CN107964178A - 一种导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:(1)将单壁碳纳米管、石墨烯、镍铬合金粉、浓硫酸和浓盐酸混合,室温下分散,放入油浴锅中冷凝回流;(2)冷却至室温,用去离子水洗涤,进行冷冻干燥;(3)加入氯化聚丙烯、低密度聚乙烯、聚羟基烷酸酯、聚阴离子纤维素、氧化锌粉末、氧化镓粉末、酚化酶解木质素、聚脲、磷酸酯、二丁基羟基甲苯、环氧大豆油和膨润土搅拌;(4)加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒;(5)装入注塑机中进行注塑成型即得。本发明的导电薄膜的制备方法,所制备的薄膜材料具有很好的力学性能,阻隔性较好,同时具有较高的导电性。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电薄膜的制备方法。
背景技术
导电薄膜有多种定义,有指“一种能导电的薄膜,能实现一些特定的电子功能”,还有指“键盘等输入器件的‘多层’薄膜,也有为单层的”。近年来众多科学工作者致力于导电薄膜材料的研究和开发,但一直以来由于共轭导电聚合物的加工性差、力学性能低等缺陷,使其应用受到制约。将聚合物与其它基体材料复合,是克服其加工性能差、力学性能低,并获得优良综合性能的有效途径之一,导电聚合物膜在分离膜、分子水平识别与控制等许多领域,具有潜在的广阔应用前景。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种导电薄膜的制备方法,所制备的薄膜材料具有很好的力学性能,阻隔性较好,同时具有较高的导电性。
技术方案:一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3-5g单壁碳纳米管、石墨烯1-3g、镍铬合金粉1-2g、30-40ml浓硫酸和10-15ml浓盐酸混合,室温下在100-120W的超声波清洗器中分散20-30min,放入80-90℃的油浴锅中冷凝回流4-5h;
(2)冷却至室温,用去离子水洗涤,进行冷冻干燥;
(3)加入30-40g氯化聚丙烯、10-20g低密度聚乙烯、10-30g聚羟基烷酸酯、5-10g聚阴离子纤维素、2-3g氧化锌粉末、0.5-1g氧化镓粉末、1-2g酚化酶解木质素、2-5g聚脲、4-6g磷酸酯、1-2g二丁基羟基甲苯、3-6ml环氧大豆油和2-4g膨润土,用高速搅拌机在转速400-600r/min下搅拌30-40min;
(4)加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,各段温度依次为155-160℃、160-165℃、160-165℃、160-165℃、160-165℃,螺杆转速为60-70r/min;
(5)装入注塑机中进行注塑成型即得,料管温度为155-165℃,注射压力为20-30MPa,保压时间为5-10s。
进一步优选的,所述聚阴离子纤维素的取代度为0.9-1.1。
进一步优选的,步骤(1)中超声波功率为110W,分散时间为25min,油浴温度为85℃,回流时间为4.5小时。
进一步优选的,步骤(3)中转速为500r/min,搅拌时间为35min。
进一步优选的,步骤(5)中料管温度为160℃,注射压力为25MPa。
有益效果:本发明的一种导电薄膜的制备方法,所制备的材料具有很好的力学性能,其抗拉强度和断裂伸长率分别最高可达到53.5MPa和397%,其氧气透过率最低仅为214.64cm3·(m2·d·Pa)-1,阻隔性较好,同时具有较高的导电性,方阻在698-702Ω/sq之间。
具体实施方式
实施例1
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3g单壁碳纳米管、石墨烯1g、镍铬合金粉1g、30ml浓硫酸和10ml浓盐酸混合,室温下在100W的超声波清洗器中分散20min,放入80℃的油浴锅中冷凝回流4h;
(2)冷却至室温,用去离子水洗涤,进行冷冻干燥;
(3)加入30g氯化聚丙烯、10g低密度聚乙烯、10g聚羟基烷酸酯、5g聚阴离子纤维素、2g氧化锌粉末、0.5g氧化镓粉末、1g酚化酶解木质素、2g聚脲、4g磷酸酯、1g二丁基羟基甲苯、3ml环氧大豆油和2g膨润土,用高速搅拌机在转速400r/min下搅拌30min;
(4)加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,各段温度依次为155℃、160℃、160℃、160℃、160℃,螺杆转速为60r/min;
(5)装入注塑机中进行注塑成型即得,料管温度为155℃,注射压力为20MPa,保压时间为5s。
实施例2
