CN114976077B - 一种亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚‑2 nm超小Pt纳米立方块阵列及其制备方法与应用。该方法以四氰基乙烯作为形貌导向剂和生长抑制剂，以铂盐为金属前驱体，溶剂热还原即可得到亚‑2 nm超小Pt纳米立方块阵列。与传统的Pt立方块材料相比，本发明为目前已报道的最小尺寸的Pt立方块，在亚纳米级形貌控制的同时，且同时实现了超小粒子的有序合成。本发明方法制备的亚‑2 nm超小Pt纳米立方块阵列形貌单一，纯度较高，工艺简单，易于大规模制备，同时具有比表面积大，活性位点多，催化反应选择性高，结构稳定等优点，对碱性甲醇燃料电池的阳极甲醇氧化反应展现出优异的电催化活性。
Description
技术领域
本发明属于铂基电催化剂和亚纳米超小尺寸材料的制备工艺技术领域，具体涉及一种亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列及其制备方法与应用。
背景技术
环境污染和能源危机日益严重，燃料电池技术的高能效，低排放和稳定性好的显著优点受到了广泛关注。直接甲醇类燃料电池以甲醇作为燃料，阳极发生甲醇氧化反应，产物为CO2和H2O，有效避免了污染物的排放。实现这一设想的关键是开发改进的电催化剂，使其对所涉及的化学转化具有适当的效率和选择性。
目前，阳极甲醇氧化和阴极氧气还原的最常用催化剂为商业化Pt黑，但贵金属Pt自然丰度低，成本高昂的缺点制约了其大规模商业化应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列（Sub-2 nm Pt NCAs或者TCNE-Pt）的制备方法，在反应釜中，通过简易的一步溶剂热还原法制备得到亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列，对碱性甲醇燃料电池的阳极电催化表现出了优异的电催化活性，以满足有关领域应用和发展的要求。，该催化剂在碱性甲醇燃料电池的阳极表现出较高的催化活性。通过形貌控制技术制备的具有特定形貌、均以尺寸的Pt基催化剂，可以暴露更多催化活性位点，从而实现催化性能的提高。将Pt基纳米材料的尺寸控制在亚纳米级别，将会使其表现出最优异的催化活性。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列的制备方法，具体步骤为：在超声条件下，将四氰基乙烯、铂盐前驱体与DMF溶剂混合均匀，再加入还原剂，转移至反应釜中，连同反应釜置于烘箱中，溶剂热反应3~5小时，反应结束后，离心洗涤数次得亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列。
作为改进的是，所述的铂盐前驱体为乙酰丙酮铂、醋酸铂、氯亚铂酸胺或氯铂酸。
作为改进的是，所述的铂盐前驱体和四氰基乙烯的摩尔比为1：1.3-1.7。
作为改进的是，所述的铂盐前驱体的浓度为2.0-8.0 mmol L-1。
作为改进的是，所述的还原剂占总体积比为1：5-20。
作为改进的是，所述的还原剂为质量分数为88%的HCOOH溶液或质量分数为32-40%的HCHO溶液。
作为改进的是，所述溶剂热反应的温度为180-220℃。
上述任一种方法制备的亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列。
上述亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列在作为碱性甲醇燃料电池阳极催化剂的应用。
有益效果：
与现有技术相比，本发明亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列用，具有如下优势：
1、本发明方法工艺操作简单易合成，在反应釜中通过一步油浴热还原法制备制备得到亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列，使用原料均为无（低）毒性试剂，且易于购买，反应危险性较低，产物绿色环保，易于大规模制备。
2、本发明方法制备得到的亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列结构有序，纯度较高，具有比表面积大，活性位点多，结构稳定等优点，对碱性条件下的甲醇氧化展现出较为优异的电催化活性，具有十分广阔的能源应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列在不同标尺下的高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）图谱；
图2为本发明实施例1制备的亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列的X射线衍射（XRD）图谱；
图3为本发明实施例1制备的亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列在KOH中的循环伏安（CV）曲线；
图4为本发明实施例1制备的亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列的甲醇电催化氧化性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列的制备方法，具体方法为：在超声条件下，将8mg四氰基乙烯、2 mg乙酰丙酮铂前驱体与10 mL DMF溶剂混合均匀，加入5 mL 质量分数为32%的HCHO溶液后，转移至反应釜中。连同反应釜置于烘箱中，溶剂热180 ℃反应3小时，反应结束后，离心洗涤数次可得最终产物亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列。
实施例2
一种亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列的制备方法，具体方法为：在超声条件下，将9mg四氰基乙烯、3 mg乙酰丙酮铂前驱体与10 mL DMF溶剂混合均匀，加入3 mL 质量分数为40%的HCOOH溶液后，转移至反应釜中。连同反应釜置于烘箱中，溶剂热180 ℃反应4小时，反应结束后，离心洗涤数次可得最终产物亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列。
实施例3
一种亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列的制备方法，具体方法为：在超声条件下，将8.5mg四氰基乙烯、2.5 mg乙酰丙酮铂前驱体与15 mL DMF溶剂混合均匀，加入2 mL 质量分数为38%的HCHO溶液后，转移至反应釜中。连同反应釜置于烘箱中，溶剂热190 ℃反应3小时，反应结束后，离心洗涤数次可得最终产物亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列。
实施例4
一种亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列的制备方法，具体方法为：在超声条件下，将26mg四氰基乙烯、4 mg乙酰丙酮铂前驱体与30 mL DMF溶剂混合均匀，加入6 mL质量分数为40%的 HCHO溶液后，转移至反应釜中。连同反应釜置于烘箱中，溶剂热200 ℃反应4小时，反应结束后，离心洗涤数次可得最终产物亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列。
实施例5
一种亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列的制备方法，具体方法为：在超声条件下，将8.5mg四氰基乙烯、2 mg醋酸铂前驱体与10 mL DMF溶剂混合均匀，加入3 mL 质量分数为32%的HCHO溶液后，转移至反应釜中。连同反应釜置于烘箱中，溶剂热210 ℃反应5小时，反应结束后，离心洗涤数次可得最终产物亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列。
