CN112897587A - 锰酸镧的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了锰酸镧的制备方法和应用。制备方法包括如下步骤:步骤1、将硝酸镧和硝酸锰按照摩尔比1:1混合均匀,然后加入柠檬酸并且溶解在去离子水和无水乙醇中配制成溶液;步骤2、向步骤1的溶液中加入活性炭模板形成混合溶液;步骤3、将步骤2中的混合溶液超声60min再静置12h;步骤4、将所得到的聚合物置于60℃烘箱中干燥12h;步骤5、将步骤4所得样品于马弗炉中350℃下煅烧3h后在650~750℃下煅烧1~3h去除活性炭模板,得到立方密堆积结构锰酸镧。本发明的立方颗粒堆积结构锰酸镧的制备工艺简单,具有成本较低、较高的催化活性和良好的热稳定性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,具体涉及锰酸镧的制备方法及应用。
背景技术
复合氧化物具有优异的氧化/还原特性、高机械强度、良好的热稳定性,因而在现代化学工业中被广泛用作催化剂。其中,钙钛矿型复合氧化物尤其引人注目。上世纪50年代以来,钙钛矿型复合氧化物在催化燃烧、光催化、燃料电池、金属-空气电池、环境催化、催化加氢、催化裂化等得到了广泛的应用和研究。目前用于合成钙钛矿的方法有共沉淀法、溶胶-凝胶法、固相法、水热法等很多种,但是这些方法制备出的钙钛矿比表面积较小,钙钛矿复合氧化物的应用前景由于其较低的比表面积被限制。制备多孔金属氧化物材料主要采用模板法,钙钛矿复合氧化物由于其组成和结构的特殊性以及优秀的热稳定性、氧化还原性能、氧迁移率和电子离子导电性。近年来在催化剂领域引起了人们的广泛关注。
具有钙钛矿结构的复合过渡金属氧化物因其低廉的价格、较高的催化活性和良好的热稳定性,近年来在VOCs的催化燃烧领域受到了广泛关注。但采用传统方法制备的钙钛矿型氧化物催化剂的比表面积较小,催化活性受到很大的限制,在一定程度上阻碍了其商业化应用。因此,采用合适的制备方法增大比表面积、提高催化活性,是当前钙钛矿型氧化物催化剂的研究热点之一。
发明内容
本发明提供一种铝空气电极催化剂材料立方颗粒堆积结构锰酸镧的制备方法及应用。本发明的立方颗粒堆积结构锰酸镧的制备工艺简单,具有低廉的价格、较高的催化活性和良好的热稳定性等特征。
本发明提供了一种锰酸镧的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、将硝酸镧和硝酸锰按照摩尔比1:1混合均匀,然后加入柠檬酸并且溶解在去离子水和无水乙醇中配制成溶液;
步骤2、向步骤1的溶液中加入活性炭模板形成混合溶液;
步骤3、将步骤2中的混合溶液超声60min再静置12h;
步骤4、将所得到的聚合物置于60℃烘箱中干燥12h;
步骤5、将步骤4所得样品于马弗炉中350℃下煅烧3h后在650~750℃下煅烧1~3h去除活性炭模板,得到立方密堆积结构锰酸镧。
在上述制备方法中,硝酸镧、硝酸锰、柠檬酸、去离子水、乙醇、活性炭模板分别为5mmol、5mmol、10mmol、5ml、15ml、0.1~0.3g。
在上述制备方法中,步骤1中的硝酸镧和硝酸锰为La(NO3)3·6H2O和Mn(NO3)2。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的锰酸镧的应用,将立方颗粒堆积结构锰酸镧与乙炔黑按质量比为6:4混合作为空气电极催化层,压制成长4cm,宽3cm的工作电极,以铝板为负极,电解液采用6mol/L的KOH溶液,在有机玻璃框架中组成铝-空气电池。
本发明制备立方颗粒堆积结构锰酸镧的方法简单易操作,便于大规模生产,所生产的立方颗粒堆积结构锰酸镧可以扩大铝空气电极催化剂的选择,为开发新的金属-空气电池具有指导作用。
附图说明
图1是本发明实施例2制备得到的立方颗粒堆积结构锰酸镧XRD图;
