CN107335811A - 一种高纯度高长径比纳米银线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高纯度高长径比纳米银线的制备方法，首先将多羟基液态有机物与络合剂混合，再将硝酸银一次性加入，并搅拌，得到含有银离子的溶液体系；然后将模板剂聚乙烯吡咯烷酮通过恒流泵以规定的速率滴加进混合溶液中，最后通过离心机，利用连续置换法，将纳米银悬浮液中的杂质分离出来。本发明采用多元醇还原法，选用络合剂为氯化铜，通过控制聚乙烯吡咯烷酮的滴加速率和氯化铜的滴加量均为最佳值，得到尺寸均匀，长径比大的纳米银线，且纯度较高，耗时较少，操作简单。

Description

一种高纯度高长径比纳米银线的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米银线制备领域，尤其涉及一种高纯度高长径比纳米银线的制备方法。
背景技术
市面上的ITO导电玻璃，不仅不易制得其主要的原料氧化铟锡，而且ITO导电玻璃造价高、导电性能不好。纳米银线因具有制备容易、导电性好、透光度高、耐曲挠性好等优点，成为制备柔性透明导电材料的新选择。但是纳米银线的长径比较大地影响其制备成的导电玻璃的导电性和透光性。制备纳米银线的方法有很多，常见的有模板法、光还原法、水热法、微波法、多元醇法等，其中，多元醇法操作简单，原料易得，因而获得了较多的研究和关注，这种方法工艺繁琐,采用的模板剂、多元醇以及络合剂的种类和加入量不易控制，并且这些参数会极大地影响制备出的纳米银线的长径比和均匀度。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种高纯度高长径比纳米银线的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种高纯度高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将100mL多羟基液态有机物在160℃的温度下加热1h，然后向溶液中加入2mol/L的络合剂氯化铜溶液，在磁力搅拌器中进行搅拌15min，在混合溶液中得到氯离子；
②将30mL的0.2mol/L的硝酸银一次性加入到多羟基液态有机物与络合剂的混合溶液中，并在磁力搅拌器中进行搅拌6min，得到含有银离子的溶液体系；
③将30mL的0.4mol/L的模板剂聚乙烯吡咯烷酮通过恒流泵以3.0mL/min的速率滴加进上述混合溶液中，并继续搅拌5～10min；
④得到亮灰色悬浮液，进行室温冷却；
⑤通过离心机，利用连续置换法，用乙醇、丙酮或水持续进行纯化，将纳米银悬浮液中的杂质分离出来；
⑥将纯化后的纳米银线分散在乙醇中。
特别的，所述步骤①中的多羟基液态有机物为乙二醇或丙三醇或乙二醇与丙三醇的混合溶液。
特别的，所述步骤②中所用的硝酸银为市售工业级。
特别的，所述步骤③中的聚乙烯吡咯烷酮的K值为30。
本发明的有益效果是：本发明采用多元醇还原法，选用络合剂为氯化铜，通过控制聚乙烯吡咯烷酮的滴加速率和氯化铜的滴加量均为最佳值，得到尺寸均匀，长径比大的纳米银线，且纯度较高，耗时较少，操作简单。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的纳米银线的扫描电镜照片；
以下将结合本发明的实施例参照附图进行详细叙述。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
如图1所示，一种高纯度高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将100mL乙二醇在160℃的温度下加热1h，然后向溶液中加入2mol/L的络合剂氯化铜溶液，在磁力搅拌器中进行搅拌15min，在混合溶液中得到氯离子；
②将30mL的0.2mol/L的硝酸银一次性加入到乙二醇与络合剂的混合溶液中，并在磁力搅拌器中进行搅拌6min，得到含有银离子的溶液体系，所述硝酸银为市售工业级；
③将30mL的0.4mol/L的模板剂聚乙烯吡咯烷酮通过恒流泵以3.0mL/min的速率滴加进上述混合溶液中，并继续搅拌5min，所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为30；
④得到亮灰色悬浮液，进行室温冷却；
⑤通过离心机，利用连续置换法，用乙醇持续进行纯化，将纳米银悬浮液中的杂质分离出来；
⑥将纯化后的纳米银线分散在乙醇中。
在聚乙烯吡咯烷酮的滴加速率为3mL/min的情况下，硝酸银：聚乙烯吡咯烷酮：氯化铜的物质的量之比为1:2:0.0067，得到的纳米银线尺寸最均匀，长径比最大，其中，选用的络合剂为氯化铜，控制氯化铜的加入量能够避免氯化铜量较小时导致的不足以去除银表面氧原子，因而使新产生的银无法继续附着从而使纳米银线无法生长的问题，但是氯化铜量较大时溶液中游离的银离子数量较少无法满足银线的生长需要；并且控制聚乙烯吡咯烷酮的滴加速率为3mL/min，能够提供包裹银离子的分子量，避免聚乙烯吡咯烷酮浓度过小导致晶种沿某一个晶面生长产生的尺寸不匀的问题，并且避免聚乙烯吡咯烷酮浓度过大导致的晶种与银离子接触困难而阻碍纳米银线的生长的问题。
实施例2
一种高纯度高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将100mL丙三醇在160℃的温度下加热1h，然后向溶液中加入2mol/L的络合剂氯化铜溶液，在磁力搅拌器中进行搅拌15min，在混合溶液中得到氯离子；
②将30mL的0.2mol/L的硝酸银一次性加入到丙三醇与络合剂氯化铜的混合溶液中，并在磁力搅拌器中进行搅拌6min，得到含有银离子的溶液体系，所述硝酸银为市售工业级；
③将30mL的0.4mol/L的模板剂聚乙烯吡咯烷酮通过恒流泵以3.0mL/min的速率滴加进上述混合溶液中，并继续搅拌10min，所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为30；
④得到亮灰色悬浮液，进行室温冷却；
⑤通过离心机，利用连续置换法，用乙醇持续进行纯化，将纳米银悬浮液中的杂质分离出来；
⑥将纯化后的纳米银线分散在乙醇中。
上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高纯度高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将100mL多羟基液态有机物在160℃的温度下加热1h，然后向溶液中加入2mol/L的络合剂氯化铜溶液，在磁力搅拌器中进行搅拌15min，在混合溶液中得到氯离子；
②将30mL的0.2mol/L的硝酸银一次性加入到多羟基液态有机物与络合剂的混合溶液中，并在磁力搅拌器中进行搅拌6min，得到含有银离子的溶液体系；
③将30mL的0.4mol/L的模板剂聚乙烯吡咯烷酮通过恒流泵以3.0mL/min的速率滴加进上述混合溶液中，并继续搅拌5～10min；
④得到亮灰色悬浮液，进行室温冷却；
⑤通过离心机，利用连续置换法，用乙醇、丙酮或水持续进行纯化，将纳米银悬浮液中的杂质分离出来；
⑥将纯化后的纳米银线分散在乙醇中。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤①中的多羟基液态有机物为乙二醇或丙三醇或乙二醇与丙三醇的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤②中所用的硝酸银粉末为市售工业级粉末。
4.根据权利要求3所述的一种高纯度高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤③中的聚乙烯吡咯烷酮的K值为30。
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