CN114059096B - 一种镍掺杂二氧化锡催化剂的制备及其在电催化中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化领域，涉及一种镍掺杂二氧化锡催化剂的制备方法及其在电催化中的应用。制备方法，包括以下步骤：步骤一、前驱体Ni‑Sn共沉淀物的制备：将一定比例的Ni与Sn盐溶于水中，然后将SnCl4与NiCl2溶液混合，使用NaOH溶液作为沉淀剂调节Ni‑Sn混合溶液的pH值，经水热法、单滴法或双滴法获得Ni‑Sn共沉淀物，洗涤沉淀物，固液分离，干燥获得Ni‑Sn共沉淀物前驱体；步骤二、Ni/SnO2催化剂的制备：将步骤一制备的Ni‑Sn共沉淀物前驱体煅烧，之后逐渐降至室温、研磨，获得粉末催化剂。本发明提出了一种采用Ni掺杂SnO2催化剂进行电催化，尤其针对电催化尿素氧化反应，通过Ni‑Sn双金属氧化物的协同作用，更有利于提升催化性能。
Description
技术领域
本发明属于催化领域，涉及一种镍掺杂二氧化锡催化剂的制备方法及其在电催化尿素氧化中的应用。
背景技术
随着化石燃料的快速枯竭和日益严重的环境污染，开发绿色可再生能源以应对这一形势已迫在眉睫。氢气作为一种储量丰富、高质量能量密度的清洁能源，具有很好的发展前景。在众多的制氢方法中，电解水制氢(HER)更为环保、高效，但其对应的阳极析氧反应(OER)为四电子反应，反应动力学较慢，导致其过电位高，限制了技术的大规模应用，相关HER研究也成为研究热点。电解较易氧化的物质如甲醇、尿素等水溶液可以有效地降低电化学障碍。尿素电解氧化(UOR)的理论电极电位仅为0.37V。此外，尿素氧化反应也可用于治理含尿素废水污染，可谓一举两得。但UOR是一个六电子转移过程，其反应步骤复杂，动力学较慢。因此，虽然尿素能源转化技术有着诸多优势，高效UOR催化剂的设计和生产仍是尿素能源转化技术大规模应用的关键之一。
一些贵金属催化剂，如铂、铑、铱和钌等受到欢迎被认为是UOR的合适催化剂，但价格昂贵不允许其大规模工业应用。近年来，一些低成本、高活性的过渡金属已经报道了UOR电催化剂的催化剂，如MnO2纳米晶、LaNiO3钙钛矿、Ni1.5Mn1.5O4，和Ni(OH)2纳米管等，多数催化剂用于尿素催化氧化过程中存在催化活性低和UOR对OER的选择性不高等问题。
在非贵金属的研究中发现，基于Ni基催化剂的NiOOH具有较高的UOR活性，但存在催化剂的CO中毒现象，不利于催化反应的长期运行。
为了解决上述问题，提出本发明。
发明内容
本发明第一方面提供一种Ni掺杂SnO2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、前驱体Ni-Sn共沉淀物的制备：将一定比例的Ni与Sn盐溶于水中，然后将SnCl4与NiCl2溶液混合，使用NaOH溶液作为沉淀剂调节Ni-Sn混合溶液的pH值，经水热法、单滴法或双滴法获得Ni-Sn共沉淀物，洗涤沉淀物，固液分离，干燥获得Ni-Sn共沉淀物前驱体；
步骤二、Ni/SnO2催化剂的制备：将步骤一制备的Ni-Sn共沉淀物前驱体煅烧，之后逐渐降至室温，得到Ni-SnO2晶体。
优选地，还包括步骤三、将Ni-SnO2晶体块状颗粒于研钵中研磨。
优选地，在所述步骤一中，Ni与Sn盐的摩尔比例为0.1:1～6:1，混合时间为10～30min。
优选地，在所述步骤一中，所述水热法为：控制温度120～180℃，压力为1MPa～10MPa条件下，加入沉淀剂尿素进行水热反应，反应时间为6～12h；
所述单滴法为：将NaOH溶液逐滴加入Ni-Sn混合溶液中，滴加过程中保持溶液充分搅拌，至溶液的pH值终点为6.5～8.5；
所述双滴法为：将Ni-Sn混合溶液与NaOH溶液共同滴加入含有0.2wt％乙醇的底液中，滴加结束后调节溶液的pH值6.5～8.5。
优选地，在所述步骤一中，干燥温度为60～80℃，时间为4～8h。
优选地，在所述步骤二中，煅烧温度为250～600℃，煅烧时间为30～150min。
本发明第二方面提供一种Ni掺杂SnO2催化剂在电催化尿素氧化中的应用，Ni掺杂SnO2催化剂作为工作电极催化剂，电解液为：含有尿素的碱性电解液。
优选地，该应用包括以下步骤：将Ni掺杂SnO2催化剂粉末制成催化剂墨水，负载于工作电极表面，使用三电极体系，在含有尿素的碱性电解液中进行尿素电解产氢。
