CN102161102A - 纳米银线及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明关于一种纳米银线及其制造方法，该纳米银线的制造方法包含：依序加入铜盐及银盐至温度为140℃-160℃的二醇中，形成反应溶液；维持该反应溶液的温度为140℃-160℃条件下，执行第一聚乙烯吡咯烷酮添加步骤，滴加3vol％-4.5vol％的聚乙烯吡咯烷酮至该反应溶液中，接着执行第二聚乙烯吡咯烷酮添加步骤，一次加入剩余的该聚乙烯吡咯烷酮至该反应溶液中；冷却该反应溶液；以及纯化纳米银线。本发明提供的纳米银线其直径小于100nm且长径比范围为150-300的纳米银线，本发明提供的方法可使符合要求的纳米银线的产率高达80％以上。

Description

纳米银线及其制造方法
技术领域
本发明关于一种纳米银线及其制造方法，且特别是有关于一种直径小于100nm且长径比范围为150-300的纳米银线及其制造方法。
背景技术
纳米银金属具有许多独特的物性，因此被广泛地应用至纺织品或医疗用品作为抗菌。在光电应用上，利用纳米银线添加至树脂中所制成的导电银胶，可增加其导电线路的导电度。另一方面，将纳米银线添加于高分子树脂中可制成导电膜，藉由纳米银线分布于树脂中的网状结构，可进一步提高电子元件的导电性，且直径越小的纳米银线，可提供导电膜越高的透光率。由此得知，大量制造直径较小的纳米银线相当地具重要性。
目前纳米银线的制造方法主要有模板法及溶液化学法。有关溶液化学法制造纳米银线，习知的方法为铜辅助多元醇，不过从发表的文献中发现其产物多为纳米银微粒，且只有少数为纳米银线。举例来说，Younan Xia于2008年在J.Mater.Chem.2008，18，473揭示在反应容器中加入乙二醇(ethylene glycol；EG)，并加热至温度150℃。接着依序加入氯化铜、聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone；PVP)以及硝酸银的乙二醇溶液。所得多为银的纳米微粒与极少量的纳米银线。即使得到纳米银线的产物，纳米银线的直径也都大于100nm。因此，此技术不易用于纳米银线的大量生产，商业价值较低。
因此，本发明提出一种改良方法以得到直径小于100nm的纳米银线。
发明内容
根据上述问题，本发明提供一种纳米银线的制造方法，至少包含以下步骤：将氯化铜乙二醇溶液及硝酸银乙二醇溶液置于反应容器中，接着两段式添加PVP溶液至反应容器中，整个反应系统自乙二醇开始预热到完成两段式添加PVP的过程中皆维持恒温140℃-160℃之间。最后经由冷却及纯化步骤，可得到纳米银线。
依据一实施方式，提供一种纳米银线的制造方法，该方法包含：依序加入铜盐及银盐至温度为140℃-160℃的二醇中，形成反应溶液；维持该反应溶液的温度为140℃-160℃条件下，执行第一聚乙烯吡咯烷酮添加步骤，滴加3vol％-4.5vol％的聚乙烯吡咯烷酮至该反应溶液中，接着执行第二聚乙烯吡咯烷酮添加步骤，一次加入剩余的该聚乙烯吡咯烷酮至该反应溶液中；冷却该反应溶液；以及纯化纳米银线。
根据所述的纳米银线的制造方法，该铜盐为氯化铜、溴化铜或其组合。
根据所述的纳米银线的制造方法，该银盐为硝酸银。
根据所述的纳米银线的制造方法，该第一聚乙烯吡咯烷酮添加步骤为等速进行滴加，该滴加时间为2分钟-4分钟。
根据所述的纳米银线的制造方法，该聚乙烯吡咯烷酮与该铜盐摩尔比为750-1500，且该聚乙烯吡咯烷酮与该银盐摩尔比为2-5。
根据所述的纳米银线的制造方法，该反应溶液的反应温度为148℃-155℃。
根据所述的纳米银线的制造方法，该纯化方法为离心。
根据所述的纳米银线的制造方法，该二醇为乙二醇、丙二醇或丁二醇。
