CN107322007B - 一种超细超长Au纳米线的制备方法 - Google Patents

一种超细超长Au纳米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超细超长Au纳米线的超快、宏量制备方法，该方法以乙醇与水作为混合溶剂，以Au盐为前驱体，以1‑萘酚作表活剂、还原剂和形貌导向剂，将两者混合后水浴保温，即可得到长度超过1μm、粒径约4.5nm的超细超长的Au纳米线。与传统的制备方法相比，该方法操作简单、快捷，制备得到的超细超长的Au纳米线形貌单一、纯度高，可实现规模化生产。本发明方法制备得到的超细超长Au纳米线具有比表面积大、活性位点多、柔韧性好等优点，对氧还原具有优异的电催化活性。

Description

一种超细超长Au纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细超长Au纳米线的制备方法，属于纳米线制备技术领域。
背景技术
近年来，一维纳米结构(如纳米线、带、管、棒)由于其在介观物理和制备分子纳米器件中的应用受到了人们的广泛关注。金属纳米线因其在电子、光学器件和传感器上的潜在应用而成为近年来纳米材料研究的热点课题。纵观十几年来一维纳米线的制备方法，大致可分为以下几种：气-液-固(VLS)生长法、气相生长法(非VLS机制)、水热法和模板法等。
在各种各样的纳米结构材料合成方法中，气-液-固(VLS)是最常用的合成纳米材料尤其是一维纳米材料的方法，但是在纳米线的生长过程中，合适的温度和气相组分、压力对纳米线的尺寸和形貌都会有影响。目前采用VLS生长法已经合成出了单质半导体、化合物半导体和氧化物纳米线。气相法合成一维纳米线的应用也很广泛，但纳米线在合成的过程中经历了一个气相自沉积过程，其生长一般都是随机的，尺寸可控性较差，形貌也不够稳定，受气象压力和湿度的影响较大。水热法具有很好的化学选择性及可控性，这已经在量子点的制备中得到了证明。例如采用溶剂分散、尺寸单分散、烷烃硫醇包覆的金纳米晶可催化制备硅纳米线，但是其直径分布范围较窄。模板法是利用孔径为纳米级到微米级的多孔材料作为模板，结合电化、化学沉积、溶胶-凝胶和化学气相沉积等技术，使物质原子或离子进入模板的纳米级孔洞中，从而形成所需的纳米结构。但是它的局限性在于用模板法制备纳米线的前提条件是必须要有高质量的纳米级孔洞模板，制得的纳米线的长度、直径及形貌严格受制于模板的规模和形貌，很难得到理想长径比的一维纳米线。
发明内容
发明目的：为解决上述技术问题，本发明提供了一种超细超长金(以下以化学式Au代表)纳米线超快、宏量制备方法。该方法通过一步水浴法制备得到的超细超长的Au纳米线，不仅操作简单快捷，易于规模化生产，而且制得的Au纳米线具有比表面积大，活性位点多，柔韧性好等优点。
技术方案：本发明采用如下技术方案：
一种超细超长Au纳米线的制备方法，包括以下步骤：以水和乙醇混合溶液作为溶剂，加入Au盐前驱体和1-萘酚，混合均匀后水浴保温一定时间，即得所述超细超长的Au纳米线。
所述水和乙醇混合溶液作为分散剂。
所述Au盐前驱体为HAuCl4、NaAuCl4、KAuCl4、HAuBr4、NaAuBr4、KAuBr4、AuI或AuAc3等Au盐。
所述1-萘酚作为表活剂、还原剂和形貌导向剂。
所述1-萘酚和Au盐前驱体的摩尔比例为(0.01～100):1。
所述水和乙醇混合溶液中，乙醇含量为0～100％(体积含量)，即本发明方法中，所述溶剂可以为水，也可以为乙醇，也可以为水和乙醇混合溶液。
所述水浴温度为0～100℃，保温一定时间为15s-3h。
技术效果：与传统的制备方法相比，本发明通过一步水浴法制备超细超长Au纳米线，工艺简便易行，便于操作，有利于规模化生产；得到超细超长的Au纳米线的长度超过1μm、直径约4.5nm。与传统的模板法水热法相比，该方法操作简单、快捷，制备得到的超细超长的Au纳米线形貌单一、纯度高，可实现规模化生产。本发明方法制备得到的超细超长Au纳米线具有比表面积大、活性位点多、柔韧性好等优点，显示出对氧还原优异的电催化活性。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
附图说明
图1：a，b分别是不同放大倍数下根据本发明方法制备的超细超长Au纳米线的TEM图谱；
图2：a，b分别是不同放大倍数下根据本发明方法制备的超细超长Au纳米线的SEM图谱；
图3：a，b分别是不同放大倍数下根据本发明方法制备的超细超长Au纳米线的HRTEM图谱；
图4：是根据本发明方法制备的超细超长Au纳米线的XRD图谱；
图5：是根据本发明方法制备的超细超长Au纳米线的XPS图谱；
图6：是根据本发明方法制备的超细超长Au纳米线与商业化Pt黑对氧还原的电催化活性对比图。
具体实施方式
实施例1
一种超细超长Au纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：s
1)反应溶液的制备：量取22mL水与乙醇体积比为1:1的混合溶液作分散剂，加入4mL 0.5mol L-1的1-萘酚的乙醇溶液作表活剂，还原剂和形貌导向剂和4mL 0.05mol L-1的HAuCl4作前驱体，震荡混合均匀；
