐磨保护层。本发明所述的方法可以在不耐高温的柔性基底上进行印刷，得到柔性电路导电性好，抗弯折能力强，耐磨擦性能好。

Description

一种应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法
技术领域
本发明涉导电油墨及导电油墨印刷领域，尤其涉及一种应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法。
背景技术
随着印刷技术和电子科技的发展，使得印刷业在电子行业的应用日益广泛。其中，集成电路、线路板、按键、开关等都与印刷密不可分。而这些产品的印刷都离不开导电油墨材料。导电油墨就是被印刷到非导电基板(如塑料、纸板、陶瓷、玻璃等)上面，使其成为具有传导电流和排除积累静电能力的油墨。导电油墨主要由导电材料、粘合剂、溶剂和助剂等组成。
柔性电路是实现电子信息产品多功能化、集成化、小型化和低成本的关键部件。随着电子产品与设备向轻、薄、小、低成本、多功能、高可靠性等方向发展，柔性电路的需求量越来越大，所以利用导电油墨或导电墨水通过印刷或打印的方式在柔性绝缘柔性基板上形成导电线路引起了广泛的关注。一般柔性电路的印刷主要要求具有良好的附着力，在使用过程中不会从柔性基板脱落或被剥落；再者印制的导电线路具有优越的导电性能，满足不同导电线路的设计需求；另外还要求其抗弯折性能好，能在曲线弯折下正常工作。目前一般柔性电路的印刷过程一般都需要用较高的温度使导电油墨完全附着在目标柔性基板上，这就使得目标柔性基板的选择受到了一定的限制，在一些柔韧性好但不耐高温的材料(如纸张、不耐高温的塑料薄膜等)就不能采用常规的导电油墨制备方法实现。另外柔性电路中导电油墨与目标柔性基板的粘附力、导电性能、表面耐磨擦性等问题都与导电油墨及制备方法息息相关。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其可以在不耐高温的柔性基底上进行印刷，得到柔性电路导电性好，抗弯折能力强，耐磨擦性能好。
为实现上述目的，本发明采用以下设计方案，
一种应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其包括步骤：配制石墨烯导电油墨；在柔性基板上印刷石墨烯导电油墨；对柔性基板进行预固化处理，处理温度为40-80℃；对柔性基板进行碾压处理，使得石墨烯导电油墨与目标柔性基板紧密接触；对柔性基板进行再固化处理，处理温度为40-80℃；在柔性基板表面形成耐磨保护层。
优选的，在配制好石墨烯导电油墨后还包括步骤：取质量为石墨烯导电油墨的0.01-5％的耐磨剂和石墨烯导电油墨混合，然后对混合物进行超声振荡30-120min，使调配的石墨烯导电油墨中的各组分均匀分散。
优选的，所述耐磨剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯醇(PVA)、二甲基甲酰胺(DMF)、聚乙二醇(PEG)中的至少一种。
优选的，所述石墨烯导电油墨包括0.1-50％的石墨烯微片、1-30％的金属粉、5-25％的树脂、1-25％的助剂和20-90％的溶剂。
优选的，所述石墨烯微片为亲水性石墨烯微片，其制备方法为：将石墨烯微片加入浓硫酸中，保持溶液的温度低于4℃；接着添加高锰酸钾，在添加高锰酸钾的过程中溶液的温度保持低于10℃；添加完成后，保持溶液的温度低于10℃进行磁力搅拌；磁力搅拌完成后，往溶液中添加去离子水，同时保持溶液的温度低于40℃；之后再添加双氧水，继续搅拌，最后过滤烘干得到表面含有亲水性官能团羧基和羟基的亲水性石墨烯微片。
优选的，所述在柔性基板上印刷石墨烯导电油墨包括将石墨烯导电油墨通过丝网印刷或平板印刷在柔性基板上；所述柔性基板为纸张或塑料薄膜。
优选的，所述对柔性基板进行预固化处理包括将柔性基板在40-80℃下烘烤20-60min，接着在紫外线或红外线下照射10-30s。
优选的，所述对印刷的柔性基板进行碾压处理包括：将预固化处理后的柔性基板采用滚压机以1-50mm/min的滚压速率进行碾压。
