CN108864648B - 一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法，包括如下步骤：（1）特性填料制备、（2）原料称取备用、（3）混炼处理、（4）挤出成型。本发明方法工艺步骤搭配合理，生产成本较低，便于大规模生产和推广应用，制得的导电塑料导电性能好、力学品质优、使用特性稳定，极具市场竞争力和加工生产效益。

Description

一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法
技术领域
本发明属于导电高分子材料技术领域，具体涉及一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法。
背景技术
复合型导电高分子材料是由电绝缘性较好的合成树脂和各种导电填料及其它添加剂经合成、注射、模压或挤出成型等方法加工而成。因其既具有导电功能，同时又兼具有高分子材料的优越性，并且成本较低，在电子领域中得到了广泛的应用。常用的合成树脂有PE、PS、PC、ABS、PA、PBT、PET、PPO、PPS和高性能热塑性塑料合金等。其中，ABS树脂是应用非常广泛的一种工程塑料，是丙烯晴-丁二烯-苯乙烯的共聚物，ABS 树脂兼具了三种单体聚合物的优点，不仅具有聚丙烯腈优良的耐化学性、耐热性、刚性、抗拉伸性能，具有聚丁二烯优良的抗冲击性能，还具有聚苯乙烯优良的加工流动性、光泽性等优点。但是，ABS 在应用中需要兼具其他方面的性能，例如采用ABS作为聚合物基体制备导电塑料时，需要引入导电填料。导电填料包括金属纤维、金属片材、导电碳纤维、石墨烯、炭黑、碳纳米管、金属合金填料等。随着科学技术的现代化和电子工业的迅速发展，对这种新型材料的需求量将会越来越大。不可否认，功能型导电高分子材料已成为社会发展和人们日常生活中不可缺少的一部分，研究和开发新型的导电复合材料具有非常重要的意义，也具有非常广阔的应用前景。
石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，导热系数高达5300 W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000 cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10~8 Ω·m，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。将其与塑料复合制备成石墨烯/ABS导电塑料，无疑是最好的导电填料之一。对此，人们进行了大量的实验探索，将石墨烯与塑料复合进行制备导电塑料，虽然材料具有良好的导电性能，但在制备中普遍发明石墨烯在塑料基体里面的分散性问题是一大难题。为了进一步解决此问题，申请号为201410456105.8的专利公开了一种本体原位聚合制备石墨烯/ABS 复合材料的方法，该方法虽然利用原位聚合单体粘度较小的特点，能充分和石墨烯混合制备出性能均一的复合材料，但是该方法仍避免不了危险化学品例如甲苯、乙苯的使用；申请号为201310641974.3公开的专利“一种聚合物-石墨烯混合物的制备方法”，利用石墨粉和聚合物同为粒状粉末的优势，使用干法球磨原位剥离石墨层，制备聚合物与石墨烯的混合物，但该方法在干法球磨的过程中，球磨机仍然会撞击石墨烯，造成石墨烯结构的破坏，影响石墨烯的性能；申请号为201510035627.5的专利公开了一种石墨烯/ABS导电塑料及其爆破剥离制备方法和用途，利用制备过程中合理控制发泡剂、压力等条件，使得石墨均匀分散填充于塑料基体内，但该方法条件控制严格，高压力等制备成本较高，且制成的塑料力学品质较差。因此亟需开发出一种综合性能好、易于生产的导电塑料材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法，包括如下步骤：
（1）特性填料制备：
a.先将膨润土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧的温度为750~800℃，1~2h后取出备用；
b.将操作a煅烧处理后的膨润土、发泡剂、二甲基亚砜、焦磷酸钠、水对应按照重量比5~7:3~5:25~30:2~5：90~100进行混合放入到搅拌罐内，不断搅拌处理40~45min后过滤，将过滤出的膨润土表面水分沥干后备用；
c.将操作b处理后的膨润土浸入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为33~36℃，超声处理1~1.2h后将膨润土滤出后备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：15~20份镍粉、6~9份聚乙烯醇、4~7份乙二胺四乙酸二钠、4~8份壬基酚聚氧乙烯醚、3~6份三甲基十八烷基氯化铵、2~5份六偏磷酸钠、300~350份水；
d.将操作c处理后的膨润土投入到电镀液中，保持电镀液的温度为40~45℃，电镀处理20~25min后将膨润土滤出后备用；
e.将操作d处理后的膨润土放入到干燥箱内进行真空干燥处理，2~3h后取出得特性填料备用；
