CN102827411A - 高分子复合纳米电压变阻软薄膜及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高分子复合纳米电压变阻软薄膜及其制作方法，将茂金属线性聚乙烯与低密度聚乙烯的混合的高分子基体材料100份与经带反应基团的聚氨酯或环氧树酯表面改性剂进行锚固聚合变性的纳米石墨烯导电填料3～14份熔融共混，经热熔压延和冷压定型获得厚度为50um～200um的软薄膜。该高分子复合纳米电压变阻软薄膜具有与施加其上的电压有一个相对应的阀值关系，当施加在该薄膜两端的电压为一个特定值时，该软薄膜由绝缘体突变为导电体，这个电压特定值在该软薄膜生产时被确定。本发明的薄膜具有柔韧性、高机械强度、耐腐蚀、抗氧化、高挺度、抗冲击、抗撕裂，纵横向拉伸力均衡，形状大小可按需要随意裁剪。
Description
技术领域
本发明涉一种高分子复合纳米电压变阻软薄膜及其制作方法，为电子设备和元器件保护技术领域提供一种性能更稳定、实现更简单、使用更方便的实用原材料。
背景技术
目前电子产品的电路保护中所使用的高分子电压变阻材料，大都是以高分子聚合物加金属或炭属粉末共混熔融而获得，由此得到的这类高分子电压变阻材料有很大的局限性：
1.由于所使用的填料颗粒较大（粒径多数超过30um），这就需要较大的填充料加入量，由此获得的电压变阻材料固化后脆性大，机械强度差，容易碎裂，不具备拉伸能力。
2.所制备的产品只能是浆料和胶泥状物，只能采用涂覆方式现配现用，干后废弃，使用极不方便。
3.固态形状尺寸在固化前已被确定，由于固化的差异，又由于导电填料颗粒粒径的差异，导致稳定性和可靠性不易把握。尤其难以获得一致的箝位电压。
4.抗腐蚀抗氧化能力差，不耐老化。
发明内容
本发明的目的是为高分子复合纳米电压变阻软薄膜及其制作方法解决下述问题：
1. 解决高分子基体材料制成软薄膜的机械性能问题、加工问题，使产品在保证电性能的前提下获得较好的柔韧性和机械强度。
2. 导电填料具有耐氧化、导电性能好，保证同体积中较少的加入量，就可实现场致发射（电子隧穿）的条件。
3. 导电填料充分分散均匀，颗粒相邻界面为纳米级的间距，使产品具有更低的电压开启阀值，更高的响应灵敏度，更快的电流泄放速度。
4.为电子电路保护和电子器件制造提供导电性更优秀，反应更灵敏，电性能更稳定，更简便、更容易实现功能指标的软薄膜材料。
本发明所采用技术方案：本发明的高分子复合纳米电压变阻软薄膜，其组分及重量配比为：高分子基体材料100份，纳米导电填料3～14份，所述纳米导电填充料为经过表面改性的石墨烯纳米片或石墨烯粉末；所述高分子聚合物基体材料为茂金属线性聚乙烯与低密度聚乙烯的混合材料或茂金属线性聚乙烯与同聚乙烯物理性质相近的其它聚合物材料或弹性体、橡胶中的一种或两种以上的混合物混合组成材料；其中茂金属线性聚乙烯占高分子聚合物基体材料重量的50%～70%。
所述高分子聚合物基体材料为茂金属线性聚乙烯与低密度聚乙烯的混合材料。
所述的纳米导电填料为纳米石墨烯经带反应基团的聚氨酯或环氧树酯表面改性剂进行锚固聚合变性的材料。
所述的纳米石墨烯包括粒径为0.5～20 um、厚度为5～20nm的石墨烯纳米片和粒径为0.8～1.2 nm的石墨烯粉。
优选地，所述的茂金属线性聚乙烯占高分子聚合物基体材料重量的55%～65%。
所述纳米石墨烯与聚氨酯或环氧树酯类表面改性剂的重量比例为纳米石墨烯占99%～95%，加入的带反应基团的聚氨酯和环氧树酯占1%～5%。
所述高分子复合纳米电压变阻软薄膜是由高分子聚合物基体材料与纳米导电填料熔融共混，经热熔压延和冷压定型获得厚度为50um～200um的软薄膜。
优选地，所述的高分子基体材料100份，纳米导电填料5.5～13份。
本发明的高分子复合纳米电压变阻软薄膜的制作方法，步骤如下：
1）将所述高分子聚合物基体材料的茂金属线性聚乙烯与低密度聚乙烯的混合材料或将茂金属线性聚乙烯与同聚乙烯物理性质相近的其它聚合物材料或弹性体、橡胶中的一种或两种以上的混合物按重量比混合，形成高分子基体材料；