图2是本发明实施例2制备得到的立方颗粒堆积结构锰酸镧扫描电镜图;
图3是本发明实施例2制备得到的立方颗粒堆积结构锰酸镧循环伏安曲线图;
图4是本发明实施例2制备得到的立方颗粒堆积结构锰酸镧线性扫描曲线图。
具体实施方式
活性炭及其他硬模板剂的使用,可使催化剂产生较为丰富的孔道结构,有利于增大催化剂的比表面积。本发明提出一种具有介孔孔壁的立方颗粒堆积锰酸镧的硬模板制备方法,将制备的锰酸镧作为铝空气电池催化剂。
本发明提供一种铝空气电极催化剂材料立方颗粒堆积结构锰酸镧的制备方法及应用。本发明所研究的立方颗粒堆积结构锰酸镧的制备工艺简单,低廉的价格、较高的催化活性和良好的热稳定性等特征。
本发明提供的铝空气电极催化剂材料立方颗粒堆积结构锰酸镧的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、将硝酸镧和硝酸锰按照摩尔比1:1混合均匀,然后加入柠檬酸并且溶解在去离子水和无水乙醇中配制成溶液;其中,柠檬酸在制备锰酸镧前驱体时起到分散剂的作用,可使溶液中各离子均匀分布,反应彻底;另外,在前驱体煅烧过程中,柠檬酸分解被氧化可提供一定热量;
步骤2、向步骤1的溶液中加入活性炭模板形成混合溶液;
步骤3、将步骤2中的混合溶液超声60min再静置12h;
步骤4、将所得到的聚合物置于60℃烘箱中干燥12h;
步骤5、步骤4所得样品于马弗炉中350℃下煅烧3h后在650~750℃下煅烧1~3h去除活性炭模板,得到立方密堆积结构锰酸镧产品。
所述步骤1中硝酸镧、硝酸锰、柠檬酸、去离子水、乙醇以及活性炭模板剂分别为5mmol、5mmol、10mmol、5ml、15ml、0.1~0.3g。
所述步骤1中硝酸镧和硝酸锰为La(NO3)3·6H2O和Mn(NO3)2。
本发明制备立方颗粒堆积结构锰酸镧的方法简单易操作,便于大规模生产,所生产的立方颗粒堆积结构锰酸镧可以扩大铝空气电极催化剂的选择,为开发新的金属-空气电池具有指导作用。
实施例1
该空气电极催化剂材料立方密堆积结构锰酸镧的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、将5mmol硝酸镧、5mmol硝酸锰、10mmol柠檬酸溶解在5ml去离子水和15ml乙醇中配制成溶液;
步骤2、向步骤1的溶液中加入0.1g活性炭模板形成混合溶液;
步骤3、将步骤2中的混合溶液超声60min再静置12h;
步骤4、将所得到的聚合物置于60℃烘箱中干燥12h;
步骤5、将步骤4所得样品于马弗炉中350℃下煅烧3h后在650℃下煅烧1h去除活性炭模板,得到立方密堆积结构锰酸镧产品。
实施例2
该空气电极催化剂材料三维有序多孔结构锰酸镧的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、将10mmol硝酸镧、10mmol硝酸锰、20mmol柠檬酸溶解在5ml去离子水和15ml乙醇中配制成溶液;
步骤2、向步骤1的溶液中加入0.2g活性炭模板形成混合溶液;
步骤3、将步骤2中的混合溶液超声60min再静置12h;
步骤4、将所得到的聚合物置于60℃烘箱中干燥12h;
步骤5、将步骤4所得样品于马弗炉中350℃下煅烧3h后在700℃下煅烧2h去除活性炭模板,得到立方密堆积结构锰酸镧产品。该制备得到的立方颗粒堆积结构LaMnO3XRD图和扫描电镜图分别如图1和图2所示。从图1中可以看出,在23°,33°,41°,48°,59°,68°,78°附近出现特征衍射峰,与钙钛矿LaMnO3理论衍射峰的位置吻合。从图2中可以看出,所制备的LaMnO3具有立方颗粒堆积结构。
