CN113385685B - 一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法及其所得材料和应用 - Google Patents

一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法及其所得材料和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法及其所得材料和应用，以氰乙酸为形貌调控剂和氰基引入剂，以铂盐作为前驱体，将乙二醇和氰乙酸混合均匀后加入铂前驱体溶液，经过水热法还原得到氰基修饰的Pt基超细纳米线。本发明方法工艺操作简单易合成，用去离子水即可除去溶液中的杂离子和过剩形貌调控剂，环保无污染。本发明方法制备得到的氰基修饰的Pt基超细纳米线直径约为2nm，形貌单一，纯度极高，具有比表面积大，活性位点多，电子传导性好，结构稳定等优点，对析氢展现出优异的电催化活性。

Description

一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法及其所得材料和 应用
技术领域
本发明涉及催化剂领域，特别是涉及一种析氢催化剂。
背景技术
环境污染和能源危机日益严重，燃料电池技术的高能效，低排放的显著优点受到了广泛关注。由析氢和析氧半反应组成的水分解反应作为一种可持续的氢源，氢是一种有吸引力的能量载体，可以用来在燃料电池中产生清洁电力，在燃料电池中，氢的氧化和氧的还原反应将化学能转化为电能。实现这一设想的关键是开发改进的电催化剂，使其对所涉及的化学转化具有适当的效率和选择性。目前，氢气主要从天然气，煤层气等化石燃料分离而来，很难得到高纯的氢气，大大限制了氢能的大规模应用。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法及其所得材料和应用，所得氰基修饰的Pt基超细纳米线形貌规整，尺寸均一，具有比表面积大，活性位点多，电子传导率高等优点，且制备过程简便易行，重现性好。
技术方案：本发明所述的一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法，其以氰乙酸为形貌调控剂和氰基引入剂，以铂盐作为前驱体，将乙二醇和氰乙酸混合均匀后加入铂前驱体溶液，经过水热法还原得到氰基修饰的Pt基超细纳米线。
具体包括以下步骤：
1)配置氰乙酸水溶液，将氰乙酸水溶液加入乙二醇溶液中，混合均匀并分散，得到氰乙酸乙二醇混合溶液；
2)将铂盐前驱体溶液加入上述氰乙酸乙二醇混合溶液中混合均匀并分散，再加入氰基硼氢化钠溶液，混合均匀并分散后，油浴加热处理，水洗数次即可得到最终产物。
其中，上述步骤1)中，氰乙酸水溶液的浓度为0.03～0.10mol L-1。
上述步骤2)中，所用的铂盐是氯亚铂酸钾(K2PtCl4)，铂盐前驱体溶液的浓度为0.03～0.10mol L-1，铂盐浓度值与产量相关。
步骤2)中，氰基硼氢化钠溶液的浓度为0.03～0.10mol L-1。
步骤2)中，升温速率为2～5℃·min-1。
步骤2)中，油浴预热至100～140℃，并在该温度下保持30～70min。
本发明还提供了所述制备方法所制得的氰基修饰的Pt基超细纳米线材料。
其中，纳米线的宽度为1.8～2.2nm。
本发明还提供了所述的氰基修饰的Pt基超细纳米线材料作为析氢催化剂的应用。
本发明的创新点在于：1)新的氰基表面功能化的合成路线，使得氰基修饰在Pt(111)晶面上；2)氰基修饰可以显著调控Pt的电子结构，使其拥有远超过商业化铂碳的析氢性能，过电位仅为其六分之一(酸性)和二分之一(碱性)。
而本发明的技术难点在于：Pt的d带中心的降低可以有效的提高Pt基催化剂的HER性能，然而催化剂表面功能化以降低d带中心却鲜有报道。本发明首次创新性地将氰基修饰的Pt基超细纳米线应用于析氢，氰基降低了Pt的d带中心，削弱了Tafel步骤中Pt-H*键能，有利于氢的脱附；并且制备出晶阶交错的氰基修饰的一维纳米线难度极大，晶阶交错也可能会带来压缩应力，有利于d轨道重叠，降低d带中心。
并且，催化剂的形貌由形貌导向剂和还原剂的存在控制，更换其中任意一种才会导致形貌无法满足超细和一维线型。评价HER性能的重要参数是过电位和Tafel斜率，过电位越低表明电池需要比热力学预期驱动反应更少的能量，因此过电位越低说明催化剂性能越好，而现有技术中Pt基催化剂做到过电位低于10mV的难度较大。
本发明通过调控催化剂的形貌和结构来提高催化剂的活性和稳定性。且涉及的氰基修饰的Pt基超细纳米线(简称为：CyanoPt NWs)的制备方法，以氰乙酸为形貌调控剂和氰基引入剂，以铂盐作为前驱体，将乙二醇和氰乙酸混合均匀后加入铂前驱体溶液，经过水热法还原得到氰基修饰的Pt基超细纳米线。获得的氰基修饰的Pt基超细纳米线催化剂，具有以下几种优势：(1)超细纳米线可以提供更多的催化位点，避免团聚和奥斯特瓦尔德熟化的发生；(2)一维结构有利于电解质的传输与扩散，从而有效提升电催化活性；(3)氰基的修饰可以调控Pt的电子结构，使其d带中心下移，从而具有较好析氢性能。
有益效果：与现有技术相比，本发明方法工艺操作简单易合成，用去离子水即可除去溶液中的杂离子和过剩形貌调控剂，过剩的形貌调控剂为可循环利用的绿色化学试剂，环保无污染。本发明方法制备得到的氰基修饰的Pt基超细纳米线直径约为2nm，形貌单一，纯度极高，具有比表面积大，活性位点多，电子传导性好，结构稳定，晶格缺陷较多等优点，对析氢展现出优异的电催化活性。
附图说明
图1是根据本发明方法制备的氰基修饰的Pt基超细纳米线的TEM图谱。
图2是根据本发明方法制备的氰基修饰的Pt基超细纳米线的HRTEM图谱；图2(a)是Pt基超细纳米线的HRTEM线型形貌图；图2(b)是Pt基超细纳米线的HRTEM晶阶交错形貌图，其中图(b1)～(b5)分别对应图(b)中从上至下的五个方框区域的晶阶交错形貌图。
图3是根据本发明方法制备的氰基修饰的Pt基超细纳米线的XRD图谱。
图4是根据本发明方法制备的氰基修饰的Pt基超细纳米线的XPS图谱。
图5是根据本发明方法制备的氰基修饰的Pt基超细纳米线的FT-IR图谱。
图6是根据本发明方法制备的氰基修饰的Pt基超细纳米线的析氢电化学性能；图6(a)是Pt基超细纳米线的碱性条件下HER极化曲线；图6(b)是Pt基超细纳米线的酸性条件下HER极化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步地详细描述。
以下实施例中用到的试剂和原料均为市售。
实施例1：
