JP6036809B2 - ポリイミドフィルムの製造方法およびポリイミドフィルム - Google Patents
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Description
前記第1のポリイミド前駆体溶液は、前記ポリアミック酸および溶媒とは異なる有機材料を含み、
前記有機材料の揮発温度は、前記ポリアミック酸をイミド化して得られるポリイミドの揮発温度よりも低く、
前記加熱の最高温度は、前記有機材料の揮発温度以上で前記ポリイミドの揮発温度以下であり、
前記有機材料は、前記支持体に流延または塗布した前記第1のポリイミド前駆体溶液を加熱してポリイミドを生成する過程において、ポリイミド前駆体の相から相分離し、前記加熱により熱分解または蒸発することによりポリイミドフィルムから除去されることを特徴とする。
本発明のポリイミドフィルムの製造方法で用いる第1のポリイミド前駆体溶液は、ポリアミック酸と溶媒との混合物(以下、ポリアミック酸溶液ということがある)に、有機材料が添加されてなるものである。
ポリアミック酸は、テトラカルボン酸成分とジアミン成分とを反応させて製造できる。例えば、テトラカルボン酸成分とジアミン成分とを、ポリイミドの製造に通常使用される溶媒中で重合して製造することができる。反応温度は、100℃以下が好ましく、80℃以下がより好ましく、0〜60℃が特に好ましい。
溶媒は、ポリアミック酸を溶解できるものであればよい。例えば、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド等の有機溶媒が挙げられる。これらの溶媒は単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明で用いられる有機材料は、ポリアミック酸および溶媒とは異なるものである。本発明で用いられる有機材料は、支持体に流延または塗布した第1のポリイミド前駆体溶液を加熱してポリイミドの生成過程において、ポリイミド前駆体の相から相分離して一定の体積を占め、かつ、加熱により熱分解または蒸発してポリイミドフィルムから除去されるものである。有機材料がポリイミドフィルムから除去されることにより、有機材料が存在していた部分に、クレーター状の凹部が形成され、これによって、ポリイミドフィルムの表層に凹凸が形成される。本発明でいう有機材料とは、イミド化の際に用いられる触媒や脱水剤を含まない概念である。また、有機材料が加熱により熱分解または蒸発することによりポリイミドフィルムから除去される際に、有機材料が完全に除去されず、ポリイミドフィルムに若干残存する場合もあるが、この形態は本発明に含まれることとする。
本発明において、第1のポリイミド前駆体溶液は、ポリアミック酸溶液のゲル化を制限する目的で、リン系安定剤をポリアミック酸の重合時に添加することができる。リン系安定剤としては、例えば、亜リン酸トリフェニル、リン酸トリフェニル等が挙げられる。リン系安定剤の添加量は、固形分(ポリマー)濃度に対して0.01〜1%が好ましい。
<第一の実施形態>
本発明のポリイミドフィルムの製造方法は、有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液を、支持体に流延または塗布する。
この実施形態では、支持体として第2の自己支持性フィルムを用い、有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液を、第2の自己支持性フィルム上に塗布する。第2の自己支持性フィルムは、第2のポリイミド前駆体溶液を乾燥することにより得られるようにしても良い。以下に詳細に説明する。
この実施形態では、第1のポリイミド前駆体溶液を支持体に流延または塗布する代わりに、第1のポリイミド前駆体溶液と、第3のポリイミド前駆体溶液とを重ね支持体に流延または塗布し、乾燥することにより第3の自己支持性フィルムを得た後、前記第3の自己支持性フィルムを支持体から剥離し、剥離した第3の自己支持性フィルムを加熱してポリイミドフィルムを製造する。
本発明のポリイミドフィルムは、上記の製造方法により得られたものであって、図1および図2に示すように表層にクレーター状の凹部が形成されて、ポリイミドフィルムの表層に凹凸が形成されている。
以下、本発明で得られたポリイミドフィルムを太陽電池用基板として用いた太陽電池の製造方法について、CIS系太陽電池を例に挙げて説明する。
次に、本発明で得られたポリイミドフィルムをベース基板として用いたプリンテッド回路基板の製造方法について説明する。
40mlのアルミホイルシャーレに試料を約0.5g採取し、熱風式オーブンで400℃、450℃又は480℃で1時間加熱し、重量の減少を測定することによって求めた。
以下の調製例2−1、2−5〜2−10、2−14、2−15のポリイミド前駆体溶液に含まれるポリメタクリル酸メチル、以下の調製例2−11、2−12のポリイミド前駆体溶液に含まれるポリアクリル酸―2−エチルヘキシル、以下の調製例2−13のポリイミド前駆体溶液に含まれるポリアクリル酸ブチル、以下の調製例2−2のポリイミド前駆体溶液に含まれる酢酸セルロースおよび、以下の調製例2−3のポリイミド前駆体溶液に含まれる架橋メタクリル酸球状粒子について、上記の方法で400℃での揮発分量を測定したところ、それぞれ、ほぼ100質量%、99.5質量%、98.1質量%、99.2質量%、99.8質量%であり、全て揮発温度が400℃以下であることを確認した。