根据另一具体实施方式，本发明提供一种纳米银线，该纳米银线是利用上述的纳米银线的制造方法所制造而出的，该纳米银线的直径小于100nm且长径比为150-300。
本发明提供的纳米银线其直径小于100nm且长径比范围为150-300的纳米银线，本发明提供的方法可使符合要求的纳米银线的产率高达80％以上。
于本发明的优点与精神可以由以下的附图说明及具体实施方式详述得到进一步的了解。
附图说明
图1绘示依据本发明一实施方式的纳米银线的制造方法流程图。
具体实施方式
依据上述，本发明提供一种直径小于100nm且长径比为150-300的纳米银线及其制造方法。为了容易了解所述实施例，下面将提供相关技术细节。当然，并不是所有的实施例皆需要这些技术细节。同时，一些广为人知的结构或元件，仅会以示意的方式在图式中绘出，以适当地简化图式内容。
在前述方法中，在加入硝酸银的乙二醇溶液时，整个反应系统的温度骤降。接着，在等待温度回升至140℃以上的过程中，反应系统的状况不利于纳米银线，因此导致产物多为银的纳米微粒，且即使得到纳米银线的产物，纳米银线的直径也都大于100nm。。
在本发明中提出于温度140℃-160℃之间且含有硝酸银及氯化铜的乙二醇溶液，将PVP以两段式添加于上述溶液中并维持恒温140℃-160℃。第一段添加方式为逐滴加入少量的PVP乙二醇溶液，第二段添加方式为一次加入剩余PVP乙二醇溶液。结果，得到直径小于100nm且长径比为150-300的纳米银线。
图1绘示依据本发明一实施方式的纳米银线的制造方法流程图。在图1的步骤110中，先在反应容器内添加二醇，例如乙二醇、丙二醇或丁二醇，作为金属离子的还原剂之用，其中以乙二醇较佳。
在步骤120中，预热反应系统至140℃以上，例如可为140℃-160℃。接着，在整个反应过程皆需维持反应系统的温度于140℃-160℃，可为148℃-155℃。
在步骤130中，在反应容器内加入铜盐，于乙二醇中形成晶种。上述的铜盐例如可为氯化铜、溴化铜或其组合，其中以氯化铜较佳。而其添加方式例如可先配制铜盐的二醇溶液，然后再添加至反应容器中。铜盐溶液的浓度可为0.003mol/L-0.016mol/L，例如0.004mol/L。
在步骤140中，在反应容器内加入银盐，于乙二醇中开始形成银的纳米结构。上述的银盐例如可为硝酸银，而其添加方式例如可先配制银盐的二醇溶液，然后再添加至反应容器中。银盐溶液的浓度可为0.1mol/L-0.4mol/L，例如0.12mol/L。
然后在步骤150中，在反应容器内逐滴加入少量的聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone；PVP)作为纳米银线的晶面成长控制剂，藉由单体吡咯烷酮上的氧原子及氮原子促使整个PVP高分子长链吸附于银线上的特定表面。在此步骤中，PVP的添加量可约为PVP总量的3vol％-4.5vol％，例如可为3.5vol％-4vol％。而滴加少量PVP所用时间可为约2分钟-4分钟。
在此阶段已开始形成纳米银线的结构。上述PVP的添加方式例如可先配制PVP的二醇溶液，然后再行添加。PVP溶液的浓度可为0.1mol/L-0.6mol/L，例如0.2mol/L-0.4mol/L。
在步骤160中，在反应容器内一次加入剩余的PVP并维持恒温。使纳米银线的长度方向的生长速率更加大于其直径方向的生长速率，因而可形成直径小于100nm且长径比为150-300的纳米银线。
前述反应系统中的PVP/铜盐的摩尔比可为750-1500，例如可为800-1200。
而该反应系统中的PVP/银盐的摩尔比可为大于2，例如可为2-5。若银盐的添加量较多，使得PVP/银盐的摩尔比较小，只是让纳米银线的直径稍粗而已，并留下较多的未反应的银盐。过量的银盐对纳米银线的长径比并无太大影响，因此只要PVP/银盐的摩尔比大于2即可。