（2）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：90~95份ABS、8~12份乙烯-丙烯酸共聚物、1~3份脂肪醇聚氧乙烯醚、2~3份硅烷偶联剂、0.2~0.5份抗氧剂、0.1~0.3份紫外线吸收剂、15~20份步骤（1）制得的特性填料；
（3）混炼处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到混炼机内进行混炼处理，40~45min后取出得混炼料备用；
（4）挤出成型：
将步骤（3）所得的混炼料投入到双螺杆挤出机内挤出成型，最后自然冷却至室温后即可。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的膨润土煅烧处理后还进行了粉碎处理，控制粉碎后的膨润土颗粒粒径为200~250目。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的发泡剂为AC发泡剂。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的超声处理时控制超声波的频率为500~550kHz，所述的镍粉的颗粒粒径为2000~2500目。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的电镀液由如下重量份的物质组成：15~20份硫酸镍、10~15份氯化镍、5~8份植酸、2~4份柠檬酸、3~6份十六烷基苯磺酸钠、6~10份石墨烯纳米片、90~100份水；所述的石墨烯纳米片的颗粒粒径不大于200nm；在电镀处理时所用的电极均为铁电极，控制电流的密度为0.02~0.04A/dm2。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的真空干燥处理时的干燥温度为65~70℃。
进一步的，步骤（2）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种；所述的抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂626、抗氧剂1098中的任意一种；所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-O、紫外线吸收剂UV-9中的任意一种。
进一步的，步骤（3）中所述的混炼处理时控制混炼机内的温度为150~160℃。
进一步的，步骤（4）中所述的挤出成型时控制双螺杆挤出机内的挤出温度为220~225℃。
本发明对导电塑料的制备方法进行了特殊的改进处理，有效的改善了塑料的综合使用品质。其中尤其添加制备了一种特性填料成分，其是以膨润土作为主体物质改性制成，制备时先对膨润土进行了煅烧处理，提升了整体的比表面积和吸附能力，为后续的处理奠定了基础，接着进行了浸泡处理，将发泡剂有效的吸附固定于内部，形成了一种富集了发泡剂的填料，随后又用改性处理液改性处理，将镍粉颗粒接枝固定于膨润土的组织上，尤其是浅表层结构上固定了大量的镍粉颗粒，一方面其能对内部的发泡剂进行封闭固定，另一方面又能改变膨润土的表面特性，为后续的处理提供便利，最后对其进行了电镀处理，在电流的作用下，通过电子交换，电镀液中的石墨烯纳米片以镍粉为锚合基点大量的固定结合在膨润土的表面上，形成了一种较为稳定的复合颗粒成分，此颗粒干燥后在自然条件下储存稳定，便于加工使用。最终将制得的特性填料与树脂基体等进行了常规的混炼、挤出成型制备，尤其是在挤出成型的过程中，特性填料内部富集的发泡剂遇热发泡，产生的泡沫从内部溢出，冲散破坏了石墨烯纳米片与镍粉间的连接键，使得石墨烯纳米片从膨润土的表面上脱离向四周散开，进而分布填充于树脂基体内，从而实现了石墨烯纳米片的均匀分散，提升了导电性能和填充效果，而经过镍粉改性后的膨润土互相间产生气体，气流互扰离散，同样提升了分散的均匀性，并能增强塑料的强度特性，而此发泡过程仅在于特性填料自身的周围发生，不是以树脂为整体进行发泡，保证了塑料力学品质的增强。此外，本方法整体工艺简单，便于推广应用。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明方法工艺步骤搭配合理，生产成本较低，便于大规模生产和推广应用，制得的导电塑料导电性能好、力学品质优、使用特性稳定，极具市场竞争力和加工生产效益。
具体实施方式
实施例1
一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法，包括如下步骤：
（1）特性填料制备：
a.先将膨润土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧的温度为750℃，1h后取出备用；
b.将操作a煅烧处理后的膨润土、发泡剂、二甲基亚砜、焦磷酸钠、水对应按照重量比5:3：25:2：90进行混合放入到搅拌罐内，不断搅拌处理40min后过滤，将过滤出的膨润土表面水分沥干后备用；
c.将操作b处理后的膨润土浸入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为33℃，超声处理1h后将膨润土滤出后备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：15份镍粉、6份聚乙烯醇、4份乙二胺四乙酸二钠、4份壬基酚聚氧乙烯醚、3份三甲基十八烷基氯化铵、2份六偏磷酸钠、300份水；
d.将操作c处理后的膨润土投入到电镀液中，保持电镀液的温度为40℃，电镀处理20min后将膨润土滤出后备用；
e.将操作d处理后的膨润土放入到干燥箱内进行真空干燥处理，2h后取出得特性填料备用；
（2）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：90份ABS、8份乙烯-丙烯酸共聚物、1份脂肪醇聚氧乙烯醚、2份硅烷偶联剂、0.2份抗氧剂、0.1份紫外线吸收剂、15份步骤（1）制得的特性填料；
（3）混炼处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到混炼机内进行混炼处理，40min后取出得混炼料备用；
（4）挤出成型：
将步骤（3）所得的混炼料投入到双螺杆挤出机内挤出成型，最后自然冷却至室温后即可。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的膨润土煅烧处理后还进行了粉碎处理，控制粉碎后的膨润土颗粒粒径为200目。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的发泡剂为AC发泡剂。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的超声处理时控制超声波的频率为500kHz，所述的镍粉的颗粒粒径为2000目。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的电镀液由如下重量份的物质组成：15份硫酸镍、10份氯化镍、5份植酸、2份柠檬酸、3份十六烷基苯磺酸钠、6份石墨烯纳米片、90份水；所述的石墨烯纳米片的颗粒粒径不大于200nm；在电镀处理时所用的电极均为铁电极，控制电流的密度为0.02A/dm2。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的真空干燥处理时的干燥温度为65℃。
进一步的，步骤（2）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550；所述的抗氧剂为抗氧剂245；所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-P。
进一步的，步骤（3）中所述的混炼处理时控制混炼机内的温度为150℃。
进一步的，步骤（4）中所述的挤出成型时控制双螺杆挤出机内的挤出温度为220℃。
实施例2
一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法，包括如下步骤：
（1）特性填料制备：
a.先将膨润土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧的温度为780℃，1.5h后取出备用；
b.将操作a煅烧处理后的膨润土、发泡剂、二甲基亚砜、焦磷酸钠、水对应按照重量比6:4:28:4：95进行混合放入到搅拌罐内，不断搅拌处理43min后过滤，将过滤出的膨润土表面水分沥干后备用；
c.将操作b处理后的膨润土浸入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为35℃，超声处理1.1h后将膨润土滤出后备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：18份镍粉、8份聚乙烯醇、6份乙二胺四乙酸二钠、6份壬基酚聚氧乙烯醚、5份三甲基十八烷基氯化铵、4份六偏磷酸钠、330份水；
d.将操作c处理后的膨润土投入到电镀液中，保持电镀液的温度为42℃，电镀处理23min后将膨润土滤出后备用；
e.将操作d处理后的膨润土放入到干燥箱内进行真空干燥处理，2.5h后取出得特性填料备用；
（2）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：93份ABS、10份乙烯-丙烯酸共聚物、2份脂肪醇聚氧乙烯醚、2.5份硅烷偶联剂、0.4份抗氧剂、0.2份紫外线吸收剂、18份步骤（1）制得的特性填料；
（3）混炼处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到混炼机内进行混炼处理，42min后取出得混炼料备用；
（4）挤出成型：
将步骤（3）所得的混炼料投入到双螺杆挤出机内挤出成型，最后自然冷却至室温后即可。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的膨润土煅烧处理后还进行了粉碎处理，控制粉碎后的膨润土颗粒粒径为220目。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的发泡剂为AC发泡剂。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的超声处理时控制超声波的频率为530kHz，所述的镍粉的颗粒粒径为2200目。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的电镀液由如下重量份的物质组成：18份硫酸镍、13份氯化镍、7份植酸、3份柠檬酸、5份十六烷基苯磺酸钠、8份石墨烯纳米片、95份水；所述的石墨烯纳米片的颗粒粒径不大于200nm；在电镀处理时所用的电极均为铁电极，控制电流的密度为0.03A/dm2。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的真空干燥处理时的干燥温度为68℃。
进一步的，步骤（2）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560；所述的抗氧剂为抗氧剂626；所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-O。
进一步的，步骤（3）中所述的混炼处理时控制混炼机内的温度为155℃。
进一步的，步骤（4）中所述的挤出成型时控制双螺杆挤出机内的挤出温度为223℃。
实施例3
一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法，包括如下步骤：
（1）特性填料制备：
a.先将膨润土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧的温度为800℃，~2h后取出备用；
b.将操作a煅烧处理后的膨润土、发泡剂、二甲基亚砜、焦磷酸钠、水对应按照重量比7:5:30:5：100进行混合放入到搅拌罐内，不断搅拌处理45min后过滤，将过滤出的膨润土表面水分沥干后备用；
c.将操作b处理后的膨润土浸入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为36℃，超声处理1.2h后将膨润土滤出后备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：20份镍粉、9份聚乙烯醇、7份乙二胺四乙酸二钠、8份壬基酚聚氧乙烯醚、6份三甲基十八烷基氯化铵、5份六偏磷酸钠、350份水；
d.将操作c处理后的膨润土投入到电镀液中，保持电镀液的温度为45℃，电镀处理25min后将膨润土滤出后备用；
e.将操作d处理后的膨润土放入到干燥箱内进行真空干燥处理，3h后取出得特性填料备用；
（2）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：95份ABS、12份乙烯-丙烯酸共聚物、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、3份硅烷偶联剂、0.5份抗氧剂、0.3份紫外线吸收剂、20份步骤（1）制得的特性填料；
（3）混炼处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到混炼机内进行混炼处理，45min后取出得混炼料备用；
（4）挤出成型：
将步骤（3）所得的混炼料投入到双螺杆挤出机内挤出成型，最后自然冷却至室温后即可。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的膨润土煅烧处理后还进行了粉碎处理，控制粉碎后的膨润土颗粒粒径为250目。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的发泡剂为AC发泡剂。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的超声处理时控制超声波的频率为550kHz，所述的镍粉的颗粒粒径为2500目。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的电镀液由如下重量份的物质组成：20份硫酸镍、15份氯化镍、8份植酸、4份柠檬酸、6份十六烷基苯磺酸钠、10份石墨烯纳米片、100份水；所述的石墨烯纳米片的颗粒粒径不大于200nm；在电镀处理时所用的电极均为铁电极，控制电流的密度为0.04A/dm2。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的真空干燥处理时的干燥温度为70℃。
进一步的，步骤（2）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570；所述的抗氧剂为抗氧剂1098；所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-9。
进一步的，步骤（3）中所述的混炼处理时控制混炼机内的温度为160℃。
进一步的，步骤（4）中所述的挤出成型时控制双螺杆挤出机内的挤出温度为225℃。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，在步骤（1）特性填料制备中，省去了操作c的处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（1）特性填料制备中，省去了操作d的处理，并将操作d中所用的石墨烯纳米片等质量的添加于后续的原料中进行混合加工，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，在步骤（2）原料称取备用中，用等质量份的石墨烯纳米片取代特性填料成分，除此外的方法步骤均相同。
对照组
