CN111534154A - 一种银纳米线-硅溶胶改性复合导电油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子器件技术，旨在提供一种银纳米线‑硅溶胶改性复合导电油墨及其制备方法。该复合导电油墨包括以下质量份数关系的各组分：银纳米线1～6份；银微米片74～92份；硅溶胶5～8份；二丙酮醇2～14份。本发明的改性复合导电油墨是基于银纳米线的纳米效应及其导电特性。在使用后可构筑由银纳米线、银微米片形成的混合型网络导电通道，增大了导电网络的接触面积，能发挥良好的电学性能。本发明创新性地使用硅溶胶为导电粘结剂，在降低传统导电油墨的固化温度的同时，能够有效提升传统导电油墨的电学性能。
Description
技术领域
本发明涉及电子器件技术，特别涉及一种银纳米线-硅溶胶改性复合导电油墨及其制备方法，该产品适用于丝网印制电路、薄膜开关、接触式传感器面板电子器件等技术领域。
背景技术
导电油墨是一种多以金属银为导电填料，通过银颗粒和油墨连接料及其它油墨助剂混合，形成一个稳定的分散体系，经丝网印刷+热处理得到特定性能的导电涂层。伴随着智能标签天线、印制电路、薄膜开关、接触式传感器面板电子器件等领域的不断拓展，新型复合导电油墨的研制开发将成为未来的发展趋势。
国内外品牌企业及高校科研院所为制备低温烧结、力学性能良好、导电性好的环保型银基导电油墨开展了大量研究。其中，国内北印中源科技、昆山海斯电子、苏州冷石纳米材料等国内品牌公司主要以纳米银油墨产品为主打产品。但是，相比于ANP、ULVAC、InkTec、Cabot、拜耳等知名国际公司的纳米银油墨产品而言，在品种类型、电学等综合性能上仍存在较大差距。其中，西安理工大学朱华杨等人制备出具有优异导电性能的石墨烯/纳米银复合材料，并作为导电填料，以提高导电油墨的导电性能。纳米银颗粒均匀地负载在石墨烯片层上，纳米银粒径约为35nm；掺杂石墨烯/纳米银复合物质量分数为12％时，导电油墨的电阻率可达到10.8μΩ·cm。黑龙江省科学院石油化学研究院孙鹏鹏等人研究了柔性线路印刷用导电油墨导电性能的影响因素。以双酚F环氧树脂和导电银粉为基本原料，制备了导电油墨。分析了银粉、溶剂、固化剂与导电油墨电阻率之间的关系。结果表明，银粉填充量达到75％(质量分数)，含醚结构醋酸酯和松油醇混合溶剂占环氧树脂树脂质量分数达到55％，咪唑盐13％(相对树脂的质量分数)时，导电油墨的电阻率达到最低，其值为900μΩ·cm。三友(天津)高分子技术有限公司王艳芳等人以丙烯酸树脂、饱和聚酯树脂为导电填料载体，将其溶解于高沸点混合溶剂中制成粘接料，再将粘接料、导电银粉和其他配合剂按比例混合研磨成导电油墨。采用双臂电桥计测量其电阻率为125μΩ·cm。
依据渗流理论、量子力学隧道效应、场发射导电效应等多种导电机理，导电油墨的导电机制是通过导电粒子在高分子基体中形成导电网络进行导电的，而导电网络的质量主要取决于填充导电粒子的形貌、种类、尺寸、在基体中的分散状况等。若采用球形粒子作为导电填料单一组分，由于粒子之间接触面积小，接触不稳定，制备的导电油墨具有高的电阻率，导电稳定性较差。上述现有研究成果主要采用纳米银线、片状纳米银或球形纳米银/棒状纳米银组合型作为导电填料制备相应的导电油墨产品，各自在电学、固化温度上取得了一定效果。但随着高精密丝网印刷领域的拓展，更低固化温度及更佳电学性能的导电油墨产品亟待研制开发。因此，提供一种新型复合导电油墨显得十分必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种银纳米线-硅溶胶改性复合导电油墨及其制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种银纳米线-硅溶胶改性复合导电油墨，包括以下质量份数关系的各组分：银纳米线1～6份；银微米片74～92份；硅溶胶5～8份；二丙酮醇2～14份；其中，