在步骤170中，等待一段反应时间后可得到具有高长径比的纳米银线。反应时间太长或太短，皆会减少纳米银线的长径比。因为若反应时间太短，由于反应时间不足，则使得纳米银线的长度不够。若反应时间太长，由于反应系统暴露于空气中，则会因氧化蚀刻的问题而减少纳米银线的长度，而且银线亦会变粗。
在步骤180中，反应时间过后，停止加热，让反应系统冷却下来。接着，进行纯化步骤，即可得纳米银线的产物。上述纯化的方法例如可为离心法。
根据上述制造方法所制成的纳米银线，可添加于高分子树脂中制成导电膜或导电银胶，也可应用至纺织品或医疗用品作为抗菌用途。
本发明提出下列实验例，以进一步说明本发明的较佳实施例，但所述实例不欲限制本发明的范畴。
【实验例1】
本实验例的制造步骤如下所述。首先，将50ml的乙二醇(商品名TG-073-000000，购自台湾景明化工公司，纯度95％)置于反应容器中并进行预热，再依序加入0.004mol/L的1ml的氯化铜乙二醇溶液及0.12mol/L的20ml的硝酸银乙二醇溶液，于上述反应容器中，并维持反应温度为150℃。前述氯化铜的商品名0341-3250，购自日本昭和公司，纯度97％。前述硝酸银的商品名SI-0180-34-1052，购自台湾辅琳生化科技有限公司，纯度99.8％。
接着，将PVP(商品名85656-8，购自美国奥瑞奇公司，MW约为55000)溶于乙二醇中，配制成浓度为0.36mol/L的PVP乙二醇溶液，共20ml。接下来，以两段式添加至上述反应容器中，第一段添加方式为等速滴加少量PVP乙二醇溶液，总滴加量为3.75vol％，滴加时间为3分钟。第二段添加方式为一次加入剩余的PVP乙二醇溶液。添加完毕后，待反应时间30分钟。
最后，停止加热让反应系统冷却，再利用离心法进行纯化。可得到长度9μm-19μm，直径55nm-90nm，长径比为164-211的纳米银线。
【实验例2】
本实验例的制造步骤同实验例1，但第一段滴加PVP乙二醇溶液的总量为6.25vol％，滴加时间为5分钟。最后，可得到长度7μm-10μm，直径55nm-80nm，长径比为125-127的纳米银线。
由实验例1-2所得结果列于下面的表一中。由表一结果可知，增加第一段PVP滴加量会减少纳米银线的长径比。
表一：PVP滴加量与纳米银线外形的数值表。
Figure BDA0000046667450000061
【实验例3】
本实验例的制造步骤如下所述。首先，将50ml的乙二醇置于反应容器中并进行预热，依序加入浓度为0.004mol/L的2ml氯化铜乙二醇溶液及浓度0.12mol/L的20ml硝酸银乙二醇溶液于上述反应容器中，并维持反应温度为150℃。
接着，将PVP溶于乙二醇中，配制成浓度为0.36mol/L的PVP乙二醇溶液，共20ml。接下来，以两段式添加PVP乙二醇溶液至上述反应容器中。第一段添加方式为等速滴加PVP乙二醇溶液，总滴加量为3.75vol％，滴加时间为3分钟。第二段添加方式为一次加入剩余的PVP乙二醇溶液。PVP乙二醇溶液添加完毕后，待反应时间8分钟。
最后，停止加热让反应系统冷却，再利用离心法进行纯化，可得到长度8μm-13μm，直径48nm-70nm，长径比为167-186的纳米银线。
【实验例4】
本实验例的制造步骤同实验例3。但第二段添加PVP乙二醇溶液后，反应时间为15分钟。最后，可得到长度7μm-19μm，直径45nm-65nm，长径比为156-292的纳米银线。
【实验例5】
本实验例的制造步骤同实验例3。但第二段添加PVP乙二醇溶液后，反应时间为30分钟。最后，可得到长度6μm-16μm，直径45nm-57nm，长径比为133-281的纳米银线。
【实验例6】