申请号为201510035627.5的专利公开的一种石墨烯/ABS导电塑料及其爆破剥离制备方法和用途。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对照组对应制得的导电塑料进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
Figure 300869DEST_PATH_IMAGE002
注：上表1中所述的体积电阻率参照GBT1410-2006进行测试；所述的拉伸强度参照GB/T 1040进行测试；所述的悬臂梁缺口冲击强度参照GB/T 1843进行测试；所述的弯曲强度参照GB/T 9341进行测试。
由上表1可以看出，本发明方法制得的导电塑料的综合性能得到了显著的增强，极具市场竞争力。且在实际制备中发现，本发明方法的生产成本较对照组下降了30%以上，更具生产经济效益。

Claims (8)

1.一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）特性填料制备：
a.先将膨润土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧的温度为750~800℃，1~2h后取出备用；
b.将操作a煅烧处理后的膨润土、发泡剂、二甲基亚砜、焦磷酸钠、水对应按照重量比5~7:3~5:25~30:2~5：90~100进行混合放入到搅拌罐内，不断搅拌处理40~45min后过滤，将过滤出的膨润土表面水分沥干后备用；
c.将操作b处理后的膨润土浸入到改性处理液中，加热保持改性处理液的温度为33~36℃，超声处理1~1.2h后将膨润土滤出后备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：15~20份镍粉、6~9份聚乙烯醇、4~7份乙二胺四乙酸二钠、4~8份壬基酚聚氧乙烯醚、3~6份三甲基十八烷基氯化铵、2~5份六偏磷酸钠、300~350份水；
d.将操作c处理后的膨润土投入到电镀液中，保持电镀液的温度为40~45℃，电镀处理20~25min后将膨润土滤出后备用；
e.将操作d处理后的膨润土放入到干燥箱内进行真空干燥处理，2~3h后取出得特性填料备用；
（2）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：90~95份ABS、8~12份乙烯-丙烯酸共聚物、1~3份脂肪醇聚氧乙烯醚、2~3份硅烷偶联剂、0.2~0.5份抗氧剂、0.1~0.3份紫外线吸收剂、15~20份步骤（1）制得的特性填料；
（3）混炼处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到混炼机内进行混炼处理，40~45min后取出得混炼料备用；
（4）挤出成型：
将步骤（3）所得的混炼料投入到双螺杆挤出机内挤出成型，最后自然冷却至室温后即可；
所述步骤（1）操作d中所述的电镀液由如下重量份的物质组成：15~20份硫酸镍、10~15份氯化镍、5~8份植酸、2~4份柠檬酸、3~6份十六烷基苯磺酸钠、6~10份石墨烯纳米片、90~100份水；所述的石墨烯纳米片的颗粒粒径不大于200nm；在电镀处理时所用的电极均为铁电极，控制电流的密度为0.02~0.04A/dm2。
2.根据权利要求1所述的一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作a中所述的膨润土煅烧处理后还进行了粉碎处理，控制粉碎后的膨润土颗粒粒径为200~250目。
3.根据权利要求1所述的一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作b中所述的发泡剂为AC发泡剂。
4.根据权利要求1所述的一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作c中所述的超声处理时控制超声波的频率为500~550kHz，所述的镍粉的颗粒粒径为2000~2500目。
5.根据权利要求1所述的一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作e中所述的真空干燥处理时的干燥温度为65~70℃。
6.根据权利要求1所述的一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种；所述的抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂626、抗氧剂1098中的任意一种；所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-O、紫外线吸收剂UV-9中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的混炼处理时控制混炼机内的温度为150~160℃。
8.根据权利要求1所述的一种力学特性好的高稳定性导电塑料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的挤出成型时控制双螺杆挤出机内的挤出温度为220~225℃。
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