CN104231439B - 一种聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚合物复合材料及其制备方法，具体为一种聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料及其制备方法。本发明利用玻璃纤维作为骨架结构，使包覆在玻纤表面的金属导电粒子（镍）均匀分布在基体与玻璃纤维的界面处，利用玻璃纤维具有较大长径比、易于搭接的结构特点，实现金属镍在基体中的连续分布与网络化构建。金属镍在聚丙烯中的选择性界面分布使其在极低含量下形成导电通路，在赋予聚丙烯高导电性的同时，可有效降低成本。本发明所制备的聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料，可以通过改变组分配比调节材料的电导率。所制复合材料的电导率稳定、重现性好，可用于导电材料、电磁屏蔽材料及抗静电材料等领域。

Description

一种聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物复合材料及其制备方法，具体为一种聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的进步，高分子材料愈加广泛地应用于交通运输、电子电器及其他生产制造领域，在国民经济建设和人民生活中发挥着巨大的作用。通常高分子材料的体积电阻率在1010-1020Ω·cm之间，是非常优秀的绝缘材料，而随着电子工业、信息技术的飞速发展，具有导电功能的高分子材料已成为高分子材料领域的重要研究方向[WuGZ,etal.Polymer.2010,51:2077-2083]。聚丙烯（PP）是广泛使用的通用塑料之一，对其进行导电功能化改性后可作为抗静电材料、电磁屏蔽材料及吸波材料等，广泛应用于塑料芯片、太阳能电池、微电子工业、航空航天、军事通讯等领域。
添加导电填料是实现PP导电功能化的主要手段。其中，碳系填料和金属粉末（纤维）是当前应用较广的两大类导电填料。作为当前用量最大的一类碳系导电填料，炭黑由于具有较高的结构性、较大的比表面积以及低廉的价格而得到广泛应用。Dai等人[DaiK,etal.Composites:PartA.2013,55:11-18]采用直径为30-50纳米的炭黑对聚丙烯进行导电功能化改性，通过热压成型方法制备厚度为0.1mm的炭黑/聚丙烯导电薄膜，当炭黑含量为7vol%时，薄膜的体积电阻率由1017Ω·cm降低至105Ω·cm，下降了12个数量级。但与金属填料相比，炭黑的导电性能并不突出，因此在聚合物中所需添加量较大且难以均匀分散，在追求聚合物电性能的同时往往会牺牲其宝贵的机械性能[GulrezSKH,etal.polymcomposite.2014,35:900-914]。
与碳系填料相比，金属填料具有更优的导电性能，因此在聚合物中所需添加量较少，避免了碳系填料添加量较大且难以均匀分散等问题。Boiteux等[BoiteuxG,etal.MacromolSymp.2006,233:246–253]通过熔融共混法将直径约为1μm的银粒子与PP复合制备导电复合材料。当银粒子含量达到16vol%时，复合材料出现逾渗转变，体积电阻率由1015Ω·cm显著降低至106Ω·cm。Park等[ParkDH,etal.MacromolRes.2013,21:905-910]将镍包覆碳纤维（NCCF）作为导电填料，与PP熔融共混制备导电复合材料，当NCCF含量为15wt%时复合材料电导率可达到8.7×100S/cm。但由于金属导电填料比重较大且价格昂贵，其在聚合物导电功能化中的应用也受到一定限制。
为此，在较低导电填料含量下实现其对聚合物的功能化改性，在保证聚合物电性能的前提下实现填料在基体中的良好分散，同时有效降低成本，扩宽导电聚丙烯的应用范围，成为当前制备聚丙烯导电复合材料的研究重点与难点之一。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足提供一种低逾渗值导电且具有良好导电性能的聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料及其制备方法。
本发明是采用如下的技术方案实现的：一种聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料，包括聚丙烯和镀镍玻璃纤维，其中聚丙烯含量为73~90vol%，镀镍玻璃纤维含量为10~27vol%，所述聚丙烯为均聚聚丙烯，熔融指数为2~4g/10min，电导率为10-16~10-18S/cm，所述镀镍玻璃纤维的直径为11~17μm，长径比为15~20，电导率为102~103S/cm，镍层厚度为0.1~0.2μm，镍层均匀包覆在玻璃纤维表面。
聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将聚丙烯与二甲苯按质量比1:8~1:10进行混合，在120~140℃条件下机械搅拌，使聚丙烯完全溶于二甲苯中并形成均匀的聚合物溶液；
（2）将镀镍玻璃纤维加入到步骤（1）所获得的聚合物溶液中，使聚丙烯与镀镍玻璃纤维的体积含量比为73：27~90：10，在温度不变的情况下继续机械搅拌10~30min，使镀镍玻璃纤维均匀分散在聚合物溶液中，得到混合物；
（3）将步骤（2）所获得的混合物趁热倒入到无水乙醇中，过滤后的产物用无水乙醇洗涤3~5遍，再在50~70℃烘箱中干燥40~60h；
（4）将步骤（3）所获得的产物在190~210℃、10~15MPa条件下热压成型，得到镀镍玻纤/聚丙烯导电复合材料。
本发明利用玻璃纤维作为骨架结构，使包覆在玻璃纤维表面的导电填料（Ni）均匀分布在PP与玻璃纤维的界面处，利用玻璃纤维具有较大长径比、易于搭接的结构特点，实现金属Ni在PP中的连续分布与网络化构建，金属Ni在PP中的选择性界面分布特点使其在极低含量下形成导电通路，在赋予PP高导电性的同时，可有效降低成本。
本方法能有效降低聚丙烯的体积电阻率，通过改变组分配比，可以调节复合材料的电导率，得到电导率稳定，重现性好的聚丙烯导电复合材料，与未功能化改性的聚丙烯相比，电导率大幅度提高。
附图说明
图1为本发明制备的镀镍玻纤/聚丙烯导电复合材料的电导率曲线图。从图中可以看出，随着导电粒子Ni含量的增加，复合材料电导率显著提高。图中右下角所示为根据理论公式σ=σ0(φ-φc)t计算得到的导电逾渗值线性拟合曲线，计算得到的复合材料导电逾渗值φc=0.46vol%。
具体实施方式
实施例一：
聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将聚丙烯与二甲苯按质量比1:9进行混合，在130℃条件下机械搅拌，使聚丙烯完全溶于二甲苯中并形成均匀的聚合物溶液；
（2）将镀镍玻璃纤维加入到步骤（1）所获得的聚合物溶液中，使聚丙烯与镀镍玻璃纤维的体积含量比为89.16：10.84，(其中镍含量为0.47vol%)，在温度不变的情况下继续机械搅拌20min，使镀镍玻璃纤维均匀分散在聚合物溶液中，得到混合物；
（3）将步骤（2）所获得的混合物趁热倒入到无水乙醇中，过滤后的产物用无水乙醇洗涤3遍，再在70℃烘箱中干燥48h；
（4）将步骤（3）所获得的产物在190℃、15MPa条件下热压成型，得到镍含量为0.47vol%的聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料。
实施例二：
聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将聚丙烯与二甲苯按质量比1:10进行混合，在140℃条件下机械搅拌，使聚丙烯完全溶于二甲苯中并形成均匀的聚合物溶液；
（2）将镀镍玻璃纤维加入到步骤（1）所获得的聚合物溶液中，使聚丙烯与镀镍玻璃纤维的体积含量比为87.57：12.43，(其中镍含量为0.54vol%)，在温度不变的情况下继续机械搅拌30min，使镀镍玻璃纤维均匀分散在聚合物溶液中，得到混合物；
（3）将步骤（2）所获得的混合物趁热倒入到无水乙醇中，过滤后的产物用无水乙醇洗涤5遍，再在70℃烘箱中干燥48h；
（4）将步骤（3）所获得的产物在190℃、10MPa条件下热压成型，得到镍含量为0.54vol%的聚丙烯/镀镍玻纤导电复合材料。
实施例三：
聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将聚丙烯与二甲苯按质量比1:8进行混合，在130℃条件下机械搅拌，使聚丙烯完全溶于二甲苯中并形成均匀的聚合物溶液；
（2）将镀镍玻璃纤维加入到步骤（1）所获得的聚合物溶液中，使聚丙烯与镀镍玻璃纤维的体积含量比为86.49：13.51，(其中镍含量为0.59vol%)，在温度不变的情况下继续机械搅拌20min，使镀镍玻璃纤维均匀分散在聚合物溶液中，得到混合物；
（3）将步骤（2）所获得的混合物趁热倒入到无水乙醇中，过滤后的产物用无水乙醇洗涤3遍，再在70℃烘箱中干燥48h；
（4）将步骤（3）所获得的产物在190℃、10MPa条件下热压成型，得到镍含量为0.59vol%的聚丙烯/镀镍玻纤导电复合材料。
实施例四：
聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将聚丙烯与二甲苯按质量比1:9进行混合，在135℃条件下机械搅拌，使聚丙烯完全溶于二甲苯中并形成均匀的聚合物溶液；
（2）将镀镍玻璃纤维加入到步骤（1）所获得的聚合物溶液中，使聚丙烯与镀镍玻璃纤维的体积含量比为73.27：26.73，(其中镍含量为1.17vol%)，在温度不变的情况下继续机械搅拌20min，使镀镍玻璃纤维均匀分散在聚合物溶液中，得到混合物；
（3）将步骤（2）所获得的混合物趁热倒入到无水乙醇中，过滤后的产物用无水乙醇洗涤3遍，再在70℃烘箱中干燥48h；
（4）将步骤（3）所获得的产物在200℃、10MPa条件下热压成型，得到镍含量为1.17vol%的镀镍玻纤/聚丙烯导电复合材料。
实施例五：
聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将聚丙烯与二甲苯按质量比1:8进行混合，在120℃条件下机械搅拌，使聚丙烯完全溶于二甲苯中并形成均匀的聚合物溶液；
（2）将镀镍玻璃纤维加入到步骤（1）所获得的聚合物溶液中，使聚丙烯与镀镍玻璃纤维的体积含量比为73：27，在温度不变的情况下继续机械搅拌10min，使镀镍玻璃纤维均匀分散在聚合物溶液中，得到混合物；
（3）将步骤（2）所获得的混合物溶液趁热倒入到无水乙醇中，过滤后的产物用无水乙醇洗涤3遍，再在50℃烘箱中干燥40h；
（4）将步骤（3）所获得的产物在190℃、10MPa条件下热压成型，得到镀镍玻纤/聚丙烯导电复合材料。
实施例六：
聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将聚丙烯与二甲苯按质量比1:10进行混合，在140℃条件下机械搅拌，使聚丙烯完全溶于二甲苯中并形成均匀的聚合物溶液；
（2）将镀镍玻璃纤维加入到步骤（1）所获得的聚合物溶液中，使聚丙烯与镀镍玻璃纤维的体积含量比为90：10，在温度不变的情况下继续机械搅拌30min，使镀镍玻璃纤维均匀分散在聚合物溶液中，得到混合物；
（3）将步骤（2）所获得的混合物溶液趁热倒入到无水乙醇中，过滤后的产物用无水乙醇洗涤5遍，再在70℃烘箱中干燥60h；
（4）将步骤（3）所获得的产物在210℃、15MPa条件下热压成型，得到镀镍玻纤/聚丙烯导电复合材料。
实施例七：
聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将聚丙烯与二甲苯按质量比1:9进行混合，在130℃条件下机械搅拌，使聚丙烯完全溶于二甲苯中并形成均匀的聚合物溶液；
（2）将镀镍玻璃纤维加入到步骤（1）所获得的聚合物溶液中，使聚丙烯与镀镍玻璃纤维的体积含量比为80：20，在温度不变的情况下继续机械搅拌20min，使镀镍玻璃纤维均匀分散在聚合物溶液中，得到混合物；
（3）将步骤（2）所获得的混合物溶液趁热倒入到无水乙醇中，过滤后的产物用无水乙醇洗涤4遍，再在60℃烘箱中干燥50h；
（4）将步骤（3）所获得的产物在200℃、12MPa条件下热压成型，得到镀镍玻纤/聚丙烯导电复合材料。
下表为实施例一到实施例四所制得复合材料的电导率对比表
镀镍玻璃纤维含量(vol%) 镍含量(vol%) 电导率(S/cm)
对比例 0 0 2.75×10-17
实施例一 10.84 0.47 0.10
实施例二 12.43 0.54 0.77
实施例三 13.51 0.59 1.0
实施例四 26.73 1.17 8.70

Claims (1)

1.聚丙烯/镀镍玻璃纤维导电复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）先将聚丙烯与二甲苯按质量比1:8~1:10进行混合，在120~140℃条件下机械搅拌，使聚丙烯完全溶于二甲苯中并形成均匀的聚合物溶液，所述聚丙烯为均聚聚丙烯，熔融指数为2~4g/10min，电导率为10-16~10-18S/cm；
（2）将镀镍玻璃纤维加入到步骤（1）所获得的聚合物溶液中，使聚丙烯与镀镍玻璃纤维的体积含量比为73：27~90：10，在温度不变的情况下继续机械搅拌10~30min，使镀镍玻璃纤维均匀分散在聚合物溶液中，得到混合物，所述镀镍玻璃纤维的直径为11~17μm，长径比为15~20，电导率为102~103S/cm，镍层厚度为0.1~0.2μm，镍层均匀包覆在玻璃纤维表面；
（3）将步骤（2）所获得的混合物趁热倒入到无水乙醇中，过滤后的产物用无水乙醇洗涤3~5遍，再在50~70℃烘箱中干燥40~60h；
（4）将步骤（3）所获得的产物在190~210℃、10~15MPa条件下热压成型，得到聚丙烯/镀镍玻纤导电复合材料。
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