2）将所述纳米导电填料重量99%～95%的纳米石墨烯加入高速搅拌机中，同时加入1%～5%带反应基团的聚氨酯和环氧树酯，对纳米石墨烯进行包覆锚固改性，制成纳米导电填料；
3）将纳米导电填料与高分子基体材料熔融共混，得到高分子纳米复合电压变阻材料，而后对该材料行热熔压延和冷压定型，获得高分子复合纳米电压变阻软薄膜。
所述的步骤3）中将高分子基体材料100份，纳米复合导电填料3～14份加入到转矩流变仪中，在160℃加工温度和64rpm的转子转速下密炼10min，获得高分子复合纳米电压变阻材料，再将该材料在15MPa的压机上，以160℃的温度预热15min，然后热压10min,再冷压5min，制成所需厚度的高分子复合纳米电压变阻软薄膜。
本发明的优点：
（一）本发明解决了高分子基体材料具有较高的柔韧性、机械强度和耐腐蚀耐老化问题：
本发明优先选用茂金属线性聚乙烯（mPE）和低密度聚乙烯(LDEP)的复合高分子聚合物，好处在于：
1）茂金属线性聚乙烯（mPE）[埃克森美孚（埃能宝）mPE35—05]机械强度高，耐腐蚀，抗氧化，高韧性和高挺度、抗冲击、抗撕裂，纵横向拉伸力均衡。
2）低密度聚乙烯(LDP)性质较柔软，具有良好的延展性、绝缘性和化学稳定性。
3）将茂金属线性聚乙烯（mPE）和低密度聚乙烯按本发明的比例生产，既能保证产品的精密可塑性，采用适合的加工方式，又能保证软薄膜的机械强度。
（二）导电填料采用纳米级石墨烯，耐氧化，导电性能好，以保证同体积中较少的加入量，使产品在保证电性能的前提下获得较好的柔韧性和机械强度。
石墨烯：①在目前所知材料中导电性能最优秀，电子传导速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在其它导体中的运动速度。②石墨烯的体积电阻率为10-6Ω.cm，低于所有已知导体的电阻率。③石墨烯特殊的分子结构使其具有非常好的柔韧性。④石墨烯粉末粒径只有0.8—12nm（为一般金属粉末的万分之一）。⑤石墨烯更容易与聚合物材料均匀复合并形成良好的复合界面。⑥石墨烯制备的导电材料渗滤阀值远远低于普通导电填料。这就意味着导电填料的加入量可大大的减少，使最终获得的材料的机械强度得到保障。
由茂金属线性聚乙烯（mPE）、低密度聚乙烯（LDP）和石墨烯纳米材料的优良性能的组合，所制备的产品与目前使用的各类方案所获得的电压变阻材料具有明显的优势：
1.由于它的柔韧性和高机械强度，可以制备成非常柔韧的软薄膜形态，形状大小可按需要随意裁剪，且可随用随取极为便利。也使原有材料所生产的产品电性能不一致的问题得到彻底解决。
2.由于导电填料充分分散均匀，颗粒相邻界面仅为纳米级的间距，使产品具有更低的电压开启阀值，更高的响应灵敏度，更快的电流泄放速度。
3.因为它的耐腐蚀抗氧化，使产品更具稳定性和可靠性，重复使用不易衰变。
具体实施方式
实施例：
1．将重量比其中茂金属线性聚乙烯占高分子聚合物基体材料重量的50%～70%。的茂金属线性聚乙烯(埃能宝mPE35—05)与30%～50%的低密度聚乙烯（LDPE）共混，取得高分子基体材料。优选茂金属线性聚乙烯占55%～65%。
2．将所需纳米导电填料重量比1～5%（优选3%）的带反应基团的环氧树酯加入高速搅拌机中，然后再加入重量比为99%～95%（优选石墨烯97%）的纳米石墨烯（粒径1.2nm的石墨烯粉末，粒径为0.5～20 um、厚度为5～20nm的石墨烯纳米片），搅拌10min,使石墨烯表面形成100nm的环氧树酯薄膜，获得纳米导电填料。
这样获得的纳米导电填料的导电粒子能在高分子基体材料中形成均匀有效分散，防止聚集或堆聚造成绝缘电阻下降，保障导电粒子在尽可能少的添加量下实现场致发射（电子隧穿）的条件。
3．将以上获得的高分子基体材料和纳米复合导电填料熔融共混，得到高分子纳米复合电压变阻材料，而后对该材料行热熔压延和冷压定型，获得高分子纳米电压变阻软薄膜。
具体按下列按重量份数配比和步骤操作：