以下の調製例2−1〜2−15のポリイミド前駆体溶液に含まれるポリアミック酸をイミド化して得られたポリイミドについて、450℃で揮発分量を測定したところ、5質量%以下であり、ポリイミドの揮発温度は450℃以上であることを確認した。また、以下の調製例2−1〜2−8、2−11、2−12、2−13のポリイミド前駆体溶液に含まれるポリアミック酸をイミド化して得られたポリイミドである、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、パラフェニレンジアミンとから得られたポリイミドについて、480℃で揮発分量を測定したところ、3.2質量%であり、このポリイミドの揮発温度は480℃以上であることを確認した。
・クレーター状の凹部の直径
走査型電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ製S−3400N)を用いて、5000倍の倍率で表面写真を撮影し、目視で、クレーター径の範囲を評価した。
・平均クレーター径および平均クレーター深さ
三次元非接触表面形状測定装置(株式会社菱化システム製マイクロマップMM3200−M100)を使用して、50倍の倍率で表面形状を測定した。0.1μm以上の深さを持つものをクレーターと判定、抽出し、その平均クレーター径、平均クレーター深さを計算した。
(調製例1−1)
N,N−ジメチルアセトアミド(以下、「DMAc」と記す)に、ジアミン成分としてパラフェニレンジアミン(以下、「PPD」と記す)を加えて攪拌溶解した。得られた溶液に、テトラカルボン酸成分として3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(以下、「s−BPDA」と記す)を徐々に加え、第2のポリイミド前駆体溶液1を得た。固形分濃度は18質量%であった。
DMAcに、ジアミン成分として4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(以下、「DADE」と記す)を加えて攪拌溶解した。得られた溶液に、テトラカルボン酸成分としてピロメリット酸二無水物(以下、「PMDA」と記す)を徐々に加え、第2のポリイミド前駆体溶液2を得た。固形分濃度は18質量%であった。
DMAcに、ジアミン成分として、PPDとDADEを、モル比が20:80になるように加えて攪拌溶解した。得られた溶液に、テトラカルボン酸成分として、s−BPDAとPMDAをモル比20:80になるように徐々に加え、第2のポリイミド前駆体溶液3を得た。固形分濃度は18質量%であった。
(調製例2−1)
溶媒であるDMAcに、テトラカルボン酸成分としてs−BPDAと、ジアミン成分としてPPDと、有機材料として、溶媒に対して溶解するポリメタクリル酸メチル(和光純薬工業株式会社、試薬一級、重量平均分子量(Mw)約100,000)をDMAc、s−BPDAおよびPPDの総質量100質量部に対して2.5質量部とを加え、1時間攪拌して、有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液1を調製した。有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液1のポリアミック酸の含有量は2.5質量%で、ポリメタクリル酸メチルの含有量は2.5質量%であった。この溶液は均一で、ポリメタクリル酸メチルが完全に溶解していることが確認できた。また、使用したポリメタクリル酸メチルの400℃での揮発分量は、ほぼ100質量%であった。以下、ポリメタクリル酸メチルを「PMMA」と記することがある。
調製例2−1において、有機材料として、ポリメタクリル酸メチルの代わりに、溶媒に対して溶解する酢酸セルロース(和光純薬工業株式会社、試薬一級、重量平均分子量(Mw)約150,000)を2.5質量部加えた以外は、調製例2−1と同様にして、有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液2を調製した。有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液2のポリアミック酸の含有量は2.5質量%で、酢酸セルロースの含有量は2.5質量%であった。この溶液は均一で、ポリメタクリル酸メチルが完全に溶解していることが確認できた。また、使用した酢酸セルロースの400℃での揮発分量は、99.2質量%であった。
調製例2−1において、有機材料として、ポリメタクリル酸メチルの代わりに、溶媒に対して相溶しない架橋メタクリル酸メチル球状粒子(平均粒径5μm、積水化成品工業株式会社製、商品名「テクポリマーMBX−5」)を2.5質量部加えた以外は、調製例2−1と同様にして、有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液3を調製した。有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液3のポリアミック酸の含有量は2.5質量%で、架橋メタクリル酸メチル球状粒子の含有量は2.5質量%であった。この溶液はスラリー状で、架橋メタクリル酸メチル球状粒子が球状の形体を保ったまま存在していることが確認できた。また、使用した架橋ポリメタクリル酸メチル球状粒子の400℃での揮発分量は、99.8質量%であった。
調製例2−1において、有機材料を使用しなかった以外は、調製例2−1と同様にして、有機材料を含まない第1のポリイミド前駆体溶液4を調製した。
