JP6445965B2 - 積層体、太陽電池用部材、太陽電池、表示装置用部材、表示装置及び積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
より高度化していくこれらの電子機器に用いられるフレキシブル基板に関しては、さらなる小型高密度化、多層化、ファイン化および高耐熱性化等の要求が高まってきている。
しかしながら、この方法では銅箔−ポリイミド樹脂層間の剥離(ピール)強度が低下するという問題がある。このように、両面金属張積層板における接着性と耐熱性を両立させるという課題が残されていた。
特許文献4は、CIS系太陽電池用のフレキシブル基板として、金属薄膜−樹脂材料積層体を適用した例を開示しており、実施例では、樹脂材料としてポリイミド樹脂が使用されている。このポリイミド樹脂面上に裏面電極としてモリブデン(Mo)膜をスパッタリングしている。通常、電極となるMo膜のスパッタリングで成膜した後に、太陽電池モジュールとして必要なスクライブラインを形成した上で、このMo膜の上側に光吸収層を成膜する。
CIGSあるいはCISに代表される様な光吸収層の成膜は500℃程度で行われるが、そのような高温領域においては、有機物である樹脂材料について、材料単体または積層体の高度な設計が要望されている。
すなわち、本発明は、上述した課題を解決して、無機物からなるバリア性保護層−樹脂層の積層体における耐熱性と接着性の両立を図ることを目的とする。
このような構成であると、第2の層の好ましい耐熱性が得られ、第2の層と第1の層の間の高い接着性(耐剥離性)が得られる。
このような条件によれば、基板上に形成するデバイス、例えば化合物半導体系太陽電池であれば下部電極層や発電層、あるいは表示装置であればポリシリコンや酸化物などで形成されるTFT(Thin Film Transistor)などの駆動用の半導体層との間に発生する熱応力が小さくなり、熱処理時などにおける反りや剥離の発生を抑制できるためである。
このような条件によれば、熱重量減少が小さく、耐熱性を有し、第1の層との高い接着性を有する第2の層とすることができる。
このような条件によれば、第2の層を支持し、高いバリア性を確保することができる。
このような条件によれば、熱重量減少が小さく、耐熱性を有する第2の層とすることができ、特に酸素濃度が10%以下の条件で熱処理を行うと、積層体における樹脂−無機物との接着力が高くなるからである。
また、前記加熱処理を、酸素濃度10%以下において行うことが好ましい。
従って、例えば、高温処理を要するTFT半導体を有する有機EL等の表示部材、高温域作動を特徴とするパワー半導体搭載のインバータ部材、カルコパライト系に代表される化合物半導体系太陽電池などのフレキシブル基板に好適に適用できる。
本実施の形態の積層体10は、ポリイミド層含有フレキシブル基板であり、樹脂からなる第2の層2及び無機物からなる第1の層1を積層してなる積層体であって、例えば、樹脂の545℃での熱重量減少が1.0%以下であり、かつ第2の層2及び第1の層1の界面のピール強度が100N/m以上であることを特徴とする。
より高いピール強度としては、好ましくは、300N/m以上であり、より好ましくは、700N/m以上である。
また、500℃、60分の熱処理後のピール強度が100N/m以上であることが好ましく、より好ましくは300N/m以上であり、更により好ましくは700N/m以上である。
第1の層1の両面に第2の層2を配置した場合、例えば温度などの周囲の環境変化に起因する第1の層と第2の層の線膨張の差による積層体の反りの発生に対する抑制手段ともなりうる。
ここで、2個のアミノ基で置換された第1のアリール基Ar1は、任意のものから選択できるが、耐熱性と低線熱膨張係数を兼ね備える、という理由から、下記式(1)〜(3)で表される基から選択されるものであることが好ましい。
ここで、上記4,4’−ジアミノ−2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ビフェニルの含有量は、芳香族ジアミノ化合物の全量に対し5%以下であることが好ましく、より好ましくは2.5%以下である。
本実施の形態の積層体の製造方法は、まず、第1の層1となる無機物に、第2の層2となる、前駆体であるポリアミド酸溶液またはポリイミド樹脂溶液を塗布し、プレポリイミド樹脂層を形成する(S1)。ここで、前駆体であるポリアミド酸溶液およびポリイミド樹脂溶液を総称してプレポリイミド樹脂層と称する。
上記の前駆体であるポリアミド酸溶液またはポリイミド樹脂溶液を塗布し、プレポリイミド樹脂層を形成する工程(S1)と、乾燥[溶媒の加熱除去]工程(S2)およびイミド化工程[加熱硬化処理](S3)を連続的に行うことができる。
例えば、無機物からなる第1の層の表面に樹脂またはその前駆体を連続的に塗布する工程(S1)と、300℃以上における加熱処理によって該第1の層の表面に該樹脂からなる第2の層を形成する工程(S2,S3)とをロール・トゥ・ロールにて行うことができる。
2)任意の方法でプレポリイミド樹脂層を塗布後、その未乾燥塗布面上にナイフコート方式やダイ方式等によりさらに別のプレポリイミド樹脂層を塗布する。
3)任意の方法でプレポリイミド樹脂層を塗布、乾燥後、さらにその乾燥塗工面に任意の方法で別のプレポリイミド樹脂層を塗布する。
ここで述べるナイフコート方式とは、バー、スキージ、ナイフなどにより樹脂溶液をならして塗布する方法である。