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将4g单壁碳纳米管、石墨烯1.5g、镍铬合金粉1.5g、35ml浓硫酸和12ml浓盐酸混合,室温下在105W的超声波清洗器中分散25min,放入85℃的油浴锅中冷凝回流4.5h;
(2)冷却至室温,用去离子水洗涤,进行冷冻干燥;
(3)加入35g氯化聚丙烯、12g低密度聚乙烯、15g聚羟基烷酸酯、6g聚阴离子纤维素、2.5g氧化锌粉末、0.6g氧化镓粉末、1.5g酚化酶解木质素、3g聚脲、5g磷酸酯、1.5g二丁基羟基甲苯、4ml环氧大豆油和3g膨润土,用高速搅拌机在转速450r/min下搅拌35min;
(4)加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,各段温度依次为155℃、160℃、160℃、160℃、160℃,螺杆转速为60r/min;
(5)装入注塑机中进行注塑成型即得,料管温度为155℃,注射压力为20MPa,保压时间为5s。
实施例3
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将4g单壁碳纳米管、石墨烯2g、镍铬合金粉1.5g、35ml浓硫酸和13ml浓盐酸混合,室温下在110W的超声波清洗器中分散25min,放入85℃的油浴锅中冷凝回流4.5h;
(2)冷却至室温,用去离子水洗涤,进行冷冻干燥;
(3)加入35g氯化聚丙烯、15g低密度聚乙烯、20g聚羟基烷酸酯、8g聚阴离子纤维素、2.5g氧化锌粉末、0.7g氧化镓粉末、1.5g酚化酶解木质素、3g聚脲、5g磷酸酯、1.5g二丁基羟基甲苯、5ml环氧大豆油和3g膨润土,用高速搅拌机在转速500r/min下搅拌35min;
(4)加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,各段温度依次为160℃、165℃、165℃、165℃、165℃,螺杆转速为65r/min;
(5)装入注塑机中进行注塑成型即得,料管温度为165℃,注射压力为25MPa,保压时间为8s。
实施例4
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将5g单壁碳纳米管、石墨烯3g、镍铬合金粉2g、40ml浓硫酸和15ml浓盐酸混合,室温下在120W的超声波清洗器中分散30min,放入90℃的油浴锅中冷凝回流5h;
(2)冷却至室温,用去离子水洗涤,进行冷冻干燥;
(3)加入40g氯化聚丙烯、20g低密度聚乙烯、30g聚羟基烷酸酯、10g聚阴离子纤维素、3g氧化锌粉末、1g氧化镓粉末、2g酚化酶解木质素、5g聚脲、6g磷酸酯、2g二丁基羟基甲苯、6ml环氧大豆油和4g膨润土,用高速搅拌机在转速600r/min下搅拌40min;
(4)加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,各段温度依次为160℃、165℃、165℃、165℃、165℃,螺杆转速为70r/min;
(5)装入注塑机中进行注塑成型即得,料管温度为165℃,注射压力为30MPa,保压时间为10s。
对比例1
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3g单壁碳纳米管、石墨烯1g、镍铬合金粉1g、30ml浓硫酸和10ml浓盐酸混合,室温下在100W的超声波清洗器中分散20min,放入80℃的油浴锅中冷凝回流4h;
(2)冷却至室温,用去离子水洗涤,进行冷冻干燥;
(3)加入30g氯化聚丙烯、10g低密度聚乙烯、10g聚羟基烷酸酯、2g氧化锌粉末、0.5g氧化镓粉末、2g聚脲、4g磷酸酯、1g二丁基羟基甲苯、3ml环氧大豆油和2g膨润土,用高速搅拌机在转速400r/min下搅拌30min;
(4)加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,各段温度依次为155℃、160℃、160℃、160℃、160℃,螺杆转速为60r/min;
(5)装入注塑机中进行注塑成型即得,料管温度为155℃,注射压力为20MPa,保压时间为5s。
对比例2
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3g单壁碳纳米管、石墨烯1g、镍铬合金粉1g、30ml浓硫酸和10ml浓盐酸混合,室温下在100W的超声波清洗器中分散20min,放入80℃的油浴锅中冷凝回流4h;
(2)冷却至室温,用去离子水洗涤,进行冷冻干燥;
(3)加入30g氯化聚丙烯、10g低密度聚乙烯、10g聚羟基烷酸酯、5g聚阴离子纤维素、1g酚化酶解木质素、2g聚脲、4g磷酸酯、1g二丁基羟基甲苯、3ml环氧大豆油和2g膨润土,用高速搅拌机在转速400r/min下搅拌30min;