調製例2−1において、ポリアミック酸の含有量を3.5質量%で、ポリメタクリル酸メチルの含有量を1.5質量%とした以外は、調製例2−1と同様にして、第1のポリイミド前駆体溶液5を調製した。この溶液は均一で、ポリメタクリル酸メチルが完全に溶解していることが確認できた。
調製例2−5において、重量平均分子量(Mw)を100,000に制御したポリメタクリル酸メチル(和光純薬工業株式会社、試薬)を使用した以外は、調整例2−5と同様にして、第1のポリイミド前駆体溶液6を調整した。この溶液は均一で、ポリメタクリル酸メチルが完全に溶解していることが確認できた。また、使用したポリメタクリル酸メチルの400℃での揮発分量は、ほぼ100質量%であった。
調製例2−5において、重量平均分子量(Mw)を350,000に制御したポリメタクリル酸メチル(和光純薬工業株式会社、試薬)を使用した以外は、調整例2−5と同様にして、第1のポリイミド前駆体溶液7を調整した。この溶液は、透明でポリメタクリル酸メチルが完全に溶解していることが確認できたが、2相に分離していた。撹拌すると細かいエマルジョン状態になり、しばらくはエマルジョン状態で安定であった。また、使用したポリメタクリル酸メチルの400℃での揮発分量は、ほぼ100質量%であった。
調製例2−5において、重量平均分子量(Mw)を75,000に制御したポリメタクリル酸メチル(和光純薬工業株式会社、試薬)を使用した以外は、調整例2−5と同様にして、第1のポリイミド前駆体溶液8を調整した。この溶液は均一で、ポリメタクリル酸メチルが完全に溶解していることが確認できた。また、使用したポリメタクリル酸メチルの400℃での揮発分量は、ほぼ100質量%であった。
DMAc95質量部に、テトラカルボン酸成分として2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(以下、「a−BPDA」と記す)を2.1質量部、ジアミン成分としてDADEを1.4質量部、有機材料としてポリメタクリル酸メチル(和光純薬工業株式会社、試薬一級、重量平均分子量(Mw)約100,000)を1.5質量部加え、1時間攪拌して、第1のポリイミド前駆体溶液9を調製した。この溶液は均一で、ポリメタクリル酸メチルが完全に溶解していることが確認できた。
DMAcに、ジアミン成分としてPPDと、有機材料としてポリメタクリル酸メチル(和光純薬工業株式会社、試薬、重量平均分子量(Mw)約100,000)を加えて攪拌溶解した。得られた溶液に、テトラカルボン酸成分としてs−BPDAを徐々に加え、第1のポリイミド前駆体溶液10を得た。ポリアミック酸濃度は12.6質量%、ポリメタクリル酸メチル濃度は5.4質量%であった。
調製例2−1において、有機材料として、ポリメタクリル酸メチルの代わりに、溶媒に対して溶解するカルボキシル基含有ポリアクリル酸−2−エチルヘキシル(綜研化学株式会社製:アクトフローCB3060、重量平均分子量(Mw)約3,000、酸価60mgKOH/g)を2.5質量部加えた以外は、調製例2−1と同様にして、有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液11を調製した。有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液11のポリアミック酸の含有量は2.5質量%で、ポリアクリル酸−2−エチルヘキシルの含有量は2.5質量%であった。この溶液は均一で、ポリアクリル酸−2−エチルヘキシルが完全に溶解していることが確認できた。また、使用したポリアクリル酸−2−エチルヘキシルの400℃での揮発分量は、99.5質量%であった。
調製例2−11において、有機材料として、重量平均分子量(Mw)が約3,000、酸価98mgOH/gのカルボキシル基含有ポリアクリル酸−2−エチルヘキシル(綜研化学株式会社製:アクトフローCB3098)を使用した以外は、調整例2−11と同様にして、有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液12を調製した。有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液12のポリアミック酸の含有量は2.5質量%で、カルボキシル基含有ポリアクリル酸−2−エチルヘキシルの含有量は2.5質量%であった。この溶液は均一で、カルボキシル基含有ポリアクリル酸−2−エチルヘキシルが完全に溶解していることが確認できた。また、使用したカルボキシル基含有ポリアクリル酸−2−エチルヘキシルの400℃での揮発分量は、99.5質量%であった。
調製例2−1において、有機材料として、ポリメタクリル酸メチルの代わりに溶媒に対して溶解するシリル基含有ポリアクリル酸ブチル(綜研化学株式会社製:アクトフローNE1000、重量平均分子量(Mw)約3,000、シリル基7%)を2.5質量部加えた以外は、調製例2−1と同様にして、有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液13を調製した。有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液13のポリアミック酸の含有量は2.5質量%で、シリル基含有ポリアクリル酸ブチルの含有量は2.5質量%であった。この溶液は均一で、シリル基含有ポリアクリル酸ブチルが完全に溶解していることが確認できた。また、使用したシリル基含有ポリアクリル酸ブチルの400℃での揮発分量は、98.1質量%であった。
調製例2−1において、ジアミン成分として、PPDの代わりにDADEを原料に用い、テトラカルボン酸成分として、s−BPDAの代わりにPMDAを原料に用いた以外は調整例2−1と同様にして、有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液14を調製した。
調製例2−1において、ジアミン成分として、PPDの代わりにPPDとDADE(モル比20:80)を原料に用い、テトラカルボン酸成分として、s−BPDAの代わりにBPDAとPMDA(モル比20:80)を原料に用いた以外は調整例2−1と同様にして、有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液15を調製した。
(実施例1)
調製例1−1で製造した有機材料を含む第2のポリイミド前駆体溶液を、最終乾燥後の厚みが50μmになるようにガラス板上に流延し、120℃で20分乾燥して第2の自己支持性フィルムを作成した。この第2の自己支持性フィルムに、調整例2−1で得られた第1のポリイミド前駆体溶液1を、12g/m2となるようにバーコーターで塗工し、120℃で2分乾燥させた後、ガラス板から剥離した。剥離したフィルムを四方テンターに張替え、150℃×2分、200℃×2分、250℃×2分、450℃×2分の順で加熱乾燥、イミド化を行い、ポリイミドフィルムを製造した。最高加熱温度は450℃であった。得られたポリイミドフィルムの厚みは30μmであった。ポリイミドフィルムの表面には、直径1〜20μm程度のクレーター状の凹部が形成されていた。ポリイミドフィルムの走査型電子顕微鏡(SEM)の観察画像(8000倍)を図1に示す。
実施例1において、有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例2−2で得られた有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液2を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径1〜20μm程度のクレーター状の凹部が形成されていた。
実施例1において、有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例2−3で得られた有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液3を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径10〜50μm程度のクレーター状の凹部が形成されていた。ポリイミドフィルムの走査型電子顕微鏡(SEM)の観察画像(1000倍)を図2に示す。
実施例1において、第2のポリイミド前駆体溶液を、最終乾燥後の得られたポリイミドフィルムの厚みが25μmになるようにガラス板上に流延した以外は、実施例1と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.5〜2μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
実施例4において、第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例2−6で得られた第1のポリイミド前駆体溶液6を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.5〜2μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
実施例4において、第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例2−7で得られた第1のポリイミド前駆体溶液7を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径1〜20μm程度のクレーター状の凹部が形成されていた。
実施例4において、第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例2−8で得られた第1のポリイミド前駆体溶液8を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.5〜2μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
実施例4において、第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例2−9で得られた第1のポリイミド前駆体溶液9を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.8〜5μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
調製例1−1で製造した第2のポリイミド前駆体溶液を、最終乾燥後の得られたポリイミドフィルムの厚みが50μmになるようにTダイ金型のスリットから連続的にキャスティングし、乾燥炉中の平滑な金属支持体上に押出して、薄膜を形成した。この薄膜を130℃で10分間加熱後、支持体から剥離して自己支持性フィルムを得た。