优选的，所述对柔性基板进行再固化处理包括：将碾压处理后的柔性基板以0.1-5mm/min的速度匀速通过恒温在40-80℃的紫外线烘烤流水线，进行紫外线照射烘烤，使得石墨烯导电油墨完全固化。
优选的，所述在柔性基板表面形成耐磨保护层包括，采用涂覆方式在柔性基板的表面涂布厚度为0.1-20um的金油层，并在50-80℃下烘烤30-120min使金油层完全固化。
本发明采用以上设计方案，有益效果如下：
(1)通过在印刷导电油墨中添加表面富含强亲水性的官能团羧基和羟基石墨烯微片，使得石墨烯微片在水性分散剂中更容易分散且不易团聚，因此由该石墨烯微片制备的导电油墨更节省原材料、其均匀分散在导电油墨中，使得导电油墨具有更好的柔韧性，进一步增强柔性电路的抗弯折能力；
(2)通过对柔性基板进行碾压处理，使得石墨烯导电油墨与基板紧密接触，增加压实密度，提升柔性电路导电性；同时使石墨烯镶嵌到纸等柔性基板上，因此制备的柔性电路导电性好，附着力强；
(3)通过紫外线及低温烘烤，整个印刷过程都不需要经过高温处理，使得石墨烯导电油墨可以印刷到纸等不耐高温的柔性基板上，具有更广泛的应用范围；
(4)通过在石墨烯导电油墨中添加耐磨剂及在柔性基板表面形成金油保护层，大大增加了柔性电路的耐摩擦性能。
(5)印刷得到柔性电路导电性好，厚度为20um的柔性基板的导电率约为10-20欧姆，抗弯折能力强，其经过90°弯折试验50000次，电阻不发生变化，耐磨擦性能好。
附图说明
图1为本发明提供的制备方法的流程示意图；
图2为本发明提供的亲水性石墨烯微片的分子结构示意图；
图3为本发明制备的石墨烯导电油墨截面的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明公开了一种应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其包括步骤：
S101：配制石墨烯导电油墨；
S102：在柔性基板上印刷石墨烯导电油墨；
S103：对柔性基板进行预固化处理，处理温度为40-80℃；
S104：对柔性基板进行碾压处理，使得石墨烯导电油墨与目标柔性基板紧密接触；
S105：对柔性基板进行再固化处理，处理温度为40-80℃；
S106：在柔性基板表面形成耐磨保护层。
其中，在配制好石墨烯导电油墨后还包括步骤：取质量为石墨烯导电油墨的0.01-5％的耐磨剂和石墨烯导电油墨混合，然后对混合物进行超声振荡30-120min，使调配的石墨烯导电油墨中的各组分均匀分散。所述石墨烯导电油墨包括0.1-50％的石墨烯微片、1-30％的金属粉、5-25％的树脂、1-25％的助剂和20-90％的溶剂。所述石墨烯微片为亲水性石墨烯微片，其制备方法为：将石墨烯微片加入浓硫酸中，保持溶液的温度低于4℃；接着缓慢添加高锰酸钾，在添加高锰酸钾的过程中溶液的温度保持低于10℃；添加完成后，保持溶液的温度低于10℃进行磁力搅拌；磁力搅拌完成后，往溶液中缓慢添加去离子水，同时保持溶液的温度低于40℃；之后再添加双氧水，继续搅拌，最后过滤烘干得到表面含有亲水性官能团羧基和羟基的亲水性石墨烯微片。所述耐磨剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯醇(PVA)、二甲基甲酰胺(DMF)、聚乙二醇(PEG)中的至少一种。优选的，所述在柔性基板上印刷石墨烯导电油墨包括将石墨烯导电油墨通过丝网印刷或平板印刷在柔性基板上。所述柔性基板为纸张或塑料薄膜。所述对柔性基板进行预固化处理包括将柔性基板在40-80℃下烘烤20-60min，接着在紫外线或红外线下照射10-30s。所述对印刷的柔性基板进行碾压处理包括：将预固化处理后的柔性基板采用滚压机以1-50mm/min的滚压速率进行碾压。所述对柔性基板进行再固化处理包括：将碾压处理后的柔性基板以0.1-5mm/min的速度匀速通过恒温在40-80℃的紫外线烘烤流水线，进行紫外线照射烘烤，使得石墨烯导电油墨完全固化。所述在柔性基板表面形成耐磨保护层包括，采用涂覆方式在柔性基板的表面涂布厚度为0.1-20um的金油层，并在50-80℃下烘烤30-120min使金油层完全固化。
具体的本发明可以采用以下方式实施:
实施例1
配制石墨烯导电油墨：
1)制备石墨烯微片：将1g 50目的可膨胀石墨置于陶瓷坩埚中，在惰性气体保护下，加热至900℃。将所得膨胀石墨和250ml的NMP(N-甲基吡咯烷酮)，混合搅拌至均匀，然后超声振荡8H，同时加热，加热温度为80℃，过滤烘干，得到石墨烯微片；
2)制备亲水性石墨烯微片：将所得石墨烯微片加入100ml的浓硫酸中，保持溶液的温度低于4℃，缓慢加入0.5g的高锰酸钾，在添加过程中溶液的温度不要超过10℃，同时，保持溶液的温度低于10℃下磁力搅拌90min。然后，缓慢添加150ml的去离子水，同时保证溶液的温度低于40℃；最后在添加3ml的双氧水，继续搅拌15min，过滤烘干得到表面改性后的石墨烯微片；如图2所示，制备完成的亲水性石墨烯微片其表面富含亲水性的官能团羧基和羟基；
3)取含有10％亲水性石墨烯微片，1％的金属银粉，25％的树脂，10％的助剂和53％的溶剂，1％其它组份的石墨烯导电油墨20g，然后在石墨烯导电油墨中加入0.1g的聚偏氟乙烯(PVDF)，接着将混合物进行超声振荡60min，使调配的石墨烯导电油墨中的各组分均匀分散；
在柔性基板上印刷石墨烯导电油墨：将石墨烯导电油墨通过丝网印刷的方法在纸张上形成厚度约为22um的导电线路图；
预固化处理：将印刷有石墨烯导电油墨的纸张放50℃下烘烤30min，接着在紫外线下照射20s；
对柔性基板进行碾压处理：将预固化处理后的印刷有柔性电路的纸张放进滚压机的上下滚轮之间，以20mm/min的滚压速率进行碾压处理；
对柔性基板进行再固化处理：将碾压处理后的印刷有导电线路图的柔性基板(纸张)以1mm/min的速度均匀通过恒温在70℃的紫外线烘烤流水线，进行紫外线照射烘烤，使得石墨烯导电油墨完全固化；
在柔性基板的表面形成耐磨保护层：通过涂覆的方式在导电柔性基板的表面涂一层厚度约为5um的金油，并在80℃下烘烤30min使金油完全固化，得到印刷有电路的纸张。
如图3所示，为本实施案例制备的石墨烯导电油墨截面的SEM图。从图中看出，石墨烯成层状结构，石墨烯与绝缘基板贴合紧密无缝隙且层状石墨烯之间粘结紧密，这样就降低石墨烯层之间的电阻。制得的基板厚度约为20um，电阻为14.2欧姆，经过90°弯折50000次后，电阻不变化。
实施例2
配制石墨烯导电油墨：
1)制备石墨烯微片：将1g鳞片石墨置于陶瓷坩埚中，倒入100ml的NMP，混合搅拌至均匀，然后超声振荡8H，同时加热，加热温度为80℃，过滤烘干，得到石墨烯微片；
2)制备亲水性石墨烯微片：将所得石墨烯微片加入50ml的浓硫酸中，保持溶液的温度低于4℃，缓慢加入0.5g的高锰酸钾，在添加过程中溶液的温度不要超过10℃，同时，保持溶液的温度低于10℃下磁力搅拌90min。然后，缓慢添加100ml的去离子水，同时保证溶液的温度低于40℃。添加3ml的双氧水，继续搅拌15min，过滤烘干得到表面改性后的石墨烯微片；
3)取含有22％表面富含大量强亲水性官能团羧基和羟基的亲水性石墨烯微片，1％的金属银粉，20％的树脂，10％的助剂和45％的溶剂，2％其它组分的石墨烯导电油墨20g，然后在石墨烯导电油墨中加入0.2g的聚偏氟乙烯(PVDF)，0.05g的聚乙烯醇(PVA)，接着将混合物进行超声振荡80min，使调配的石墨烯导电油墨中的各组分均匀分散；
在柔性基板上印刷石墨烯导电油墨：将石墨烯导电油墨通过丝网印刷的方法在纸张上形成厚度约为21um的导电线路图；
预固化处理：将印刷有石墨烯导电油墨的纸张放60℃下烘烤10min，接着在紫外线下照射30s；
对柔性基板进行碾压处理：将预固化处理后的印刷有柔性电路的纸张放进滚压机的上下滚轮之间，以50mm/min的滚压速率进行碾压处理；
对柔性基板进行再固化处理：将碾压处理后的印刷有导电线路图的柔性基板(纸张)以1mm/min的速度均匀通过恒温在60℃的紫外线烘烤流水线，进行紫外线照射烘烤，使得石墨烯导电油墨完全固化；