(4)加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,各段温度依次为155℃、160℃、160℃、160℃、160℃,螺杆转速为60r/min;
(5)装入注塑机中进行注塑成型即得,料管温度为155℃,注射压力为20MPa,保压时间为5s。
对比例3
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3g单壁碳纳米管、石墨烯1g、镍铬合金粉1g、30ml浓硫酸和10ml浓盐酸混合,室温下在100W的超声波清洗器中分散20min,放入80℃的油浴锅中冷凝回流4h;
(2)冷却至室温,用去离子水洗涤,进行冷冻干燥;
(3)加入30g氯化聚丙烯、20g低密度聚乙烯、5g聚阴离子纤维素、2g氧化锌粉末、0.5g氧化镓粉末、1g酚化酶解木质素、2g聚脲、4g磷酸酯、1g二丁基羟基甲苯、3ml环氧大豆油和2g膨润土,用高速搅拌机在转速400r/min下搅拌30min;
(4)加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,各段温度依次为155℃、160℃、160℃、160℃、160℃,螺杆转速为60r/min;
(5)装入注塑机中进行注塑成型即得,料管温度为155℃,注射压力为20MPa,保压时间为5s。
抗拉强度和断裂伸长率采用GB/T 1040.3-2006进行测定,拉伸速率为50mm/min。
氧气透过率采用VAC-V1型气体(氧气)渗透仪进行测定。
方阻的测定采用四探针方阻测试仪测定,其方阻计算公式为R=V/I.F(D/S).F(W/S).FSP,式中F(W/S)为厚度修正系数,F(D/S)为直径修正系数,FSP为探针间距修正系数。其中FSP值为1,F(D/S)值可由GB/T 1552-1995厚度修正系数表查出,当导电层非常薄时,其厚度修正系数F(W/S)=1,随机选取5个点进行测试,求其平均值。
本发明方法所制备的复合导电薄膜的部分性能指标见下表,我们可以看到,所制备的材料具有很好的力学性能,其抗拉强度和断裂伸长率分别最高可达到53.5MPa和397%,其氧气透过率最低仅为214.64cm3·(m2·d·Pa)-1,阻隔性较好,同时具有较高的导电性,方阻在698-702Ω/sq之间。
表1导电薄膜的部分性能指标
Claims (5)
1.一种导电薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 将3-5g单壁碳纳米管、石墨烯1-3g、镍铬合金粉1-2g、30-40ml浓硫酸和10-15ml浓盐酸混合,室温下在100-120W的超声波清洗器中分散20-30min,放入80-90℃的油浴锅中冷凝回流4-5h;
(2) 冷却至室温,用去离子水洗涤,进行冷冻干燥;
(3) 加入30-40g氯化聚丙烯、10-20g低密度聚乙烯、10-30g聚羟基烷酸酯、5-10g聚阴离子纤维素、2-3g氧化锌粉末、0.5-1g氧化镓粉末、1-2g酚化酶解木质素、2-5g聚脲、4-6g磷酸酯、1-2g二丁基羟基甲苯、3-6ml环氧大豆油和2-4g膨润土,用高速搅拌机在转速400-600r/min下搅拌30-40min;
(4) 加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,各段温度依次为155-160℃、160-165℃、160-165℃、160-165℃、160-165℃,螺杆转速为60-70r/min;
(5) 装入注塑机中进行注塑成型即得,料管温度为155-165℃,注射压力为20-30MPa,保压时间为5-10s。
2.根据权利要求1所述的一种导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述聚阴离子纤维素的取代度为0.9-1.1。
3.根据权利要求1所述的一种导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中超声波功率为110W,分散时间为25min,油浴温度为85℃,回流时间为4.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中转速为500r/min,搅拌时间为35min。
5.根据权利要求1所述的一种导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中料管温度为160℃,注射压力为25MPa。
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