优选地，催化剂墨水的制备方法是：采用3～5mg催化剂，0.5mL去离子水，0.5mL异丙醇或乙醇，20μL nafion溶液，混合后超声10～30min。
优选地，在所述三电极体系中，工作电极为负载有催化剂墨水并干燥的玻碳电极、碳纸电极或泡沫镍电极，参比电极为Ag/AgCl电极或Hg/HgO电极，对电极为Pt片电极；
优选地，含有尿素的碱性电解液为：尿素浓度0.33～3mol/L，碱液为浓度在1～5mol/L的KOH或NaOH溶液。
本发明第三方面提供一种Ni掺杂SnO2催化剂在电催化尿素氧化中用于提高反应选择性和稳定性的用途。
具体表现为：Ni掺杂SnO2催化剂的UOR过程具有较低的起始电位，其达到10mA/cm2的电流密度所需电压为1.37V。在电压为1.5V时，Ni掺杂SnO2的UOR电流为43.37mA/cm2，OER电流密度为0.30mA/cm2，相对于OER反应，其在1.5V时UOR的法拉第效率(选择性)为99.3％，反映了较高的选择性。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提出了一种Ni掺杂SnO2催化剂的制备方法，通过一步共沉淀法制备可得，具有制备方法简便，易于实现控制、工艺重复性好、产品质量稳定等优点。
2、本发明提出了一种采用Ni掺杂SnO2进行尿素氧化反应的策略，与NiO和SnO2催化剂相比，通过Ni-Sn双金属氧化物的协同作用，Ni掺杂SnO2催化剂更有利于提升催化活性。其10mA/cm2电位是1.37V，稳定运行11小时以上，其催化性能衰减在20％以内。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备得到的Ni掺杂SnO2催化剂的透射电镜照片；
图2是本发明实施例1中所得到的Ni掺杂SnO2催化剂的XRD图，对比样SnO2的XRD图，以及SnO2的PDF标准卡片；
图3是本发明实施例1中应用Ni掺杂SnO2进行电催化尿素氧化反应极化曲线；
图4是本发明实施例2中应用550℃制备Ni掺杂SnO2进行电催化尿素氧化反应极化曲线。
图5是本发明实施例2中应用Ni掺杂SnO2进行电催化尿素氧化反应的长时间稳定性测试。
具体实施方式
下面对本发明通过实施例作进一步说明，但不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
实施例1
一种Ni掺杂SnO2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、前驱体Ni-Sn共沉淀物的制备：
将10mmol NiCl2·6H2O(>99％，Sigma-Aldrich)溶于20mL去离子水中得到NiCl2溶液，然后将10mmol SnCl4(ρ＝2.226g/mL，无水)与NiCl2溶液混合，通过搅拌和超声波使其彻底混合。使用2mol/LNaOH溶液作为沉淀剂调节Ni-Sn混合溶液的pH值至6.5，经双滴法获得Ni-Sn共沉淀物，经离心或过滤分离出沉淀物，使用去离子水洗涤沉淀物3遍，经60℃真空烘箱干燥获得Ni-Sn共沉淀物前驱体。
步骤二、Ni/SnO2催化剂的制备：
将Ni-Sn共沉淀物前驱体置于马弗炉中于350℃煅烧20min，之后逐渐降至室温，得到Ni-SnO2晶体。将Ni-SnO2晶体块状颗粒于研钵中充分研磨，得到Ni掺杂SnO2催化剂。此外，对比样SnO2的制备过程中未添加金属Ni，对比样NiO的制备过程中未添加金属Sn，其余均与上述步骤一、步骤二所述相同。
将Ni掺杂SnO2催化剂负载于玻碳工作电极表面，使用三电极体系，其中，对电极为1cm*1cm Pt片，在含有0.33mol/L尿素的1mol/LKOH电解液中进行尿素电解(UOR)测试，在含有1mol/LKOH电解液中进行水电解(OER)测试。
图1是本发明实施例1中制备得到的Ni掺杂SnO2催化剂的透射电镜照片。
图1可见：Ni掺杂SnO2呈现无定形状，其粒径分布在2～5nm之间。
图2是本发明实施例1中所得到的Ni掺杂SnO2催化剂的XRD图，对比样SnO2的XRD图，以及SnO2的PDF标准卡片。
图2可见：Ni掺杂SnO2的(101)峰形较宽，呈现非晶状态，与图中SnO2对比样品的XRD谱图比较发现，SnO2的特征峰(110)强度降低，(101)、(211)等特征峰出现向高2θ位置移动的趋势，说明Ni的掺杂可引起SnO2的晶格间距增大。