この自己支持性フィルムの上に、調整例2−1で得られた第1のポリイミド前駆体溶液1を14g/m3厚みで、連続的に塗布し、80℃で2分間乾燥した。この乾燥フィルムの幅方向の両端部を把持して連続加熱炉へ挿入し、200℃から徐々に昇温し、総滞留時間5分、炉内における最高加熱温度が500℃程度となる条件で当該フィルムを加熱、イミド化して、長尺状ポリイミドフィルムを連続的に製造した。
得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.8〜2.5μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
調製例2−10で製造した第1のポリイミド前駆体溶液を、最終乾燥後の厚みが50μmになるようにガラス板上に流延し、120℃で20分乾燥して自己支持性フィルムを作成した。この自己支持性フィルムをガラス板から剥離した後、四方テンターに張替え、150℃×2分、200℃×2分、250℃×2分、450℃×2分の順で加熱乾燥、イミド化を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径3〜20μm程度のクレーター状の凹部が形成されていた。
実施例4において、第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例2−11で得られた第1のポリイミド前駆体溶液11を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.3〜2μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
実施例4において、第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例2−12で得られた第1のポリイミド前駆体溶液12を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.3〜3μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
実施例4において、第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例2−13で得られた第1のポリイミド前駆体溶液13を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.3〜2μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
実施例4において、第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例2−14で得られた第2のポリイミド前駆体溶液14を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.3〜2μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
実施例4において、第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例2−15で得られた第2のポリイミド前駆体溶液15を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.3〜2μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
実施例4において、第2のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例1−2で得られた第2のポリイミド前駆体溶液2(PMDA−DADE)を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.1〜2μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
実施例4において、第2のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例1−2で得られた第2のポリイミド前駆体溶液2(PMDA−DADE)を用い、第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例2−14で得られた第1のポリイミド前駆体溶液14(PMDA−DADE)を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.1〜2μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
実施例4において、第2のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例1−3で得られた第2のポリイミド前駆体溶液3(PMDA−s−BPDA−DADE−PPD)を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.1〜2μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
