CN104439275A - 一种纳米银纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米银纤维的制备方法，尤其涉及一种以采用水热法，以葡萄糖为还原剂，硝酸银为前驱物，制备纳米银纤维的方法。是采用水热法进行制备，是以葡萄糖为还原剂，硝酸银为前驱物，表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（简称：PVP）控制晶面生长，通过调节Fe3+ 反应参数制备了长度达100um以上，直径为150 nm左右的银纳米线。本发明通过不同浓度的Fe3+刻蚀作用，实现直径在80-300nm范围银纳米线的形貌与尺寸可控性。本发明制备方法过程简单，合成的高纯度单晶银纳米线，扩展了一维银纳米结构的性能，制备过程简单，反应物浓度高，反应时间较短，制备能耗较小且反应试剂不污染环境。
Description
技术领域
本发明公开了一种纳米银纤维的制备方法，尤其涉及一种以采用水热法，以葡萄糖为还原剂，硝酸银为前驱物，制备纳米银纤维的方法。
背景技术
一维纳米材料由于其独特的量子传输效应，在未来的纳米器件等方面有巨大潜在应用备受关注。一维纳米银主要包括银纳米线、纳米带、纳米棒、纳米管和纳米链等。科学家们已经通过了很多方法来制备一维银纳米材料，如模板法、水热法、多元醇法和晶种法、微波、电化学、超声电化学等等。但是，目前对于合成银纳米线的影响因素研究尚不全面，制备的银纳米线结构尺寸较为单一，尺寸和形貌的可控性有待完善，且实验室制备的银纳米线反应浓度过低，反应时间长，能量消耗大，反应过程较复杂，不能利用于大规模生产，限制了一维银纳米结构的应用和发展。
发明内容
本发明采用水热法，以葡萄糖为还原剂，硝酸银为前驱物，表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（简称：PVP）控制晶面生长，通过调节Fe3+ 等反应参数制备了长度达100um以上，直径为150 nm左右的银纳米线。通过不同浓度的Fe3+刻蚀作用，实现直径在80-300nm范围银纳米线的形貌与尺寸可控性。本发明制备方法过程简单，合成的高纯度单晶银纳米线，扩展了一维银纳米结构的性能，制备过程简单，反应物浓度高，反应时间较短，制备能耗较小且反应试剂不污染环境，从而拓宽了一维银纳米线的应用发展前景。
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种纳米银纤维的制备方法，制备方法过程简单，设备投入低，合成的高纯度单晶银纳米线，扩展了一维银纳米结构的性能，制备过程简单，反应物浓度高，反应时间较短，制备能耗较小且反应试剂不污染环境，从而拓宽了一维银纳米线的应用发展前景。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米银纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10ml浓度为0.15M AgNO3，滴加到20-30ml溶解浓度为0.1M的葡萄糖溶液中，室温下搅拌，搅拌速度为300～500r/min，形成溶液A；
（2）用量筒量取10-30ml 浓度为0.030M Fe3+溶液中，倒入溶液A，搅拌5-10min，形成溶液B；
（3）往溶液B中加入0.5-4g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌速度为2000～3000r/min，温度控制在30-50oC，充分溶解后形成溶液C；
（4）将溶液C转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜，在150-200 ℃下水热反应2-5 h，自然冷却至室温，将所得产物用乙醇充分洗涤，离心分离后，在室温下自然干燥，即得到纳米银纤维。
进一步的，所述步骤（1）中：葡萄糖为25ml，搅拌速度为400r/min ；
进一步的，所述步骤（2）中：含有Fe3+的盐为Fe2(SO4)3、Fe（NO）3中的一种或两种；
进一步的，所述步骤（2）中：含Fe3+的溶液为20ml，搅拌时间5min；
进一步的，所述步骤（3）中：加入2.5g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌速度为2500r/min，温度控制在40oC；
进一步的，所述步骤（4）中：水热反应釜反应温度为180 ℃，反应时间为3 h。
综上所述，利用本发明的纳米银纤维的制备方法具有如下优点：
（1）本发明的制备方法反应过程简单，反应时间较短，成本低廉；
（2）本发明反应试剂对环境友好，反应易于形貌与尺寸的调控，提供了一种独特的调控银纳米线的尺寸和结构的新方法。
具体实施例
实施例1
（1）将10ml浓度为0.15M AgNO3，滴加到25ml溶解浓度为0.1M的葡萄糖溶液中，室温下搅拌，搅拌速度为400r/min，形成溶液A；
（2）用量筒量取20ml 浓度为0.030M Fe(NO)3溶液中，倒入溶液A，搅拌5min，形成溶液B；
（3）往溶液B中加入2.5g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌速度为2500r/min，温度控制在40oC，充分溶解后形成溶液C；
（4）将溶液C转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜，在180 ℃下水热反应3h，自然冷却至室温，将所得产物用乙醇充分洗涤，离心分离后，在室温下自然干燥，即得到纳米银纤维。