将玻碳电极用氧化铝粉末打磨至镜面,然后用蒸馏水和酒精超声洗涤干净,将制备的立方密堆积结构LaMnO3加入酒精、去离子水溶液中,用0.1ml的5wt%Nafion作为粘合剂,超声使其均匀混合,将其滴加在玻碳电极上,待电极干燥后用。采用瑞士万通PGSTAT302N型电化学工作站对其进行循环伏安测试以及线性扫描测试,测试采用三电极测试系统:对电极采用铂电极,参比电极采用饱和甘汞电极,工作电极采用负载立方颗粒堆积结构LaMnO3的玻碳电极,电解液为0.1mol/L的KOH溶液。循环伏安测试扫描电位窗口为-0.8V~0.2V,扫描速度为50mV·s-1。线性扫描测试扫描范围为-1V~0.2V,描速度为50mV·s-1,转速为1600rpm。本实施例制备得到的三维有序多孔结构LaMnO3循环伏安曲线图如图3所示,从图3中可以看出,还原峰出现在-0.2V到-0.4V之间,最大峰值电流密度均远远大于共沉淀法(共沉淀法LaMnO3制备:将La(NO3)2·6H2O和Mn(NO3)2以摩尔比1:1用蒸馏水溶解,逐滴滴加6mol/LNaOH溶液,形成沉淀,直至pH值达到10,结束滴加NaOH,然后搅拌至沉淀完全析出,再将混合溶液过滤,将沉淀用蒸馏水和无水乙醇洗涤至中性,于烘箱中干燥,再在马弗炉700℃焙烧3h获得锰酸镧样品。)所制备的锰酸镧。说明立方密堆积结构LaMnO3具有较好的氧还原性能。本实施例制备得到的立方密堆积结构LaMnO3线性扫描曲线图如图4所示,从图4中可以看出,极限电流密度已经远远超过共沉淀法锰酸镧,该结果进一步证实了立方密堆积结构LaMnO3具有更优异的电催化活性。
实施例3
该空气电极催化剂材料立方密堆积结构锰酸镧的制备方法,其具体步骤如下:
步骤1、将20mmol硝酸镧、20mmol硝酸锰、40mmol柠檬酸溶解在5ml去离子水和15ml乙醇中配制成溶液;
步骤2、向步骤1的溶液中加入0.3g活性炭模板形成混合溶液;
步骤3、将步骤2中的混合溶液超声60min再静置12h;
步骤4、将所得到的聚合物置于60℃烘箱中干燥12h;
步骤5、将步骤4所得样品于马弗炉中350℃下煅烧3h后在750℃下煅烧3h去除活性炭模板,得到立方密堆积结构锰酸镧产品。
本领域技术人员应理解,以上实施例仅是示例性实施例,在不背离本申请的精神和范围的情况下,可以进行多种变化、替换以及改变。
Claims (4)
1.一种立方密堆积结构锰酸镧的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、将硝酸镧和硝酸锰按照摩尔比1:1混合均匀,然后加入柠檬酸并且溶解在去离子水和无水乙醇中配制成溶液;
步骤2、向步骤1的溶液中加入活性炭模板形成混合溶液;
步骤3、将步骤2中的混合溶液超声60min再静置12h;
步骤4、将所得到的聚合物置于60℃烘箱中干燥12h;
步骤5、将步骤4所得样品于马弗炉中350℃下煅烧3h后在650~750℃下煅烧1~3h去除活性炭模板,得到立方密堆积结构锰酸镧。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,硝酸镧、硝酸锰、柠檬酸、去离子水、乙醇、活性炭模板分别为5mmol、5mmol、10mmol、5ml、15ml、0.1~0.3g。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中的硝酸镧和硝酸锰为La(NO3)3·6H2O和Mn(NO3)2。
4.一种根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法制备得到的锰酸镧的应用,其特征在于,将立方颗粒堆积结构锰酸镧与乙炔黑按质量比为6:4混合作为空气电极催化层,压制成长4cm,宽3cm的工作电极,以铝板为负极,电解液采用6mol/L的KOH溶液,在有机玻璃框架中组成铝-空气电池。
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