実施例4において、第2のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例1−3で得られた第2のポリイミド前駆体溶液3(PMDA−s−BPDA−DADE−PPD)を用い、第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、調整例2−15で得られた第1のポリイミド前駆体溶液15(PMDA−s−BPDA−DADE−PPD)を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面には、直径0.1〜2μm程度のクレーター状の微細な凹部が形成されていた。
実施例1において、有機材料を含む第1のポリイミド前駆体溶液1の代わりに、有機材料を含まない第1のポリイミド前駆体溶液4を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、ポリイミドフィルムを製造した。得られたポリイミドフィルムの表面は平面性を維持しており、クレーター状の微細な凹凸形状が形成されなかった。
実施例12で得られたクレーター状の微細な凹部が形成されているポリイミドフィルムに、銀ナノ粒子(三星ベルト社製、Mdot)を含むインクを印刷し、250℃で30分間焼成した。得られたポリイミド−銀複合体をJISK5400に従い碁盤目剥離試験で密着性を評価した。その結果、剥離部分は0/100であり完全に密着していることが確認できた。
比較例1で得られた、クレーターが形成されていないポリイミドフィルムを用いて、実施例23と同様にしてポリイミド−銀複合体を調製し、碁盤目剥離試験を行った。その結果、剥離部分は100/100であり、全面剥離した。
Claims (13)
- ポリアミック酸と溶媒とを含む第1のポリイミド前駆体溶液を支持体に流延または塗布し加熱するポリイミドフィルムの製造方法であって、
前記第1のポリイミド前駆体溶液は、前記ポリアミック酸及び前記溶媒とは異なる有機材料を含み、
前記有機材料の揮発温度は、前記ポリアミック酸をイミド化して得られるポリイミドの揮発温度よりも低く、
前記加熱の最高温度は、前記有機材料の揮発温度以上で前記ポリイミドの揮発温度以下であり、
前記有機材料は、前記支持体に流延または塗布した前記第1のポリイミド前駆体溶液を加熱してポリイミドを生成する過程において、ポリイミド前駆体の相から相分離し、前記加熱により熱分解または蒸発することによりポリイミドフィルムから除去されることを特徴とする表層に凹凸が形成されたポリイミドフィルムの製造方法。 - 前記有機材料を熱分解または蒸発させて、前記ポリイミドフィルムの表層に、クレーター状の凹部を形成する請求項1記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記第1のポリイミド前駆体溶液を支持体上に流延または塗布した後、乾燥することにより第1の自己支持性フィルムを得た後、前記第1の自己支持性フィルムを支持体から剥離し、剥離した第1の自己支持性フィルムを加熱する請求項1又は2に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記支持体は、第2のポリイミド前駆体溶液を乾燥することにより得られる第2の自己支持性フィルムである請求項1又は2に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 第1のポリイミド前駆体溶液を支持体に流延または塗布する代わりに、第1のポリイミド前駆体溶液と、第3のポリイミド前駆体溶液とを重ねて支持体に流延または塗布し乾燥することにより第3の自己支持性フィルムを得た後、前記第3の自己支持性フィルムを支持体から剥離し、剥離した第3の自己支持性フィルムを加熱する請求項1又は2に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記有機材料として、前記溶媒に対して溶解するものを用いる請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記有機材料は、ポリメタクリル酸メチル、ポリアクリル酸―2−エチルヘキシル、ポリアクリル酸ブチルおよび酢酸セルロースから選ばれる少なくとも1種以上である請求項6記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記有機材料として、前記溶媒に対して相溶しない、粒状に成形された有機材料を用いる請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記有機材料の平均粒径は、1〜10μmである請求項8記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記有機材料は、架橋メタクリル酸メチル粒子およびポリスチレン粒子から選ばれる少なくとも1種以上である請求項8又は9記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記加熱の最高温度は、400〜600℃である請求項1〜10のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記有機材料の400℃における揮発分量は、95質量%以上である請求項1〜11のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記ポリイミドの450℃での揮発分量は、5質量%以下である請求項1〜12のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
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