所述银纳米线的制备方法是：向反应体系中按质量份数关系加入各反应组份，包括：作为银源的硝酸银(AgNO3)6～20份；作为还原剂和溶剂的乙二醇(EG)73～93份；作为生长导向剂或保护剂的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.5～5份；作为离子助剂的氯化铜(CuCl2)0.5～2份；其中PVP与硝酸银质量比为1:20～5:6；在反应温度120～160℃条件下反应时间20～40min，制得银纳米线产品；
所述银微米片制备方法是：向反应体系中按质量份数关系加入各反应组份，包括：作为银源的硝酸银(AgNO3)6～20份；作为还原剂和溶剂的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)75～93份；作为生长导向剂或保护剂的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)1～5份；其中PVP与硝酸银质量比为1:15～3:10；在水热温度50～80℃条件下反应16～24h，制得银纳米片产品；
所述硅溶胶为溶剂型线性硅溶胶，固含量20％～40％。
本发明中，制备银纳米线所使用的聚乙烯吡咯烷酮的分子量MW为24000～1300000；制备银微米片所使用的聚乙烯吡咯烷酮的分子量MW为24000～58000。
本发明中，所述银纳米线的长径比为1000:1～500:1。
本发明中，所述银微米片的厚度为50～100nm，平均边长1-5μm。
本发明进一步提供了所述银纳米线-硅溶胶改性复合导电油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)按下述质量份数关系称取各组分：
银纳米线1～6份；银微米片74～92份；硅溶胶5～8份；二丙酮醇2～14份；
(2)将各组分混合、搅拌后，加入三辊研磨机进一步混合，得到均一的银纳米线-硅溶胶改性复合导电油墨。
发明原理描述：
一维的纳米材料由于具有特殊的结构以及独特的电学性能、力学性能和良好的化学稳定性得以广泛研究和应用。本发明以银纳米线和银微米片为基本导电填料，以溶剂型硅溶胶为导电粘结剂，二丙酮醇等为稀释剂组成改性复合导电油墨。通过优化设计银纳米线的导电通道，辅以溶剂型硅溶胶，在导电油墨配方中引入高长径比Ag NWs，通过进一步降低固化温度实现导电网络的充分连通，只需以丝网印刷方式即可制备出电学性能优异的新型复合导电薄膜。本发明在“银微米片+二丙酮醇+硅溶胶”为基础配方下，引入微量的高长径比银纳米线(Ag NWs)，经混合制得的改性复合导电油墨如经丝印工艺，在60-100℃条件下固化0.5-2h可制备出电学性能优异及导电稳定性更好的新型复合导电油墨(薄膜)产品。
基于离子刻蚀效应与PVP选择性保护的协同生长机制原因，本发明能够制备获得高长径比的高纯度银纳米线产品。本发明的银纳米线产品Ag NWs长径比达至1000:1，平均长度为78.92μm，直径约78.2～100nm。而现有技术中能够制得的纯度银纳米线产品数据通常为：Ag NWs长径比500:1，平均长度约为50.3μm，直径约25.21nm。因此，本发明所使用的银纳米线具有远胜于现有产品的性能。
本发明中采用硅溶胶替代传统配方使用的树脂类粘结剂，可以更进一步地缓解对电学性能的退化作用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的改性复合导电油墨是基于银纳米线的纳米效应及其导电特性。在使用后可构筑由银纳米线、银微米片形成的混合型网络导电通道，增大了导电网络的接触面积，能发挥良好的电学性能。
(2)本发明创新性地使用硅溶胶为导电粘结剂，在降低传统导电油墨的固化温度的同时，能够有效提升传统导电油墨的电学性能。
具体实施方式：
下面结合具体实施方案，对本发明的实现方式进行描述。
实施方案一：银纳米线的制备工艺如前所述，具体参数如表1所示：