本实验例的制造步骤同实验例3。但第二段添加PVP乙二醇溶液后，反应时间为60分钟。最后，可得到长度10μm-15μm，直径45nm-75nm，长径比为200-222的纳米银线。
【实验例7】
本实验例的制造步骤同实验例3。但第二段添加PVP乙二醇溶液后，反应时间为120分钟。最后，可得到长度8μm-13μm，直径50nm-75nm，长径比为160-173的纳米银线。
由实验例3-7所得结果列于下面表二中。由表二数据可知，需调整反应时间以得到长径比较大的纳米银线。若反应时间太长或太短，皆会减少纳米银线的长径比。
表二：PVP添加完毕后的反应时间与纳米银线外形的数值表
Figure BDA0000046667450000071
【实验例8】
本实验例的制造步骤如实验例5所述。但加入浓度0.004mol/L的氯化铜乙二醇溶液为4ml。最后，可得到长度9μm-15μm，直径45nm-70nm，长径比为200-214的纳米银线。
【实验例9】
本实验例的制造步骤如实验例5所述。但加入浓度0.12mol/L的硝酸银乙二醇溶液为30ml。最后，可得到长度11μm-21μm，直径60nm-75nm，长径比为183-280的纳米银线。
在表三中，添加PVP后的反应时间皆为30分钟，Ag/Cu摩尔比由150增加至600。由纳米银线外形的数据中可知，即使银的添加量为过量的情况下，对于纳米银线的外形影响并不大，只是会有未反应的银盐留在反应系统中而已。
表三：Ag添加量与纳米银线外形的数值表
Figure BDA0000046667450000082
Figure BDA0000046667450000091
由上述本发明实施方式可知，为了避免反应系统的温度变化太大，提出两段式添加PVP及维持反应系统为恒温状态，此足以让铜辅助多元醇法的反应系统的产物为纳米银线。亦即控制PVP滴加量及反应时间，即可得到直径小于100nm以及长径比为150-300的纳米银线，且产率可高达80％以上。
根据以上具体实施方式的详述，希望能更加清楚描述本发明的特征与精神，而并非以上述所揭露的具体实施方式来对本发明加以限制。

Claims (9)

1.一种纳米银线的制造方法，其特征在于该方法包含：
依序加入铜盐及银盐至温度为140℃-160℃的二醇中，形成反应溶液；
维持该反应溶液的温度为140℃-160℃条件下，执行第一聚乙烯吡咯烷酮添加步骤，滴加3vol％-4.5vol％的聚乙烯吡咯烷酮至该反应溶液中，接着执行第二聚乙烯吡咯烷酮添加步骤，一次加入剩余的该聚乙烯吡咯烷酮至该反应溶液中；
冷却该反应溶液；以及
纯化纳米银线。
2.根据权利要求1所述的纳米银线的制造方法，其特征在于：该铜盐为氯化铜、溴化铜或其组合。
3.根据权利要求1所述的纳米银线的制造方法，其特征在于：该银盐为硝酸银。
4.根据权利要求1所述的纳米银线的制造方法，其特征在于：该第一聚乙烯吡咯烷酮添加步骤为等速进行滴加，该滴加时间为2分钟-4分钟。
5.根据权利要求1所述的纳米银线的制造方法，其特征在于：该聚乙烯吡咯烷酮与该铜盐摩尔比为750-1500，且该聚乙烯吡咯烷酮与该银盐摩尔比为2-5。
6.根据权利要求1所述的纳米银线的制造方法，其特征在于：该反应溶液的反应温度为148℃-155℃。
7.根据权利要求1所述的纳米银线的制造方法，其特征在于：该纯化方法为离心。
8.根据权利要求1所述的纳米银线的制造方法，其特征在于：该二醇为乙二醇、丙二醇或丁二醇。
9.一种纳米银线，其特征在于：该纳米银线是利用权利要求1至8中任意一项权利要求所述的纳米银线的制造方法所制造而出的，该纳米银线的直径小于100nm且长径比为150-300。
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