在柔性基板的表面形成耐磨保护层：通过涂覆的方式在导电柔性基板的表面涂一层厚度约为2um的金油，并在80℃下烘烤40min使金油完全固化，得到印刷有电路的纸张。
制得的柔性基板其厚度约为20um，电阻为14.3欧姆，经过90°弯折50000次后，电阻不变化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于，包括步骤：
配制石墨烯导电油墨；
在柔性基板上印刷石墨烯导电油墨；
对柔性基板进行预固化处理，处理温度为40-80℃；
对柔性基板进行碾压处理，使得石墨烯导电油墨与目标柔性基板紧密接触；
对柔性基板进行再固化处理，处理温度为40-80℃；
在柔性基板表面形成耐磨保护层。
2.根据权利要求1所述的应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：在配制好石墨烯导电油墨后还包括步骤：取质量为石墨烯导电油墨的0.01-5％的耐磨剂和石墨烯导电油墨混合，然后对混合物进行超声振荡30-120min，使调配的石墨烯导电油墨中的各组分均匀分散。
3.根据权利要求2所述的应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：所述耐磨剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯醇(PVA)、二甲基甲酰胺(DMF)、聚乙二醇(PEG)中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：所述石墨烯导电油墨包括0.1-50％的石墨烯微片、1-30％的金属粉、5-25％的树脂、1-25％的助剂和20-90％的溶剂。
5.根据权利要求4所述的应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：所述石墨烯微片为亲水性石墨烯微片，其制备方法为：将石墨烯微片加入浓硫酸中，保持溶液的温度低于4℃；接着添加高锰酸钾，在添加高锰酸钾的过程中溶液的温度保持低于10℃；添加完成后，保持溶液的温度低于10℃进行磁力搅拌；磁力搅拌完成后，往溶液中添加去离子水，同时保持溶液的温度低于40℃；之后再添加双氧水，继续搅拌，最后过滤烘干得到表面含有亲水性官能团羧基和羟基的亲水性石墨烯微片。
6.根据权利要求1所述的应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：所述在柔性基板上印刷石墨烯导电油墨包括将石墨烯导电油墨通过丝网印刷或平板印刷在柔性基板上；所述柔性基板为纸张或塑料薄膜。
7.根据权利要求1所述的应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：所述对柔性基板进行预固化处理包括将柔性基板在40-80℃下烘烤20-60min，接着在紫外线或红外线下照射10-30s。
8.根据权利要求1所述的应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：所述对印刷的柔性基板进行碾压处理包括：将预固化处理后的柔性基板采用滚压机以1-50mm/min的滚压速率进行碾压。
9.根据权利要求8所述的应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：所述对柔性基板进行再固化处理包括：将碾压处理后的柔性基板以0.1-5mm/min的速度匀速通过恒温在40-80℃的紫外线烘烤流水线，进行紫外线照射烘烤，使得石墨烯导电油墨完全固化。
10.根据权利要求1所述的应用于柔性电路的石墨烯导电油墨的制备方法，其特征在于：所述在柔性基板表面形成耐磨保护层包括，采用涂覆方式在柔性基板的表面涂布厚度为0.1-20um的金油层，并在50-80℃下烘烤30-120min使金油层完全固化。
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