一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)氰乙酸作为形貌调控剂：量取浓度为0.03mol L-1的0.3mE氰乙酸水溶液，在5mL乙二醇溶液中混合均匀并分散。
2)氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备：量取浓度为0.03mol L-1的0.3mL氯亚铂酸钾溶液加入步骤1)混合好的溶液中，混合均匀并分散。再加入0.5mL，浓度为0.03mL L-1的氰基硼氢化钠溶液，混合均匀并分散后，油浴预热100℃，并在该温度下保持30min，水洗数次即可得到最终产物。
实施例2
一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)氰乙酸作为形貌调控剂：量取浓度为0.03mol L-1的0.5mL氰乙酸水溶液，在5mL乙二醇溶液中混合均匀并分散。
2)氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备：量取浓度为0.03mol L-1的0.7mL氯亚铂酸钾溶液加入步骤1)混合好的溶液中，混合均匀并分散。再加入0.5mL，浓度为0.03mL L-1的氰基硼氢化钠溶液，混合均匀并分散后，油浴预热100℃，并在该温度下保持30min，水洗数次即可得到最终产物。
实施例3
一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)氰乙酸作为形貌调控剂：量取浓度为0.03mol L-1的0.3mL氰乙酸水溶液，在5mL乙二醇溶液中混合均匀并分散。
2)氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备：量取浓度为0.07mol L-1的0.6mL氯亚铂酸钾溶液加入步骤1)混合好的溶液中，混合均匀并分散。再加入0.5mL，浓度为0.05mL L-1的氰基硼氢化钠溶液，混合均匀并分散后，油浴预热120℃，并在该温度下保持30min，水洗数次即可得到最终产物。
实施例4
一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)氰乙酸作为形貌调控剂：量取浓度为0.05mol L-1的0.5mL氰乙酸水溶液，在5mL乙二醇溶液中混合均匀并分散。
2)氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备：量取浓度为0.05mol L-1的0.5mL氯亚铂酸钾溶液加入步骤1)混合好的溶液中，混合均匀并分散。再加入0.5mL，浓度为0.05mL L-1的氰基硼氢化钠溶液，混合均匀并分散后，油浴预热120℃，并在该温度下保持50min，水洗数次即可得到最终产物。
实施例5
一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)氰乙酸作为形貌调控剂：量取浓度为0.1mol L-1的0.3mL氰乙酸水溶液，在5mL乙二醇溶液中混合均匀并分散。
2)氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备：量取浓度为0.01mol L-1的0.3mL氯亚铂酸钾溶液加入步骤1)混合好的溶液中，混合均匀并分散。再加入1mL，浓度为0.03mL L-1的氰基硼氢化钠溶液，混合均匀并分散后，油浴预热140℃，并在该温度下保持70min，水洗数次即可得到最终产物。
实施例6
一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)氰乙酸作为形貌调控剂：量取浓度为0.04mol L-1的0.6mL氰乙酸水溶液，在5mL乙二醇溶液中混合均匀并分散。
2)氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备：量取浓度为0.05mol L-1的0.6mL氯亚铂酸钾溶液加入步骤1)混合好的溶液中，混合均匀并分散。再加入0.5mL，浓度为0.06mL L-1的氰基硼氢化钠溶液，混合均匀并分散后，油浴预热130℃，并在该温度下保持40min，水洗数次即可得到最终产物。
实施例7
一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)氰乙酸作为形貌调控剂：量取浓度为0.05mol L-1的0.5mL氰乙酸水溶液，在5mL乙二醇溶液中混合均匀并分散。
2)氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备：量取浓度为0.03mol L-1的0.3mL氯亚铂酸钾溶液加入步骤1)混合好的溶液中，混合均匀并分散。再加入0.5mL，浓度为0.05mL L-1的氰基硼氢化钠溶液，混合均匀并分散后，油浴预热120℃，并在该温度下保持60min，水洗数次即可得到最终产物。
实施例8
一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)氰乙酸作为形貌调控剂：量取浓度为0.07mol L-1的0.7mL氰乙酸水溶液，在5mL乙二醇溶液中混合均匀并分散。
2)氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备：量取浓度为0.08mol L-1的0.7mL氯亚铂酸钾溶液加入步骤1)混合好的溶液中，混合均匀并分散。再加入0.7mL，浓度为0.07mL L-1的氰基硼氢化钠溶液，混合均匀并分散后，油浴预热110℃，并在该温度下保持55min，水洗数次即可得到最终产物。
采用TEM、HRTEM、XRD、XPS等途径对以上实施例制备的氰基修饰的Pt基超细纳米线进行物理表征。
从低倍TEM(图1)图谱可以看出，根据本发明方法制备的催化剂是一种一维超细纳米线，超细的一维结构可以提供更大的比表面积和更多的活性位点。从进一步放大的HRTEM(图2)图谱可以看出，Pt的晶格间距约为0.225nm，与Pt(111)晶面相吻合，晶阶交错存在大量晶格缺陷，带来的应力变化可以对Pt的电子结构产生影响，进一步证明了样品存在大量活性位点。图3是纳米花的XRD图谱，通过与标准图谱比对，催化剂的衍射峰准确的与Pt的标准卡片吻合，证明了该样品为Pt(111)。图4是氰基修饰的Pt基超细纳米线的XPS图谱，显示Pt的电子结构产生了0.6eV的负移，说明氰基的修饰可以调控Pt的电子结构。图5是氰基修饰的Pt基超细纳米线的FT-IR图谱，证明了Pt-CN键的存在。图6是氰基修饰的Pt基超细纳米线的LSV极化曲线和加速耐久力曲线，可以看出氰基修饰的Pt基超细纳米线在酸性和碱性条件下，析氢性能均优于Pt/C，并在长时间工作下，依旧展现出稳定的优异性能。