図3は本実施の形態のフレキシブル太陽電池の一例の断面図であり、図1を参照して説明したポリイミド層含有フレキシブル基板である積層体10を使用して形成される。
この太陽電池20は、ポリイミド層含有フレキシブル基板である積層体10のポリイミド層(絶縁層)である第2の層2上に下部電極(裏面電極)6、下部電極6上に光電変換層(光吸収層)7、光電変換層7上に透明電極(上部電極)8、ならびに下部電極6および透明電極8に接続する取り出し電極9を有する構造である。
図4は本実施の形態のフレキシブル太陽電池の製造方法を示すフロー図である。
まず、ポリイミド層含有フレキシブル基板である積層体10のポリイミド層である第2の層2上に、電極材料、例えばモリブデンを積層して下部電極6を形成する(S11)。具体的には、例えば、モリブデンをスパッタリング法または蒸着法により第2の層2上に積層する。
混入方法としては、例えば、硫酸亜鉛、塩化亜鉛、またはヨウ化亜鉛等の水溶液を化合物半導体膜に塗布する方法を用いることができる。あるいは、これらの水溶液中に、光電変換層7までを形成した積層体を浸漬させてもよい。
第1の層とする無機物として、新日鉄住金マテリアルズ株式会社製のステンレス箔である膜厚が30μm、熱膨張係数11ppm/Kおよび第1の層と接する側の表面粗さ(Ra)が0.08μmのフェライト系ステンレス箔を使用した。
積層体および積層前の無機物層について、3mm×20mmのサイズに切り出した測定用試験片を、ブルカー社製熱機械分析(TMA)装置(4000SA)にて5gの荷重を加えながら一定の昇温速度(20℃/min)で30℃から260℃の温度範囲で引張り試験を行い、その後30℃まで一定の降温速度(5℃/min)で冷却し、縮み量から線熱膨張係数(ppm/K)を測定した。
積層体について、無機物層をウェットエッチングによりポリイミド樹脂フィルム化し、20mgをアルミカップに入れ、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製熱重量測定装置(TG/DTA6200)を用いて、窒素下(200ml/min)もしくは大気下で30℃から550℃まで10℃/minの昇温速度で昇温を行い、200℃から545℃間の重量減少率を測定した。
無機物層とポリイミド樹脂層との間の接着力は、積層体について、線幅1mmにパターン・エッチング加工を行い、東洋精機株式会社製引張試験機(ストログラフ−M1)を用いて、樹脂層を180°方向に引き剥がし、ピール強度を測定した。なお、加工細線と樹脂界面間の接着が強固であり、剥離が困難であるものを剥離不可とした。またポリイミド樹脂層が凝集破壊したものを測定不可とした。
ステンレス層の表面粗さは、2cm×2cmにカットしたステンレス箔についてキーエンス社製レーザー顕微鏡(VK−8710)を用いて測定した。
上記装置により、第1の層として使用した新日鉄住金マテリアルズ株式会社製のステンレス箔の第1の層と接する側の表面粗さ(Ra)を測定した結果0.08μmであった。
参考例
以下の合成例や実施例および比較例において取扱われるポリアミド酸(ポリイミド前駆体)溶液の合成に用いた原料、芳香族ジアミノ化合物、芳香族テトラカルボン酸の酸無水物化合物、溶剤を以下に示す。
〔芳香族ジアミノ化合物〕
・1,4−フェニレンジアミン(PPD、大新工業株式会社製)
・4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DAPE、セイカ株式会社製)
・2,2’−ジトリフルオロメチル−4,4’−ジアミノビフェニル
(TFMB、セイカ株式会社製)
・2,2’−ジメチル−4,4’−ジアミノビフェニル(mTB、セイカ株式会社製)
・1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPER、セイカ株式会社製)
・2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(BAPP、セイカ株式会社)
〔芳香族テトラカルボン酸の無水物化合物〕
・無水ピロメリット酸(PMDA、ダイセル化学株式会社製)
・2,3,2’,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA,三菱化学製株式会社)
・2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物(NTCDA、JFEケミカル株式会社製)
〔溶媒〕
・N、N―ジメチルアセトアミド(DMAc、関東化学株式会社製)
窒素気流下で、PPD(8.002g、0.074mol)を300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc170g中に加え加温し、50℃で溶解させた。次いで、BPDA(22.000g、0.075mol)を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、粘稠なポリアミド酸aを得た。なお、このポリアミド酸aを加熱することによりポリイミドaが得られる。
窒素気流下で、PPD(7.4077g、0.06850mol)およびTFMB(1.1545g、0.00361mol)を300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc170g中に加え加温し、50℃で溶解させた。次いで、BPDA(21.4378g、0.07286mol)を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、粘稠なポリアミド酸bを得た。なお、このポリアミド酸bを加熱することによりポリイミドbが得られる。