图3是，本发明实施例1中应用Ni掺杂SnO2进行UOR与OER对比图。由图3可见：Ni掺杂SnO2催化剂的UOR过程具有较低的起始电位，其达到10mA/cm2的电流密度所需电压为1.37V。在电压为1.5V时，Ni掺杂SnO2的UOR电流为43.37mA/cm2，OER电流密度为0.30mA/cm2，相对于OER反应，其在1.5V时UOR的法拉第效率(选择性)为99.3％，反映了较高的选择性。
图4是本发明实施例1中应用Ni掺杂SnO2、SnO2和NiO进行电催化尿素氧化反应的LSV曲线。
图4可见Ni/SnO2的电催化尿素氧化的起始电位比NiO和SnO2均有降低，同时峰电流密度明显升高，说明掺杂后的材料催化性能明显提升。
实施例2
Ni/SnO2催化剂用于电催化尿素氧化的稳定性测试
将Ni/SnO2催化剂负载于玻碳工作电极(阳极)表面，使用三电极体系，其中，对电极(阴极)为1cm*1cm Pt片，在含有0.33mol/L尿素的1mol/L KOH电解液中进行长时间尿素电解测试，
图5是本发明实施例2中应用Ni掺杂SnO2进行电催化尿素氧化反应的长时间稳定性测试。
图5可见：采用Ni掺杂SnO2催化剂，其电催化尿素氧化的反应中，与反应进行1小时稳定后的性能相对比，反应进行11小时后，电流密度衰减在15％以内，表明催化剂的稳定性较好。
Claims (8)
1.一种Ni掺杂SnO2催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、前驱体Ni-Sn共沉淀物的制备：将一定比例的Ni与Sn盐溶于水中，然后将SnCl4与NiCl2溶液混合，使用NaOH溶液作为沉淀剂调节Ni-Sn混合溶液的pH值，经水热法、单滴法或双滴法获得Ni-Sn共沉淀物，洗涤沉淀物，固液分离，干燥获得Ni-Sn共沉淀物前驱体；
步骤二、Ni/SnO2催化剂的制备：将步骤一制备的Ni-Sn共沉淀物前驱体煅烧，之后逐渐降至室温，得到Ni-SnO2块状颗粒；
所述步骤一中，所述水热法为：控制温度120~180 ℃，压力为1 MPa~10 MPa条件下，加入沉淀剂进行水热反应，反应时间为6~12 h；
所述单滴法为：将NaOH溶液逐滴加入Ni-Sn混合溶液中，滴加过程中保持溶液充分搅拌，至溶液的pH值终点为6.5~8.5；
所述双滴法为：将Ni-Sn混合溶液与NaOH溶液共同滴加入含有0.2wt%（质量分数）乙醇的底液中，滴加结束后调节溶液的pH值6.5~8.5；
在所述步骤一中，干燥温度为60~80 ℃，时间为4~8 h；
在所述步骤二中，煅烧温度为250~600 ℃，煅烧时间为30~150 min。
2.根据权利要求1所述的Ni掺杂SnO2催化剂的制备方法，其特征在于，还包括步骤三：将Ni-SnO2块状颗粒于研钵中研磨。
3.根据权利要求1所述的Ni掺杂SnO2催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤一中，Ni与Sn盐的摩尔比例为0.1:1~6:1，混合时间为10~30 min。
4.根据权利要求1所述Ni掺杂SnO2催化剂在电催化尿素氧化中的应用，其特征在于，Ni掺杂SnO2催化剂作为工作电极催化剂，电解液为：含有尿素的碱性电解液。
5.根据权利要求4所述的Ni掺杂SnO2催化剂在电催化尿素氧化中的应用，其特征在于，包括以下步骤：将Ni掺杂SnO2催化剂粉末制成催化剂墨水，负载于工作电极表面，使用三电极体系，在含有尿素的碱性电解液中进行尿素电解产氢。
6.根据权利要求5所述的Ni掺杂SnO2催化剂在电催化尿素氧化中的应用，其特征在于，催化剂墨水的制备方法是：采用3~5 mg 催化剂，0.5 mL 去离子水，0.5 mL异丙醇或乙醇，20 μL nafion 溶液，混合后超声10~30 min。
7.根据权利要求5所述的一种Ni掺杂SnO2催化剂在电催化尿素中的应用，其特征在于，在所述三电极体系中，工作电极为负载有催化剂墨水并干燥的玻碳电极、碳纸电极或泡沫镍电极，参比电极为Ag/AgCl电极或Hg/HgO电极，对电极为Pt电极；
含有尿素的碱性电解液为：尿素浓度0.33~3 mol/L，碱液为浓度在1~5 mol/L的KOH或NaOH溶液。
8.根据权利要求4所述的一种Ni掺杂SnO2催化剂在电催化尿素氧化中用于提高反应选择性和稳定性的用途。
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