2)Au纳米线的制备：将配好的反应溶液置于60℃的水浴条件下静置2h，反应结束后的黑色产物用乙醇超声洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到超细超长的Au纳米线。
实施例2
一种超细超长Au纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取22mL水与乙醇体积比为1:1的混合溶液作分散剂，加入4mL 0.5mol L-1的1-萘酚的乙醇溶液作表活剂，还原剂和形貌导向剂和4mL 0.05mol L-1的AuAc3作前驱体，震荡混合均匀；
2)Au纳米线的制备：将配好的反应溶液置于60℃的水浴条件下静置2h，反应结束后的黑色产物用乙醇超声洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到超细超长的Au纳米线。
实施例3
一种超细超长Au纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取22mL水与乙醇体积比为1:1的混合溶液作分散剂，加入4mL 0.5mol L-1的1-萘酚的乙醇溶液作表活剂，还原剂和形貌导向剂和4mL 0.05mol L-1的、KAuBr4作前驱体，震荡混合均匀；
2)Au纳米线的制备：将配好的反应溶液置于60℃的水浴条件下静置2h，反应结束后的黑色产物用乙醇超声洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到超细超长的Au纳米线。
实施例4
一种超细超长Au纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取22mL水与乙醇体积比为1:1的混合溶液作分散剂，加入4mL 0.05mol L-1的1-萘酚的乙醇溶液作表活剂，还原剂和形貌导向剂和4mL 0.05mol L-1的HAuCl4作前驱体，震荡混合均匀；
2)Au纳米线的制备：将配好的反应溶液置于60℃的水浴条件下静置2h，反应结束后的黑色产物用乙醇超声洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到超细超长的Au纳米线。
实施例5
一种超细超长Au纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取22mL水与乙醇体积比为1:1的混合溶液作分散剂，加入8mL 0.5mol L-1的1-萘酚的乙醇溶液作表活剂，还原剂和形貌导向剂和4mL 0.05mol L-1的HAuCl4作前驱体，震荡混合均匀；
2)Au纳米线的制备：将配好的反应溶液置于60℃的水浴条件下静置2h，反应结束后的黑色产物用乙醇超声洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到超细超长的Au纳米线。
实施例6
一种超细超长Au纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取22mL水与乙醇体积比为1:1的混合溶液作分散剂，加入4mL 5mol L-1的1-萘酚的乙醇溶液作表活剂，还原剂和形貌导向剂和4mL 0.05mol L-1的HAuCl4作前驱体，震荡混合均匀；
2)Au纳米线的制备：将配好的反应溶液置于60℃的水浴条件下静置2h，反应结束后的黑色产物用乙醇超声洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到超细超长的Au纳米线。
实施例7
一种超细超长Au纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取22mL水作分散剂，加入4mL 0.5mol L-1的1-萘酚的乙醇溶液作表活剂，还原剂和形貌导向剂和4mL 0.05mol L-1的HAuCl4作前驱体，震荡混合均匀；
2)Au纳米线的制备：将配好的反应溶液置于60℃的水浴条件下静置2h，反应结束后的黑色产物用乙醇超声洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到超细超长的Au纳米线。
实施例8
一种超细超长Au纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取22mL乙醇作分散剂，加入4mL 0.5mol L-1的1-萘酚的乙醇溶液作表活剂，还原剂和形貌导向剂和4mL 0.05mol L-1的HAuCl4作前驱体，震荡混合均匀；
2)Au纳米线的制备：将配好的反应溶液置于60℃的水浴条件下静置2h，反应结束后的黑色产物用乙醇超声洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到超细超长的Au纳米线。
实施例9
一种超细超长Au纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取22mL水与乙醇体积比为1:1的混合溶液作分散剂，加入4mL 0.5mol L-1的1-萘酚的乙醇溶液作表活剂，还原剂和形貌导向剂和4mL 0.05mol L-1的HAuCl4作前驱体，震荡混合均匀；