实施方案二：银微米片的制备工艺如前所述，具体参数如表2所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 硝酸银(质量份数) | 6 | 20 | 12 | 10 | 15 |
| DMF(质量份数) | 93 | 75 | 86 | 87 | 84 |
| PVP(质量份数) | 1 | 5 | 2 | 3 | 1 |
| PVP(分子量MW) | 24000 | 28000 | 30000 | 58000 | 45000 |
| PVP与硝酸银质量比 | 1:6 | 1:4 | 1:6 | 3:10 | 1:15 |
| 反应温度 | 50℃ | 80℃ | 75℃ | 65℃ | 55℃ |
| 反应时间 | 16h | 20h | 24h | 20h | 18h |
| 银纳米片厚度 | 50nm | 60nm | 80nm | 100nm | 75nm |
| 银纳米片平均边长 | 2μm | 1μm | 3.5μm | 5μm | 4μm |
实施方案三：改性复合导电油墨的制备工艺如前所述，具体参数如表3所示：
将上述各组分混合搅拌后，利用三辊研磨机进一步混合为均一的复合导电油墨。在使用时，采用丝网印刷工艺并在60-100℃条件下固化0.5-2h，制备得到相应的导电薄膜。对各导电薄膜的电学性能(电阻率)及导电稳定性进行表征。
从表3中的电学性能(电阻率)及导电稳定性数据可以看出，本发明产品与传统产品相比，具有更优异的导电性能；与背景部分指出的现有产品中最优产品的电阻率数值相比，本发明产品的电阻率数据至少降低一个数量级。
Claims (5)
1.一种银纳米线-硅溶胶改性复合导电油墨，其特征在于，包括以下质量份数关系的各组分：银纳米线1～6份；银微米片74～92份；硅溶胶5～8份；二丙酮醇2～14份；其中，
所述银纳米线的制备方法是：向反应体系中按质量份数关系加入各反应组份，包括：作为银源的硝酸银6～20份；作为还原剂和溶剂的乙二醇73～93份；作为生长导向剂或保护剂的聚乙烯吡咯烷酮0.5～5份；作为离子助剂的氯化铜0.5～2份；其中聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银质量比为1:20～5:6；在反应温度120～160℃条件下反应时间20～40min，制得银纳米线产品；
所述银微米片制备方法是：向反应体系中按质量份数关系加入各反应组份，包括：作为银源的硝酸银6～20份；作为还原剂和溶剂的N,N-二甲基甲酰胺75～93份；作为生长导向剂或保护剂的聚乙烯吡咯烷酮1～5份；其中聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银质量比为1:15～3:10；在水热温度50～80℃条件下反应16～24h，制得银纳米片产品；
所述硅溶胶为溶剂型线性硅溶胶，固含量20％～40％。
2.根据权利要求1所述的银纳米线-硅溶胶改性复合导电油墨，其特征在于，制备银纳米线所使用的聚乙烯吡咯烷酮的分子量MW为24000～1300000；制备银微米片所使用的聚乙烯吡咯烷酮的分子量MW为24000～58000。
3.根据权利要求1所述的银纳米线-硅溶胶改性复合导电油墨，其特征在于，所述银纳米线的长径比为1000:1～500:1。
4.根据权利要求1所述的银纳米线-硅溶胶改性复合导电油墨，其特征在于，所述银微米片的厚度为50～100nm，平均边长1-5μm。
5.权利要求1所述银纳米线-硅溶胶改性复合导电油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按下述质量份数关系称取各组分：
银纳米线1～6份；银微米片74～92份；硅溶胶5～8份；二丙酮醇2～14份；
(2)将各组分混合、搅拌后，加入三辊研磨机进一步混合，得到均一的银纳米线-硅溶胶改性复合导电油墨。
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