例1.将高分子基体材料100份，纳米导电填料3份加入到哈克牌转矩流变仪中，在160℃加工温度和64rpm的转子转速下密炼10min，获得高分子复合纳米电压变阻材料，再将该材料在15MPa的压机上，以160℃的温度预热15min，然后热压10min,再冷压5min，制成50um～200um厚度的高分子复合纳米软薄膜。然后对该软薄膜进行电性能和力学性能检测，结果在表1～表3中列出。
例2.将高分子基体材料100份，纳米导电填料份5.5加入到哈克牌转矩流变仪中，在160℃加工温度和64rpm的转子转速下密炼10min，获得高分子复合纳米电压变阻材料，再将该材料在15MPa的压机上，以160℃的温度预热15min，然后热压10min,再冷压5min，制成50um～200um厚度的高分子复合纳米电压变阻软薄膜。然后分切成一定的规格尺寸，包装待用。
该高分子复合纳米电压变阻软薄膜具有非线性的电压诱变阻特性，当在该软薄膜两端面未施加电压或施加的电压未达到该软薄膜电阻变化阀值时其体积电阻率很高（＞106Ωcm），当施加在该软薄膜两端面的电压达到其电阻变化阀值时，该软薄膜迅速变为导体，这一电阻值变化过程所用时间很短(＜1ns)。
按各种的配方比例，复制例1的操作步骤，可得例3、例4、例5、例6、例7、例8和例9不同的实验结果，列表如下：
表1： 高分子复合纳米电压变阻软薄膜配方与其体积电阻率对应表
表2：用静电枪以8000V电压对各例软薄膜行电击检测结果
表3：对高分子复合纳米电压变阻软薄膜行物理机械性能检测
| 实施例 | 例1～例7及例10～例11 | 例8～例9 |
| 1.拉伸强度/ MPa | ≥20 | ≥15 |
| 2.断裂伸长率% | ≥480 | ≥200 |
| 3.穿刺强度/（N.m-1） | 1.2 | 0.8 |
| 实施例 | 例1～例4及例8～例9 | 例6～例7 |
| 4.直角撕裂强度/（kN.m-1） | 120 | 60 |
通过对表1、表2、表3结果分析，作为变阻材料供保护器件使用，实施例1不太适合，实施例2～实施例7的范围内为配方优选区域段，该区域段内所有配方比例制成的产品可作为制备抗瞬间电脉冲及静电保护元器件的材料使用。
实施例8～实施例9不再适合作为变阻材料供保护器件使用，但可用于电磁屏蔽或微波吸收等方面。同时，从表1、表2、表3的结果还可看到，当导电填料超过15份时，所获得的软薄膜，力学特性及机械强度逐渐下降。
本发明高分子复合纳米电压变阻软薄膜具备的优势特性，可使其广泛应用于抗静电，电磁屏蔽，微波吸收等领域。为将来电子电路保护及新的电子器件的开发带来新的契机。
采用与聚乙烯物理特性相同的高分子材料的实施例：
例10.①将聚丙烯（PP）按重量比40%与茂金属线性聚乙烯（mPE）60%共混。取得高分子基体材料。
②将重量比3%的带反应基团的环氧树酯加入高速搅拌机中，然后再加入重量比为97%的石墨烯粉末（粒径1.2nm），搅拌10min,使石墨烯表面形成100 nm的环氧树酯薄膜，获得纳米导电填料。
③将①获得的高分子基体材料100份，②获得的纳米复合导电填料9份加入到哈克牌转矩流变仪中，在160℃加工温度和64rpm的转子转速下密炼10min，获得高分子复合纳米电压变阻材料，再将该材料在15MPa的压机上，以160℃的温度预热15min，然后热压10min,再冷压5min，制成50um～200um厚度的高分子复合纳米软薄膜。然后对该软薄膜进行电性能和物理性能检测，可获得与实例4相同的结果。但聚丙烯树脂就本身性能而言，抗老化性能差，与铜类接触会使材料加速氧化。
例11.①将聚氯乙烯（PVC）按重量比40%与茂金属线性聚乙烯（mPE）60%共混。取得高分子基体材料。
②将重量比3%的带反应基团的环氧树酯加入高速搅拌机中，然后再加入重量比为97%的石墨烯粉末（粒径1.2nm），搅拌10min,使石墨烯表面形成100 nm的环氧树酯薄膜，获得纳米导电填料。