Claims (6)

1.一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1) 配置氰乙酸水溶液，将氰乙酸水溶液加入乙二醇溶液中，混合均匀并分散，得到氰乙酸乙二醇混合溶液；所述氰乙酸水溶液的浓度为0.03 ~ 0.10 mol L-1；
2)将铂盐前驱体溶液加入上述氰乙酸乙二醇混合溶液中混合均匀并分散，再加入氰基硼氢化钠溶液，混合均匀并分散后，油浴加热处理，水洗数次即可得到最终产物；所述铂盐前驱体溶液的浓度为0.03 ~ 0.10 mol L-1，氰基硼氢化钠溶液的浓度为0.03 ~ 0.10 molL-1；
所述纳米线的宽度为1.8~2.2 nm。
2.根据权利要求1所述的氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所用的铂盐是氯亚铂酸钾。
3.根据权利要求1所述的氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法，其特征在于：步骤2）中，升温速率为2 ~ 5 ℃·min-1。
4.根据权利要求1所述的氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法，其特征在于：步骤2）中，油浴预热至100 ~ 140 ℃，并在该温度下保持30 ~ 70 min。
5.权利要求1-4任一项所述制备方法所制得的氰基修饰的Pt基超细纳米线材料。
6.权利要求5所述的氰基修饰的Pt基超细纳米线材料作为析氢催化剂的应用。
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