实施例6
一种亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列的制备方法，具体方法为：在超声条件下，将9mg四氰基乙烯、2.5 mg氯铂酸前驱体与15 mL DMF溶剂混合均匀，加入2 mL 质量分数为88%的HCOOH溶液后，转移至反应釜中。将装置置于烘箱中，溶剂热220 ℃反应3小时，反应结束后，离心洗涤数次得最终产物亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列。
实施例7
一种亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列的制备方法，具体方法为：在超声条件下，将8.5mg四氰基乙烯、4 mg氯亚铂酸胺前驱体与20 mL DMF溶剂混合均匀，加入4 mL 质量分数为88%的HCOOH溶液后，转移至反应釜中。连同反应釜置于烘箱中，溶剂热180 ℃反应3小时，反应结束后，离心洗涤数次可得最终产物亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列。
实施例8
一种亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列的制备方法，具体方法为：在超声条件下，将34mg四氰基乙烯、8 mg乙酰丙酮铂前驱体与40 mL DMF溶剂混合均匀，加入8 mL 质量分数为36%的HCHO溶液后，转移至反应釜中。连同反应釜置于烘箱中，溶剂热180 ℃反应3小时，反应结束后，离心洗涤数次可得最终产物亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列。
实施例9
一种亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列的制备方法，具体方法为：在超声条件下，将8.5mg四氰基乙烯、4 mg氯亚铂酸胺前驱体与20 mL DMF溶剂混合均匀，加入4 mL 质量分数为88%的HCOOH溶液后，转移至反应釜中。连同反应釜置于烘箱中，溶剂热200 ℃反应3小时，反应结束后，离心洗涤数次可得最终产物亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列。
性能测试
采用HRTEM和XRD对以上实施例1制备的亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列进行物理表征。从HRTEM（图1）可以看出，根据本发明方法制备的催化剂是直径约为2 nm尺寸的纳米立方块结构，以阵列排布整齐，超小结构可以提供更大的比表面积和更多的活性位点。在晶格点阵图量得其晶格间距为0.201 nm，对应于Pt（100）晶面。从XRD（图2）可以看出，样品的衍射峰位与Fm-3n （225）空间点群Pt标准卡片完全重合，较大的半峰宽对应于样品粒径较小，通过谢乐公式可以计算得到粒径约为1.9 nm，与HRTEM结果吻合。
1 M KOH电解液中的CV曲线表明亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列具有较差的氢吸脱附能力，根据氢吸脱附峰计算得到亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列比商业化Pt黑更小的电化学活性面积，这主要得益于其（100）晶面独特的电化学反应吸附选择性。同时，其氧气还原峰相较于商业化Pt黑拥有更负的位置，预示着其在碱性环境中，拥有更加好阳极氧化性能。
甲醇电催化氧化性能测试的电解液为：1 M KOH+ 1 M CH3OH。通过循环伏安法测得CV曲线（图4）显示亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列的质量比活性是商业化Pt黑（美国Johnson Matthey公司产品）的4倍，其起始电位和氧化峰电位更负，具有较大优势。
综上所述，本发明方法工艺操作简单易合成，所制备得到的亚-2 nm尺寸的Pt立方块阵列形貌单一，纯度极高，易于大规模制备，同时还具有比表面积大，活性位点多，吸附选择性高，结构稳定等优点，具有十分广阔的商业化生产应用潜力。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种用于碱性甲醇燃料电池的亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列的制备方法，具体步骤为：在超声条件下，将四氰基乙烯、铂盐前驱体与DMF溶剂混合均匀，再加入还原剂，转移至反应釜中，连同反应釜置于烘箱中，溶剂热反应3~5小时，反应结束后，离心洗涤数次得亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列，其中，所述的铂盐前驱体和四氰基乙烯的摩尔比为1：1.3-1.7，所述的还原剂占总体积比为1：5-20，所述的还原剂为质量分数为88%的HCOOH溶液或质量分数为32-40%的HCHO溶液，所述溶剂热反应的温度为180-220℃。
2.根据权利要求1所述的一种用于碱性甲醇燃料电池的亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列的制备方法，其特征在于：所述的铂盐前驱体为乙酰丙酮铂、醋酸铂、氯亚铂酸铵或氯铂酸。
3.根据权利要求1所述的一种用于碱性甲醇燃料电池的亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列的制备方法，其特征在于：所述的铂盐前驱体的浓度为2.0-8.0 mmol L-1。
4.基于权利要求1-3中任一项所述制备方法制备的亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列。
5.权利要求1-3中任一项所述制备方法制备的亚-2 nm超小Pt纳米立方块阵列在作为碱性甲醇燃料电池阳极催化剂的应用。
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| CN112108182A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-12-22 | 厦门大学 | 氰胺类化合物-Pt基纳米晶催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113385685A (zh) * | 2021-05-18 | 2021-09-14 | 南京师范大学 | 一种氰基修饰的Pt基超细纳米线的制备方法及其所得材料和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Rational Synthesis for a Noble Metal Carbide;Takuo Wakisaka 等;《J. Am. Chem. Soc.》;第142卷;第1247-1253页 * |
| Solvothermal Synthesis and Electrochemical Characterization of Shape-Controlled Pt Nanocrystals;Cenk Gumeci 等;《J. Phys. Chem. C》;第118卷;第14433−14440页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114976077A (zh) | 2022-08-30 |
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