③将①获得的高分子基体材料100份，②获得的纳米复合导电填料9份加入到哈克牌转矩流变仪中，在160℃加工温度和64rpm的转子转速下密炼10min，获得高分子复合纳米电压变阻材料，再将该材料在15MPa的压机上，以160℃的温度预热15min，然后热压10min,再冷压5min，制成50um～200um厚度的高分子复合纳米电压变阻软薄膜。
然后对该软薄膜进行电性能和物理性能检测，也可获得与实例4相同的结果。但聚氯乙烯耐热性较差，当温度接近80℃时薄膜开始软化，这会给使用带来局限性。
本发明的核心是采用由茂金属线性聚乙烯（mPE）、低密度聚乙烯（LDP）和石墨烯纳米材料的优良性能的组合，制备具有特定电压对应电阻变化关系的软薄膜。因此，凡是采用由茂金属线性聚乙烯（mPE）、低密度聚乙烯（LDP）和石墨烯纳米材料或等同代替制备此类性能的高分子纳米电压变阻软薄膜的，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.高分子复合纳米电压变阻软薄膜，组分及重量配比为：高分子基体材料100份，纳米导电填料3～14份，所述纳米导电填充料为经过表面改性的石墨烯纳米片或石墨烯粉末；所述高分子聚合物基体材料为茂金属线性聚乙烯与低密度聚乙烯的混合材料或茂金属线性聚乙烯与同聚乙烯物理性质相近的其它聚合物材料或弹性体、橡胶中的一种或两种以上的混合物混合组成材料；其中茂金属线性聚乙烯占高分子聚合物基体材料重量的50%～70%。
2.根据权利要求1所述的高分子复合纳米电压变阻软薄膜，其特征在于：所述高分子聚合物基体材料为茂金属线性聚乙烯与低密度聚乙烯的混合材料。
3.根据权利要求1或2所述的高分子复合纳米电压变阻软薄膜，其特征在于：纳米导电填料为纳米石墨烯经带反应基团的聚氨酯或环氧树酯表面改性剂进行锚固聚合变性的材料。
4.根据权利要求3所述的高分子复合纳米电压变阻软薄膜，其特征在于：所述纳米石墨烯包括粒径为0.5～20 um、厚度为5～20nm的石墨烯纳米片和粒径为0.8～1.2 nm的石墨烯粉。
5.根据权利要求1或2所述的所述的高分子复合纳米电压变阻软薄膜，其特征在于：所述的茂金属线性聚乙烯占高分子聚合物基体材料重量的55%～65%。
6.根据权利要求3所述的高分子复合纳米电压变阻软薄膜，其特征在于：所述纳米石墨烯与聚氨酯或环氧树酯类表面改性剂的重量比例为纳米石墨烯占99%～95%，加入的带反应基团的聚氨酯和环氧树酯占1%～5%。
7.根据权利要求1或2所述的高分子复合纳米电压变阻软薄膜，其特征在于：所述高分子复合纳米电压变阻软薄膜是由高分子聚合物基体材料与纳米导电填料熔融共混，经热熔压延和冷压定型获得厚度为50um～200um的软薄膜。
8.根据权利要求1或2所述的高分子复合纳米电压变阻软薄膜，其特征在于：所述的高分子基体材料100份，纳米导电填料5.5～13份。
9.一种高分子复合纳米电压变阻软薄膜的制作方法，步骤如下：
1）将所述高分子聚合物基体材料的茂金属线性聚乙烯与低密度聚乙烯的混合材料或将茂金属线性聚乙烯与同聚乙烯物理性质相近的其它聚合物材料或弹性体、橡胶中的一种或两种以上的混合物按重量比混合，形成高分子基体材料；
2）将所述纳米导电填料重量99%～95%的纳米石墨烯加入高速搅拌机中，同时加入1%～5%带反应基团的聚氨酯和环氧树酯，对纳米石墨烯进行包覆锚固改性，制成纳米导电填料；
3）将纳米导电填料与高分子基体材料熔融共混，得到高分子纳米复合电压变阻材料，而后对该材料行热熔压延和冷压定型，获得高分子复合纳米电压变阻软薄膜。
10.根据权利要求9所述的高分子复合纳米电压变阻软薄膜的制作方法，步骤3）中将高分子基体材料100份，纳米复合导电填料3～14份加入到转矩流变仪中，在160℃加工温度和64rpm的转子转速下密炼10min，获得高分子复合纳米电压变阻材料，再将该材料在15MPa的压机上，以160℃的温度预热15min，然后热压10min,再冷压5min，制成所需厚度的高分子复合纳米电压变阻软薄膜。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |