CN111013615A - 一种具有氢析出和氧析出高效双功能的CoP催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发公开了一种具有氢析出和氧析出高效双功能的CoP催化剂的制备方法，以硝酸钴为钴源，采用水热法制得Co(OH)2后，再将Co(OH)2与次磷酸钠在管式炉中进行磷化反应，采用气固法合成制备CoP催化剂。该催化剂具有氢析出和氧析出高效双功能，用于电解水时可高效产氢和产氧，具有优异的HER和OER催化性能，其中，HER的析出电位仅为90mV vs RHE，OER的析出电位仅为1.50V vs RHE。本发明采用价格低廉的非贵金属原材料，制备过程简单，所合成的CoP催化剂具备优异的高效双功能的催化性能，可在同一电解液中电解产氢和产氧，且催化性能稳定性，是一种高效、耐用的双功能电催化剂，不仅能简化设备和降低成本，而且还可以提高效率，具有良好的电解水催化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备的技术领域，具体涉及一种具有氢析出和氧析出高效双功能的CoP催化剂的制备方法。
背景技术
发展可再生燃料以取代传统化石燃料，有利于解决日益严重的能源和环境问题，电解水产氢为上述问题提供了一种非常有前途的策略，氢可以作为能量载体，且燃烧产物仅是水。然而，电解水的两个半反应通常需要高于理论值的过电位来获得预期的反应速率。有效的催化剂可以减少电解水的过电位，从而使整个反应更加节能。RuO2和Pt基材料通常被认为是电解水阳极OER和阴极HER的最佳催化剂。然而，这些贵金属电催化剂的稀缺性不可避免地阻碍了它们的大规模应用。在过去的几十年中，优化HER和OER非贵金属催化剂已经成为电解水催化的发展方向，如用于HER的过渡金属氮化物、碳化物和硫化物；用于OER的钙钛矿型氧化物、过渡金属氧化物和氢氧化物等。
但现有的催化剂中，贵金属材料如铂钯钌等价格昂贵，地球中的存量少，同时在催化过程中出现稳定较差的问题；非贵金属材料的催化性能较差，用于电解水产氢的催化剂存在催化过程缓慢，功能单一，稳定性差，以及较高过电位带来的能源浪费严重等问题，大大影响了电解水产氢和产氧的效率。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种具有氢析出和氧析出高效双功能的CoP催化剂的制备方法，采用水热法和气固法合成了CoP催化剂，该催化剂可用于电解水产氢和产氧，具有优异的HER和OER催化性能，大大提高了电解水产氢和产氧的效率。
为了克服上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种具有氢析出和氧析出高效双功能的CoP催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)取硝酸钴和六次甲基四胺溶于去离子水中，搅拌，用碱溶液调节反应物的pH≧10，在100-120℃下进行水热反应15-25h，将所得产物经水洗烘干，得Co(OH)2；
2)将Co(OH)2与次磷酸钠置于同一瓷舟的两端，并将瓷舟置于管式炉中，在氮气气氛下进行煅烧，得该CoP催化剂。
作为上述方案的进一步改进，所述硝酸钴与六次甲基四胺的质量比为(1-3):1。
作为上述方案的进一步改进，所述Co(OH)2与次磷酸钠的质量比为1:(15-20)。
作为上述方案的进一步改进，步骤2)煅烧过程中是以3℃/min的速率加热升温至350-400℃，并保持2h。
作为上述方案的进一步改进，所述碱溶液包括NaOH、KOH溶液等强碱溶液。
本发明的有益效果：本发明提出一种具有氢析出和氧析出高效双功能的CoP催化剂的制备方法，以硝酸钴为钴源，采用水热法制得Co(OH)2后，再将Co(OH)2与次磷酸钠在管式炉中进行磷化反应，采用气固法合成制备CoP催化剂。该催化剂具有氢析出和氧析出高效双功能，用于电解水时可高效产氢和产氧，具有优异的HER和OER催化性能，其中，HER的析出电位仅为90mV vs RHE，OER的析出电位仅为1.50V vs RHE。本发明采用价格低廉的非贵金属原材料，制备过程简单，所合成的CoP催化剂具备优异的高效双功能的催化性能，可在同一电解液中电解产氢和产氧，且催化性能稳定性，是一种高效、耐用的双功能电催化剂，不仅能简化设备和降低成本，而且还可以提高效率，具有良好的电解水催化应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的Co(OH)2和CoP催化材料成品1分别在1M的KOH溶液中进行电解水产氢时阴极HER催化性能；
图2为实施例1制得的Co(OH)2和CoP催化材料成品分别在1M的KOH溶液中进行电解水产氢时阳极OER催化性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或提取方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或提取方法。
实施例1
取1.2g硝酸钴和0.6g六次甲基四胺溶于100ml去离子水中，充分搅拌1h，随后用NaOH溶液调节反应物的pH≥10，在110℃条件下水热反应18h，所得固体进行水洗烘干，得到Co(OH)2。
气固法制备CoP
将Co(OH)2进行磷化反应，与次磷酸钠放入同一瓷舟的两端，二者的质量比为1:20，置于管式炉中，在氮气气氛下以3℃/min的速率加热至400℃，保持2h，最后冷却至室温，得到CoP催化材料成品1。
实施例2
水热法制备Co(OH)2
取1.2g硝酸钴和0.6g六次甲基四胺溶于100ml去离子水中，充分搅拌1h，随后用NaOH溶液调节反应物的pH≥10，在110℃条件下水热反应18h，所得固体进行水洗烘干，得到Co(OH)2。
气固法制备CoP
将Co(OH)2进行磷化反应，与次磷酸钠放入同一瓷舟的两端，二者的质量比为1:15，置于管式炉中，在氮气气氛下以3℃/min的速率加热至350℃，保持2h，最后冷却至室温，得到CoP催化材料成品2。
实施例3
将实施例1制得的Co(OH)2和CoP催化材料成品1分别进行电解水产氢阴极氢析出和阳极氧析出反应的性能测试。材料氢析出与氧析出的性能在三电极体系中进行，在电解液为1M KOH的条件下，运用循环伏安法测试催化性能。以Co(OH)2和CoP电极材料作为活性物质，Nafion(全氟磺酸)为粘结剂。量取4mg的活性物质和80μL5wt％的Nafion粘结剂，分散在1mL水和乙醇的混合液中。超声1h至溶液呈墨黑色。随后量取5μL分散液滴于直径为5mm的玻碳电极上，测试氢析出和氧析出催化性能。
由图1可知，所合成的Co(OH)2和CoP具有一定的氢析出催化性能，析出电位分别为195mV vs RHE和90mV vs RHE，相比较而言，CoP具有更好的氢析出催化性能。
由图2可知，所合成的Co(OH)2和CoP具有较好的氧析出催化性能，析出电位分别为1.51V vs RHE和1.50V vs RHE。二者的氧析出催化性能与贵金属材料相近。
对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下还可以做出若干简单推演或替换，而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的简单改进都应该在本发明的保护范围之内。上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。
Claims (5)
1.一种具有氢析出和氧析出高效双功能的CoP催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取硝酸钴和六次甲基四胺溶于去离子水中，搅拌，用碱溶液调节反应物的pH≧10，在100-120℃下进行水热反应15-25h，将所得产物经水洗烘干，得Co(OH)2；
2)将Co(OH)2与次磷酸钠置于同一瓷舟的两端，并将瓷舟置于管式炉中，在氮气气氛下进行煅烧，得该CoP催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸钴与六次甲基四胺的质量比为(1-3):1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Co(OH)2与次磷酸钠的质量比为1:(15-20)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)煅烧过程中是以3℃/min的速率加热升温至350-400℃，并保持2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液包括NaOH和KOH溶液。
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