窒素気流下で、PPD(7.4077g、0.06850mol)およびTFMB(1.1545g、0.00361mol)を300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc170g中に加え加温し、50℃で溶解させた。次いで、BPDA(20.9050g、0.07105mol)を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、粘稠なポリアミド酸cを得た。なお、このポリアミド酸cを加熱することによりポリイミドcが得られる。
窒素気流下で、PPD(8.272g、0.076mol)を300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc170g中に加え加温し、50℃で溶解させた。次いで、BPDA(11.372g、0.039mol)とNTCDA(10.356g、0.039mol)を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、淡黄色の粘稠なポリアミド酸dを得た。なお、このポリアミド酸dを加熱することによりポリイミドdが得られる。
窒素気流下で、PPD(7.0611g、0.06530mol)およびTFMB(2.3233g、0.00726mol)を300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc170g中に加え加温し、50℃で溶解させた。次いで、BPDA(10.7851g、0.03666mol)とNTCDA(9.8305g、0.03666mol)を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、淡黄色の粘稠なポリアミド酸eを得た。なお、このポリアミド酸eを加熱することによりポリイミドeが得られる。
窒素気流下で、m−TB(2.381g、0.011mol)とTPE−R(13.113g,0.045mol)を300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc170g中に加え溶解させた。次いで、PMDA(6.176g、0.028mol)とBPDA(8.331g、0.028mol)を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、淡黄色の粘稠なポリアミド酸fを得た。なお、このポリアミド酸fを加熱することによりポリイミドfが得られる。
窒素気流下で、m−TB(14.337g、0.068mol)を300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc170g中に加え溶解させた。次いで、PMDA(11.714g、0.054mol)とBPDA(3.950g、0.013mol)を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、淡黄色の粘稠なポリアミド酸gを得た。なお、このポリアミド酸gを加熱することによりポリイミドgが得られる。
窒素気流下で、BAPP(19.618g、0.048mol)を300mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAc170g中に加え溶解させた。次いで、PMDA(10.382g、0.048mol)を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、淡黄色の粘稠なポリアミド酸hを得た。なお、このポリアミド酸hを加熱することによりポリイミドhが得られる。
実施例1
先に記した30μm厚のフェライト系ステンレス箔を用意し、その上に、合成例1で予め用意したポリアミド酸aの溶液を塗布し、100〜140℃の温度で積算時間5分間加熱し、さらに窒素雰囲気(管理酸素濃度1%以下)下にて370℃まで4℃/分で昇温したのち、500℃まで20℃/分で昇温して40分の温度保持を行い、50〜60℃まで徐冷して硬化後膜厚約約8μmのポリイミド層aを備えた積層体を得た。
先に記した30μm厚のフェライト系ステンレス箔を用意し、その上に、合成例2で予め用意したポリアミド酸bの溶液を塗布し、100〜140℃の温度で積算時間5分間加熱し、さらに窒素雰囲気(管理酸素濃度1%以下)下にて370℃まで4℃/分で昇温したのち、500℃まで20℃/分で昇温して40分の温度保持を行い、50〜60℃まで徐冷して硬化後膜厚約約8μmのポリイミド層bを備えた積層体を得た。
先に記した30μm厚のフェライト系ステンレス箔を用意し、その上に、合成例2で予め用意したポリアミド酸cの溶液を塗布し、100〜140℃の温度で積算時間5分間加熱し、さらに窒素雰囲気(管理酸素濃度1%以下)下にて370℃まで4℃/分で昇温したのち、500℃まで20℃/分で昇温して40分の温度保持を行い、50〜60℃まで徐冷して硬化後膜厚約約8μmのポリイミド層cを備えた積層体を得た。
合成例4で予め用意したポリアミド酸dの溶液を用いること以外は、実施例1と同様にして、ポリイミド層dを備えた積層体を得た。
先に記した30μm厚のフェライト系ステンレス箔を用意し、その上に、合成例5で予め用意したポリアミド酸eの溶液を塗布し、100〜140℃の温度で積算時間5分間加熱し、さらに窒素雰囲気(管理酸素濃度1%以下)下にて370℃まで4℃/分で昇温したのち、500℃まで20℃/分で昇温して40分の温度保持を行い、50〜60℃まで徐冷して硬化後膜厚約約8μmのポリイミド層eを備えた積層体を得た。
合成例6で予め用意したポリアミド酸fの溶液を用いること以外は、実施例1と同様にして、ポリイミド層fを備えた積層体を得た。
合成例7で予め用意したポリアミド酸gの溶液を用いること以外は、実施例1と同様にして、ポリイミド層gを備えた積層体を得た。
合成例8で予め用意したポリアミド酸hの溶液を用いること以外は、実施例1と同様にして、ポリイミド層hを備えた積層体を得た。
加熱条件を窒素雰囲気下から大気下に変更したこと以外は、実施例1と同様に積層体を得た。
比較例1は熱重量減少が10.1%であり、比較例2と比較例3も熱重量減少は1.0%を大きく超えており、耐熱性が不足している。また、ピール強度測定時に樹脂層が破壊し、界面のピール強度は測定できなかった。
比較例4は、ピール強度が10N/mであり、100N/mを下回っており、剥離を伴い接着性能が劣っている。
実施例に示すように、無機物層によるバリア性と樹脂層による電気絶縁性を併せ持ち、高耐熱性で接着性ともに良好な積層体を得ることにより、様々な用途に使用可能で、樹脂の好ましい特性を活かしつつ、従来に無い高温域でのハンドリングや加工を可能とすることで、従来よりも高性能な製品や部品、部材を提供可能となる。実施例にある様に、500℃レベルまでの高温の熱処理を施して作製した積層体でありながら、無機物層と樹脂層の界面接着が良好であるので、高温プロセスを必要とする多くの用途への適用が見込める。
また、実施例1に対して、加熱条件を窒素雰囲気で酸素濃度10%以下、5%以下、1%以下として作成した各積層体のピール強度は、実施例1と同様に剥がれず、100N/m以上となった。
Claims (11)
- 厚さ20〜200μmのステンレス箔又はチタン箔に、塗工及び酸素濃度10%以下で430℃以上の加熱処理によって平均厚さ2〜8μmのポリイミド樹脂層を形成してなるフレキシブル積層体を製造する方法であって、ポリイミド樹脂層の545℃での熱重量減少が1.0%以下であり、かつステンレス箔又はチタン箔とポリイミド樹脂層との界面のピール強度が100N/m以上であることを特徴とする積層体の製造方法。
- ポリイミド樹脂層の545℃での熱重量減少が0.7%以下である請求項1に記載の積層体の製造方法。
- ポリイミド樹脂層の面方向の線熱膨張係数が15ppm/K以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の積層体の製造方法。
- ポリイミド樹脂層は、ビフェニルテトラカルボン酸化合物及びフェニレンジアミン化合物から合成されて成るポリイミド及びその誘導体、ビフェニルテトラカルボン酸化合物、フェニレンジアミン化合物及び4,4’−ジアミノ−2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ビフェニルから合成されて成るポリイミド及びその誘導体、ビフェニルテトラカルボン酸化合物、ナフタレンテトラカルボン酸化合物及びフェニレンジアミン化合物から合成されて成るポリイミド及びその誘導体、またはビフェニルテトラカルボン酸化合物、ナフタレンテトラカルボン酸化合物、フェニレンジアミン化合物及び4,4’−ジアミノ−2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ビフェニルから合成されて成るポリイミド及びその誘導体、あるいはこれらの2種以上のポリイミド及びその誘導体で形成されてなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- ステンレス箔は、フェライト系ステンレス箔であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の積層体を製造する方法であって、ステンレス箔又はチタン箔の表面にポリイミド樹脂またはその前駆体を塗布した後、酸素濃度10%以下で、430℃以上における加熱処理を施すことによってフレキシブル基板を得ることを特徴とする積層体の製造方法。
- ステンレス箔又はチタン箔の表面に、ポリイミド樹脂またはその前駆体を連続的に塗布する工程と、酸素濃度10%以下で430℃以上における加熱処理によってステンレス箔又はチタン箔の表面にポリイミド層を形成する工程とをロール・トゥ・ロールにて行うことを特徴とする請求項6に記載の積層体の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の積層体を含む化合物半導体系太陽電池用部材の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の積層体を含む化合物半導体系太陽電池の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の積層体を含む表示装置用部材の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の積層体を含む表示装置の製造方法。
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