CN103320072A - 一种石墨基环氧树脂导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导电胶，特别是涉及一种环氧树脂导电胶，属于胶粘剂技术领域。包括有按重量份计的如下组分：环氧树脂30～50份、间苯二酚甲醛树脂10～12份、聚乙烯醇缩甲乙醛3～4份、2-乙基-4-甲基咪唑6～10份、间苯二胺3～5份、聚乙烯醇缩丁醛10～14份、亚磷酸三苯脂4～7份、三乙醇胺2～3份、镀银铜粉10～15份、石墨10～20份、钛酸酯偶联剂4～8份。本发明提供的石墨基导电胶，其体积电阻率可以达到2.4mΩ·cm以下，拉伸强度可以达到16MPa以上，在放置180天后，其体积电阻率可以在3.0mΩ·cm以下，拉伸强度达到13MPa以上。
Description
技术领域
本发明提供了一种导电胶，特别是涉及一种环氧树脂导电胶，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
导电胶是指具有一定导电性能的特殊胶粘剂，主要是通过在有机聚合物基体中加入固化剂、导电填料以及其它的添加剂等固化而得，且具有与金属相近的导电性能，按导电胶中导电粒子的种类不同可以分为金、银、铜、碳系导电胶。导电胶的原因主要是两种，一种是导电粒子间相互接触，形成导电通路，另一种是隧道效应使导电胶中粒子间形成一定的电流通路。通常的导电胶的导电原理为第一种，因此其中的填充导电材料对于其导电性能有较大的影响。
特别地，由于石墨具有天然的导电性，而且资源丰富、成本低廉，具有良好的工业应用前景。但是常规的石墨导电胶在其力学性能上还存在一定不足，放置时间长后，存在着胶粘强度会下降的问题，因此需要进行改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨基导电胶，提高常规导电胶的耐久性能和力学性能，采用的技术方案是：
一种石墨基环氧树脂导电胶，包括有按重量份计的如下组分：环氧树脂30～50份、间苯二酚甲醛树脂10～12份、聚乙烯醇缩甲乙醛3～4份、2-乙基-4-甲基咪唑6～10份、间苯二胺3～5份、聚乙烯醇缩丁醛10～14份、亚磷酸三苯脂4～7份、三乙醇胺2～3份、镀银铜粉10～15份、石墨10～20份、钛酸酯偶联剂4～8份。
环氧树脂可以采用双酚A型环氧树脂，如E-55、E-51、E-44等。
所述的钛酸酯偶联剂可以采用NDZ-401。
所述的石墨的粒径最好在10～200微米之间。
所述镀银铜粉的粒径最好是要在50～200微米之间。
上述环氧树脂导电胶可以采用如下的步骤制备：
S1：将环氧树脂、间苯二酚甲醛树脂、聚乙烯醇缩甲乙醛、间苯二胺、聚乙烯醇缩丁醛、亚磷酸三苯脂、三乙醇胺、钛酸酯偶联剂混合均匀，加热至40～60℃下，搅拌0.5～1小时；
S2：在步骤S1中所得的混合物中，加入2-乙基-4-甲基咪唑和镀银铜粉、石墨，在30～40℃条件下搅拌0.5～1小时，放冷即可。
在使用时，将导电胶涂于工件表面，加适当压力后，使其自然固化后即可使用。
有益效果
本发明提供的石墨基导电胶，其体积电阻率可以达到2.4mΩ·cm以下，拉伸强度可以达到16MPa以上，在放置180天后，其体积电阻率可以在3.0mΩ·cm以下，拉伸强度达到13MPa以上。
具体实施方式
照表1所示的重量备制各实施例的原料。
表1实施例1～实施例3的重量配比
以上实施例中，环氧树脂采用环氧树脂E-55，钛酸酯偶联剂采用NDZ-401，石墨的粒径在10～200微米之间，铜粉的粒径在50～200微米之间。
制备方法是：
S1：将环氧树脂、间苯二酚甲醛树脂、聚乙烯醇缩甲乙醛、间苯二胺、聚乙烯醇缩丁醛、亚磷酸三苯脂、三乙醇胺、钛酸酯偶联剂混合均匀，加热至50℃下，搅拌1小时；
S2：在步骤S1中所得的混合物中，加入2-乙基-4-甲基咪唑和镀银铜粉、石墨，在35℃条件下搅拌1小时，放冷即可。
性能试验
导电胶的体积电阻率照GJB548A-1996《微电子器件试验方法和程序》试验；导电胶的拉伸性能照GB7124-86《胶粘剂拉伸剪切强度测定方法》试验，以有机玻璃片作为基材。以专利CN101302413A公开的环氧树脂导电胶作为对照。试验结果如表2所示。
表2实施例1～实施例3以及对照例的性能测试数据
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例 |
| 体积电阻率mΩ·cm | 2.4 | 2.5 | 2.4 | 4.5 |
| 体积电阻率mΩ·cm，放置60天 | 2.6 | 2.6 | 2.8 | 4.6 |
| 体积电阻率mΩ·cm，放置180天 | 3.0 | 3.0 | 2.9 | 5.0 |
| 拉伸强度MPa | 16.1 | 16.2 | 16.1 | 13.1 |
| 拉伸强度MPa，放置60天 | 15.2 | 15.4 | 15.2 | 13.2 |
| 拉伸强度MPa，放置180天 | 13.2 | 13.2 | 13.6 | 12.1 |
Claims (7)
1.一种石墨基环氧树脂导电胶，包括有按重量份计的如下组分：环氧树脂30～50份、间苯二酚甲醛树脂10～12份、聚乙烯醇缩甲乙醛3～4份、2-乙基-4-甲基咪唑6～10份、间苯二胺3～5份、聚乙烯醇缩丁醛10～14份、亚磷酸三苯脂4～7份、三乙醇胺2～3份、镀银铜粉10～15份、石墨10～20份、钛酸酯偶联剂4～8份。
2.根据权利要求1所述的石墨基环氧树脂导电胶，其特征在于：所述的环氧树脂是双酚A型环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的石墨基环氧树脂导电胶，其特征在于：所述的双酚A型环氧树脂是环氧树脂E-55、E-51或E-44。
4.根据权利要求1所述的石墨基环氧树脂导电胶，其特征在于：所述的钛酸酯偶联剂是NDZ-401。
5.根据权利要求1所述的石墨基环氧树脂导电胶，其特征在于：所述的石墨的粒径是10～200微米之间。
6.根据权利要求1所述的石墨基环氧树脂导电胶，其特征在于：所述的镀银铜粉的粒径是在50～200微米之间。
7.根据权利要求1～6任一项所述的石墨基环氧树脂导电胶的制备方法，包括如下步骤：S1：将环氧树脂、间苯二酚甲醛树脂、聚乙烯醇缩甲乙醛、间苯二胺、聚乙烯醇缩丁醛、亚磷酸三苯脂、三乙醇胺、钛酸酯偶联剂混合均匀，加热至40～60℃下，搅拌0.5～1小时；S2：在步骤S1中所得的混合物中，加入2-乙基-4-甲基咪唑和镀银铜粉、石墨，在30～40℃条件下搅拌0.5～1小时，放冷即可。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106189974A (zh) * | 2016-08-11 | 2016-12-07 | 安徽波浪岛游乐设备有限公司 | 一种led用粘结性好导电胶的制备工艺 |
| CN106281167A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 强新正品（苏州）环保材料科技有限公司 | 金属胶粘剂 |
| CN107254287A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-10-17 | 合肥欧仕嘉机电设备有限公司 | 一种导电胶及制备方法 |
| CN107502248A (zh) * | 2017-09-13 | 2017-12-22 | 太仓天润新材料科技有限公司 | 一种适用于高集成度电子组装的电子材料 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000169813A (ja) * | 1998-12-09 | 2000-06-20 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | ポリエステル繊維とゴムとの接着用接着剤組成物 |
| CN101252029A (zh) * | 2008-03-26 | 2008-08-27 | 山东大学 | 一种导电复合材料及其制备工艺 |
| CN101875830A (zh) * | 2009-11-23 | 2010-11-03 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 酚醛树脂/磷酸盐杂化胶粘剂及其制备方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000169813A (ja) * | 1998-12-09 | 2000-06-20 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | ポリエステル繊維とゴムとの接着用接着剤組成物 |
| CN101252029A (zh) * | 2008-03-26 | 2008-08-27 | 山东大学 | 一种导电复合材料及其制备工艺 |
| CN101875830A (zh) * | 2009-11-23 | 2010-11-03 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 酚醛树脂/磷酸盐杂化胶粘剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 林韡等: ""石墨/环氧树脂导电胶的研究"", 《中国胶粘剂》 * |
| 程时远: "《胶黏剂》", 29 February 2008, 化学工业出版社 * |
| 黄志镗: ""苯酚甲醛环氧树脂及间苯二酚甲醛环氧树脂的制备及性能"", 《高分子通讯》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106189974A (zh) * | 2016-08-11 | 2016-12-07 | 安徽波浪岛游乐设备有限公司 | 一种led用粘结性好导电胶的制备工艺 |
| CN106281167A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 强新正品（苏州）环保材料科技有限公司 | 金属胶粘剂 |
| CN107254287A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-10-17 | 合肥欧仕嘉机电设备有限公司 | 一种导电胶及制备方法 |
| CN107502248A (zh) * | 2017-09-13 | 2017-12-22 | 太仓天润新材料科技有限公司 | 一种适用于高集成度电子组装的电子材料 |
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