本发明采用水热法，以葡萄糖为还原剂，硝酸银为前驱物，表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（简称：PVP）控制晶面生长，通过调节Fe3+反应参数制备了长度达100um以上，直径为150 nm左右的银纳米线。通过不同浓度的Fe3+刻蚀作用，实现直径在80-300nm范围银纳米线的形貌与尺寸可控性。本发明制备方法过程简单，合成的高纯度单晶银纳米线，扩展了一维银纳米结构的性能，制备过程简单，反应物浓度高，反应时间较短，制备能耗较小且反应试剂不污染环境。
实施例2
（1）将10ml浓度为0.15M AgNO3，滴加到22ml溶解浓度为0.1M的葡萄糖溶液中，室温下搅拌，搅拌速度为350r/min，形成溶液A；
（2）用量筒量取15ml 浓度为0.015M Fe2(SO4)3溶液中，倒入溶液A，搅拌6min，形成溶液B；
（3）往溶液B中加入1.5g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌速度为2500r/min，温度控制在35oC，充分溶解后形成溶液C；
（4）将溶液C转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜，在180 ℃下水热反应4 h，自然冷却至室温，将所得产物用乙醇充分洗涤，离心分离后，在室温下自然干燥，即得到纳米银纤维。
本发明采用水热法，以葡萄糖为还原剂，硝酸银为前驱物，表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（简称：PVP）控制晶面生长，通过调节Fe3+反应参数制备了长度达100um以上，直径为150 nm左右的银纳米线。通过不同浓度的Fe3+刻蚀作用，实现直径在80-300nm范围银纳米线的形貌与尺寸可控性。本发明制备方法过程简单，合成的高纯度单晶银纳米线，扩展了一维银纳米结构的性能，制备过程简单，反应物浓度高，反应时间较短，制备能耗较小且反应试剂不污染环境。
实施例3
（1）将10ml浓度为0.15M AgNO3，滴加到28ml溶解浓度为0.1M的葡萄糖溶液中，室温下搅拌，搅拌速度为450r/min，形成溶液A；
（2）用量筒量取25ml 浓度为0.030M Fe(NO)3溶液中，倒入溶液A，搅拌8min，形成溶液B；
（3）往溶液B中加入3.5g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌速度为2800r/min，温度控制在45oC，充分溶解后形成溶液C；
（4）将溶液C转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜，在160 ℃下水热反应2.5 h，自然冷却至室温，将所得产物用乙醇充分洗涤，离心分离后，在室温下自然干燥，即得到纳米银纤维。
本发明采用水热法，以葡萄糖为还原剂，硝酸银为前驱物，表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（简称：PVP）控制晶面生长，通过调节Fe3+反应参数制备了长度达100um以上，直径为150 nm左右的银纳米线。通过不同浓度的Fe3+刻蚀作用，实现直径在80-300nm范围银纳米线的形貌与尺寸可控性。本发明制备方法过程简单，合成的高纯度单晶银纳米线，扩展了一维银纳米结构的性能，制备过程简单，反应物浓度高，反应时间较短，制备能耗较小且反应试剂不污染环境。
Claims (6)
1.一种纳米银纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10ml浓度为0.15M AgNO3，滴加到20-30ml溶解浓度为0.1M的葡萄糖溶液中，室温下搅拌，搅拌速度为300～500r/min，形成溶液A；
（2）用量筒量取10-30ml 浓度为0.030M Fe3+溶液中，倒入溶液A，搅拌5-10min，形成溶液B；
（3）往溶液B中加入0.5-4g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌速度为2000～3000r/min，温度控制在30-50oC，充分溶解后形成溶液C；
（4）将溶液C转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜，在150-200 ℃下水热反应2-5 h，自然冷却至室温，将所得产物用乙醇充分洗涤，离心分离后，在室温下自然干燥，即得到纳米银纤维。
2.根据权利要求1所述的纳米银纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中：葡萄糖为25ml，搅拌速度为400r/min。
3.根据权利要求1所述的纳米银纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中：含有Fe3+的盐为Fe2(SO4)3、Fe（NO）3中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的纳米银纤维的制备方法，其特征在于：进一步的，所述步骤（2）中：含Fe3+的溶液为20ml，搅拌时间5min。
5.根据权利要求1所述的纳米银纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中：加入2.5g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌速度为2500r/min，温度控制在40oC。
6.根据权利要求1所述的纳米银纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中：水热反应釜反应温度为180 ℃，反应时间为3 h。
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