2)Au纳米线的制备：将配好的反应溶液置于0℃的冰水浴条件下静置2h，反应结束后的黑色产物用乙醇超声洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到超细超长的Au纳米线。
实施例10
一种超细超长Au纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取22mL水与乙醇体积比为1:1的混合溶液作分散剂，加入4mL 0.5mol L-1的1-萘酚的乙醇溶液作表活剂，还原剂和形貌导向剂和4mL 0.05mol L-1的HAuCl4作前驱体，震荡混合均匀；
2)Au纳米线的制备：将配好的反应溶液置于40℃的冰水浴条件下静置2h，反应结束后的黑色产物用乙醇超声洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到超细超长的Au纳米线。
实施例11
一种超细超长Au纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取22mL水与乙醇体积比为1:1的混合溶液作分散剂，加入4mL 0.5mol L-1的1-萘酚的乙醇溶液作表活剂，还原剂和形貌导向剂和4mL 0.05mol L-1的HAuCl4作前驱体，震荡混合均匀；
2)Au纳米线的制备：将配好的反应溶液置于80℃的水浴条件下静置2h，反应结束后的黑色产物用乙醇超声洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到超细超长的Au纳米线。
实施例12
一种超细超长Au纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取22mL水与乙醇体积比为2:1的混合溶液作分散剂，加入4mL 0.05mol L-1的1-萘酚的乙醇溶液作表活剂，还原剂和形貌导向剂和4mL 5mol L-1的NaAuCl4作前驱体，震荡混合均匀；
2)Au纳米线的制备：将配好的反应溶液置于100℃的水浴条件下静置15s，反应结束后的黑色产物用乙醇超声洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到超细超长的Au纳米线。
实施例13
一种超细超长Au纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取22mL水与乙醇体积比为1:2的混合溶液作分散剂，加入4mL 0.5mol L-1的1-萘酚的乙醇溶液作表活剂，还原剂和形貌导向剂和4mL 5mol L-1的AuI作前驱体，震荡混合均匀；
2)Au纳米线的制备：将配好的反应溶液置于80℃的水浴条件下静置3h，反应结束后的黑色产物用乙醇超声洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到超细超长的Au纳米线。
采用TEM、HRTEM、SEM、XRD和XPS等途径对以上实施例制备的超细超长Au纳米线进行物理表征。从低倍TEM(图1)和SEM(图2)图谱可以看出，根据本发明方法制备的催化剂是一种超长的纳米线结构，可以提供了更大的比表面积和更多的活性位点。从进一步放大的HRTEM(图3)图谱可以看出，Au纳米线的粒径超细，只有4.5nm左右，晶格条纹间距0.218nm。图4是Au纳米线的XRD图谱，通过与标准图谱比对，催化剂的衍射峰可与Au的标准卡片完全吻合Au的标准卡片(JCPDS，65-2870)，证明了Au单质的成功形成。图5是Au纳米线的XPS图谱,显示Au纳米线中Au以零价态存在，说明前驱体Au(Ⅲ)被完全还原成了零价Au。图6是氧还原的电催化活性对比图，由图可以看出Au纳米线具有比商业化Pt黑更为优异的氧还原活性。

Claims (6)

1.一种超细超长Au纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以水和乙醇混合溶液作为溶剂，加入Au盐前驱体和1-萘酚，混合均匀后水浴保温一定时间，即得所述超细超长的Au纳米线；所述1-萘酚作为表面活性剂、还原剂和形貌导向剂。
2.根据权利要求1所述的一种超细超长Au纳米线的制备方法，其特征在于，所述Au盐前驱体为HAuCl4、NaAuCl4、KAuCl4、HAuBr4、NaAuBr4、KAuBr4、AuI或AuAc3。
3.根据权利要求1所述的一种超细超长Au纳米线的制备方法，其特征在于，所述1-萘酚和Au盐前驱体的摩尔比例为(0.01～100):1。
4.根据权利要求1所述的一种超细超长Au纳米线的制备方法，其特征在于，所述水和乙醇混合溶液中，乙醇体积含量为0～100％。
5.根据权利要求1所述的一种超细超长Au纳米线的制备方法，其特征在于，所述水浴温度为0～100℃。
6.根据权利要求1所述的一种超细超长Au纳米线的制备方法，其特征在于，所述保温一定时间为15s-3h。
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