CN109175394B - 一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法 - Google Patents

一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法，该方法使用氯盐、溴盐、铁盐作为协同控制剂来制备纳米银线。具体包括以下步骤：首先配制聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙二醇溶液，向其中加入诱导剂氯盐、溴盐和铁盐，混合均匀，得到混合液A。然后配制硝酸银的乙二醇溶液B。向混合液A中缓慢加入溶液B，混合均匀，并置于反应釜中升温至155～165℃，持续保温1.5～2.5h。待反应产物冷却至室温后，对其进行离心、洗涤，即得到小直径、直径分布均匀且超高长径比的纳米银线。这种纳米银线的制备耗时极短、操作简单、便于大规模生产。制备出的银线直径45～50nm，长径比高达2000。

Description

一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法
技术领域
本发明属于纳米金属材料制备技术领域，具体涉及一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法。
背景技术
一维纳米银具有优异的导电、导热、耐弯曲等特性在微电子器件制备中被用作导电互联或有效功能成分，如光敏传感、应变传感等。在这些应用中，通过调控一维纳米银的形貌(尺寸、长径比等)，器件可以显现出独特或更优异的性能。例如，表面等离子共振峰的峰位和数量与一维纳米银的形貌密切相关；沿一维纳米银长度方向等离子共振模式随着一维纳米银的长径比增大而发生红移。因此，研究一维纳米银的可控制备具有重要意义。
近年来，柔性电子产业逐渐兴起，柔性显示器、柔性太阳能电池、柔性传感器等产品逐渐从实验室走向市场。具有高电导率、高透光度的柔性透明导电膜是柔性电子产品的基础。一维纳米银线性质稳定、较易制备且其具有优异的导电性，被认为是制备柔性透明电极的首选材料。Bergin等人的研究(S.M.Bergin,Y.H.Chen,A.R.Rathmell,et al.Theeffect of nanowire length and diameter on the properties of transparent,conducting nanowire films[J].Nanoscale,2012,4(6):1996-2004)表明，纳米银线的直径及长度对柔性透明电极的导电性及透光率产生重要影响：纳米银线在相同直径下，随着其长度增加，电极的电导率和透光率增大；纳米银线在长度相同情况下，直径更小的纳米银线所形成的透明电极，其透光率更高。因此，小直径、高长径比对于获得高电导率、高透光率的柔性透明电极具有至关重要的作用，且可减小纳米银线用量，节约成本。
目前，制备纳米银线的方法主要分为模板法和非模板法。模板法对纳米银线形貌的调控范围有限，并存在模板移除困难且模板移除后纳米线易团聚的现象。非模板法中的多元醇热法易于通过调变反应参数而调变纳米银形貌，且操作简单，成为合成纳米银线的一种理想选择。
现有专利CN106890996A采用多元醇热法制备了一种纳米银线，该纳米银线制备过程中引入Cl-离子，通过调整Cl-离子的浓度控制纳米银线的形貌和尺寸，获得的纳米银线直径小于100nm，长径比为1000。但该方法所得纳米银形貌多变，且直径分布范围宽，耗时长。现有专利CN106541150A公开了一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，该方法不需要使用聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂。所制备的纳米银线减少了产物洗涤次数及避免后续热处理。但该方法所制备的纳米银线直径较大(约100nm)，长径比较小(约400)，耗时长。现有专利CN102029400B公开了一种阳离子控制微波法制备线径可控银纳米线的方法，其采用微波辅助多元醇法制备的纳米银线线径宽、长度短、长径比不超过300。
发明内容
本发明针对纳米银线形貌调控中存在的问题，提出了一种直径小、直径分布范围窄、超高长径比的纳米银线制备方法，且该方法操作简单、易于控制、耗时短。
本发明的技术方案如下：
一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、配制聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，向其中加入诱导剂氯盐、溴盐和铁盐，混合均匀，得到混合液A；
步骤2、配制硝酸银的乙二醇溶液B；
步骤3、向混合液A中缓慢加入溶液B，混合均匀，并置于反应釜中；
步骤4、将反应釜中的混合液升温至155～165℃，保温至反应完全即得到纳米银线原液；
步骤5、待步骤4得到的纳米银线原液冷却后，对其进行离心、洗涤，得到小直径且超高长径比的均匀纳米银线。
优选的，步骤1中所用聚乙烯吡咯烷酮的K值为90。
聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂和结构诱导剂，通过空间位阻作用使纳米银线保持良好的分散性；同时通过与不同晶面的优先结合而控制其各向异性生长。在本发明中，当聚乙烯吡咯烷酮的K值为90时，更有利于形成高长径比的纳米银线。
优选的，步骤1所述混合液中Cl-的浓度为500～700μmol/L、Br-的浓度为100～200μmol/L、Fe3+的浓度为1～2μmol/L、聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.1～0.25mol/L。
Cl-与Br-可与Ag+反应生成AgCl与AgBr胶体，通过沉淀/溶解这一平衡反应缓慢释放Ag+，控制体系中银离子浓度，从而限制纳米银的形核与生长速度。Cl-促进多重孪晶的形成，有利于一维纳米线的形成，但若体系中只包含Cl-则会导致银线直径较大；加入Br-能有效降低体系中自由Ag+浓度，从而减小纳米银的直径，但若体系中只包含Br-则会导致成线效果较差(出现颗粒)；Cl–与Br–协同作用能将纳米银线的直径大幅缩小，同时提高长径比。
现有技术中，将Fe3+应用于制备纳米银线时，通常采用较高浓度。但本发明中Fe3+的浓度必须精确控制在极低浓度，其作为控制剂对银线产生蚀刻作用，Fe3+与Fe2+之间的转换会消耗溶解氧从而显著提高银线的均匀性，并进一步增大纳米线的长径比；当采用较高浓度时，其对银线过度蚀刻会产生相反效果。
综上所述，反应体系中Cl-、Br-和Fe3+协同作用于纳米银的生长，可促使纳米银在短时间内形成小直径、直径分布均匀、高长径比的纳米银线。
优选的，步骤1中所用氯盐为氯化钠或氯化钾、溴盐为溴化钠或溴化钾、铁盐为氯化铁。
优选的，步骤2中Ag+的浓度为0.06～0.15mol/L。
优选的，步骤3中混合液A和溶液B混合后得到的溶液中，Ag+浓度与聚乙烯吡咯烷酮的浓度比为1：1.5。
优选的，步骤4中升温速率为4～5℃/min。
优选的，步骤4中保温时间为1.5～2.5h。
优选的，步骤5中离心时间为4～6min，转速为5000～6000rpm，离心次数为两次。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)制备出的纳米银线直径小、直径分布范围窄(45～50nm)、长径比超高(2000)；
(2)操作十分简单，反应时间短，易于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例得到的纳米银线的低倍和高倍扫描电镜图片；
图2为本发明对比例1得到的纳米银线的扫描电镜图片；
图3为本发明对比例2得到的纳米银线的低倍和高倍扫描电镜图片。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、配制聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，向其中加入诱导剂氯盐、溴盐和铁盐，混合均匀，得到混合液A；
步骤2、配制硝酸银的乙二醇溶液B；
步骤3、向混合液A中缓慢加入溶液B，混合均匀，并置于反应釜中；
步骤4、将反应釜中的混合液升温到155～165℃，保温至反应完全即得到纳米银线原液；
步骤5、待步骤4得到的纳米银线原液冷却后，对其进行离心、洗涤，得到小直径且超高长径比的均匀纳米银线。
优选的，步骤1中所用聚乙烯吡咯烷酮的K值为90。
优选的，步骤1所述混合液中Cl-的浓度为500～700μmol/L、Br-的浓度为100～200μmol/L、Fe3+的浓度为1～2μmol/L、聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.1～0.25mol/L。
优选的，步骤1中所用氯盐为氯化钠或氯化钾、溴盐为溴化钠或溴化钾、铁盐为氯化铁。
优选的，步骤2中Ag-的浓度为0.06～0.15mol/L。
优选的，步骤3中混合液A和溶液B混合后得到的溶液中，Ag+浓度与聚乙烯吡咯烷酮的浓度比为1：1.5。
优选的，步骤4中升温速率为4～5℃/min。
优选的，步骤4中保温时间为1.5～2.5h。
优选的，步骤5中离心时间为4～6min，转速为5000～6000rpm，离心次数为两次。
下面结合附图和实例，进一步对本发明的技术方案进行举例说明。
实施例
以乙二醇作为溶剂，配制聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.15mol/L的溶液；向其中加入NaCl、NaBr和FeCl3，使得Cl-总浓度为600μmol/L，Br-浓度为100μmol/L，Fe3+浓度为1.5μmol/L，混合均匀，得到混合液A。以乙二醇作为溶剂，配制浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液B。将溶液B缓慢加入到混合液A中，充分混合后使得Ag+浓度与聚乙烯吡咯烷酮的浓度比为1：1.5。将该混合溶液装入以特氟龙为内衬的不锈钢反应釜中。将反应釜放入恒温箱，并以4℃/min的速率升温至160℃，持续保温2h，得到纳米银线原液。待纳米银线原液冷却至室温后，在6000转下离心5min，用乙醇和水的混合液后，在相同条件下再次离心，得到纳米银线。
图1是本实施例制备得到的纳米银线的低倍和高倍扫描电镜图片。从图中可以看出纳米银线直径为45～50nm，直径分布范围窄，纳米银线长度可达100μm。纳米银线长径比高达2000。
对比例1
以乙二醇作为溶剂，配制聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.15mol/L的溶液；向其中加入Cl-浓度为600μmol/L的NaCl，混合均匀，得到混合液A。以乙二醇作为溶剂，配制浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液B。将溶液B缓慢加入到混合液A中，充分混合后使得Ag+浓度与聚乙烯吡咯烷酮的浓度比为1：1.5。将该混合溶液装入以特氟龙为内衬的不锈钢反应釜中。将反应釜放入恒温箱，并以4℃/min的速率升温至160℃，持续保温2h，得到纳米银线原液。待纳米银线原液冷却至室温后，在6000转下离心5min，用乙醇和水的混合液后，在相同条件下再次离心，得到纳米银线。
图2是本对比例制备得到的纳米银线的扫描电镜图片。从图中可以看出制备的纳米银线直径约为100nm。
对比例2
以乙二醇作为溶剂，配制聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.15mol/L的溶液；向其中加入Cl-浓度为600μmol/L的NaCl，Br-浓度为100μmol/L的NaBr，混合均匀，得到混合液A。以乙二醇作为溶剂，配制浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液B。将溶液B缓慢加入到混合液A中，充分混合后使得Ag+浓度与聚乙烯吡咯烷酮的浓度比为1：1.5。将该混合溶液装入以特氟龙为内衬的不锈钢反应釜中。充分混合后装入以特氟龙为内衬的不锈钢反应釜中。将反应釜放入恒温箱，并以4℃/min的速率升温至160℃，持续保温2h，得到纳米银线原液。待纳米银线原液冷却至室温后，在6000转下离心5min，用乙醇和水的混合液后，在相同条件下再次离心，得到纳米银线。
图3是本对比例制备得到的纳米银线的扫描电镜。从图中可以看出制备的纳米银线直径为35～65nm，纳米线直径分布不均匀。
从对比例1和对比例2可以看出，在Cl-基础上加入Br-，纳米线的直径减小，但直径分布不均匀；从实施例和对比例2可以看出，在Cl-、Br-基础上加入Fe3+，所得纳米线直径小、直径分布范围显著变窄，且具有高长径比。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、配制聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，向其中加入诱导剂氯盐、溴盐和铁盐，混合均匀，得到混合液A；
步骤2、配制硝酸银的乙二醇溶液B；
步骤3、向混合液A中缓慢加入溶液B，混合均匀，并置于反应釜中；
步骤4、将反应釜中的混合液升温至155～165℃，保温至反应完全即得到纳米银线原液；
步骤5、待步骤4得到的纳米银线原液冷却后，对其进行离心、洗涤，得到小直径且超高长径比的均匀纳米银线；
步骤1所述混合液中Cl-的浓度为500～700μmol/L、Br-的浓度为100～200μmol/L、Fe3+的浓度为1～2μmol/L、聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.1～0.25mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法，其特征在于，步骤1中所用聚乙烯吡咯烷酮的K值为90。
3.根据权利要求1所述的一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法，其特征在于，步骤1中所用氯盐为氯化钠或氯化钾、溴盐为溴化钠或溴化钾、铁盐为三氯化铁。
4.根据权利要求1所述的一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法，其特征在于，步骤2中Ag的浓度为0.06～0.15mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法，其特征在于，步骤3中混合液A和溶液B混合后得到的溶液中，Ag浓度与聚乙烯吡咯烷酮的浓度比为1：1.5。
6.根据权利要求1所述的一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法，其特征在于，步骤4中升温速率为4～5℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法，其特征在于，步骤4中保温时间为1.5～2.5h。
8.根据权利要求1所述的一种小直径且超高长径比的均匀纳米银线可控制备方法，其特征在于，步骤5中离心时间为4～6min，转速为5000～6000rpm，离心次数为两次。
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