CN112517002B - 一种铱氧水合物催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铱氧水合物催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）将碱金属铱氧化物粉末MxIrOy与炭黑混合作为催化剂前驱体，M=Li,Na或K，炭黑的重量含量为6%‑10%；取混合粉末，以四氢呋喃作溶剂、Nafion作粘结剂，制备催化剂ink；将超声均匀的ink涂覆在玻碳电极或碳布上制成含有前驱体的电极；（2）将步骤（1）中制得的电极放入酸性电解质溶液中，通过原位电化学的方法促进前驱体发生结构相变，生成铱氧水合物催化剂。本发明将原本不稳定的铱酸盐反应成能在酸性电解质溶液中稳定，且催化活性高的电催化剂，节省实验步骤，制作工艺简单，且能在电化学测试数据和结构表征图中可清晰直观地看到碱金属铱氧化物在反应前后发生了结构变化。
Description
技术领域
本发明涉及电催化水分解析氧反应催化剂技术领域，具体地说，涉及一种铱氧水合物催化剂的制备方法。
背景技术
不断增加的能源需求、化石燃料的过度消耗以及环境污染的增加是人类面临的重要挑战性问题，虽然太阳能、风能和波浪能之类的可再生清洁能源可以作为解决能源需求问题的替代能源，而这些可再生清洁能源，如太阳能因地球的公转和自转，妨碍了能量的连续产生，会减少其作为主要能源的使用。因此，迫切需要将那些可再生清洁能源转换成理想的可持续可再生清洁能源，以提供连续的能源，在这方面电化学水分解产氢是很有发展前景的技术之一，然而，析氧反应（OER）涉及到多质子-耦合电子转移过程，其动力学反应缓慢，成为电催化水分解的限制步骤，因此开发高效稳定的催化材料至关重要。
近些年来，非贵重过渡金属催化剂因其多样性、低成本和具有一定的催化性能而被广泛研究，虽然这些非贵重过渡金属具有含量丰富、价格较贵金属来说相对低廉等优点，但其在OER反应过程中表现出的催化活性和稳定性还不及贵重金属基催化剂。目前，在OER中电催化活性最好的是铱（Ir）、钌（Ru）的氧化物，但它们在强腐蚀（强酸、强碱）的工作条件下不是很稳定，会发生腐蚀，影响催化剂高催化活性下的稳定性。因此，开发一种低成本的制备方法，制备催化活性高，稳定性高的OER电催化剂极其重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有稳定晶体结构、在强酸中稳定的高催化活性的铱氧水合物催化剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铱氧水合物催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将碱金属铱氧化物粉末MxIrOy与炭黑混合作为催化剂前驱体，M=Li, Na或K，炭黑的重量含量为6%-10%；取混合粉末，以四氢呋喃作溶剂、Nafion作粘结剂，制备催化剂ink；将超声均匀的ink涂覆在玻碳电极或碳布上制成含有前驱体的电极；
（2）将步骤（1）中制得的电极放入酸性电解质溶液中，通过原位电化学的方法促进前驱体发生结构相变，生成铱氧水合物催化剂，成分为H2IrO3, H3+δIrO4等。
作为优选的，在上述的铱氧水合物催化剂的制备方法中，前驱体碱金属铱氧化合物MxIrOy成分为Li2IrO3, Li3IrO4, Na1.5Li0.5IrO3，Na2IrO3等。
作为优选的，在上述的铱氧水合物催化剂的制备方法中，步骤（2）所述的原位电化学采用三电极体系或二电极体系。
作为优选的，在上述的铱氧水合物催化剂的制备方法中，步骤（2）所述的原位电化学的方法为循环伏安法、恒压法或恒流法。
作为优选的，在上述的铱氧水合物催化剂的制备方法中，步骤（2）所述酸性电解质溶液为pH在0-4之间。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明先制得碱金属铱氧化物，然后再利用碱金属铱氧化物作为前驱体通过原位电化学合成方法制得结构稳定、催化活性高的铱氧水合物催化剂。从而将原本不稳定的铱酸盐反应成能在酸性电解质溶液中稳定，且催化活性高的电催化剂，节省实验步骤，制作工艺简单，且能在电化学测试数据和结构表征图中可清晰直观地看到碱金属铱氧化物在反应前后发生了结构变化。
附图说明
图1为实施例1所得的前驱体Li3IrO4粉末和用其在碳布上组成电极的XRD图；
图2为实施例1的Li3IrO4粉末在碳布上组成电极和实施例2得到的铱氧水合物在OER反应100圈之后的XRD图；
图3为实施例1得到的前驱体Li3IrO4粉末在碳布上组成电极和实施例2得到的铱氧水合物在OER反应中第1、10、20、50、100圈的CV图；
图4为实施例2原位电化学方法制得的OER催化剂铱氧水合物HXIrOy在OER反应中后50圈的CV图；
图5为实施例3所得的α-Li2IrO3（alpha相）粉末在碳纸上组成电极的XRD图；
图6为实施例3所得的β-Li2IrO3（alpha相）粉末在碳纸上组成电极的XRD图；
图7为用实施例3得到的α-Li2IrO3（alpha相）粉末在玻碳电极上在OER反应中的前三圈CV图；
图8为用实施例3得到的β-Li2IrO3（alpha相）粉末在玻碳电极上在OER反应中的前三圈CV图。
具体实施方式
以下结合相关的实例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1：碱金属铱氧化物Li3IrO4纳米颗粒的制备：
称量金属铱黑（Ir）和碳酸锂（Li2CO3），两者按照元素Li和元素Ir摩尔比为3：1的比例进行称量，将称量好的粉末置于洁净的研钵中进行研磨，研磨15-20min，使两者充分混合，得到混合粉末；将混合粉末在6-8MPa条件下压片15-20s，得到的片置于氧化铝坩埚中，将盛有混合粉末所压片的氧化铝坩埚加上氧化铝坩埚盖，置于马弗炉中进行高温烧结，得到铱酸盐粉末，实验条件为：以 3℃/min的升温速率从室温升至950℃，在950℃条件下保温24小时，自然降温到室温，得到Li3IrO4。
实施例2：原位电化学方法制备高性能高稳定性OER催化剂H3+δIrO4
将高温烧结的铱酸盐的前驱体Li3IrO4取出后，置于研钵中充分研磨，使烧结过程中产生的大颗粒变成粉末；称量粉末，将其与炭黑按照质量比为95：5的比例研磨混合；称取20mg混合粉末，用移液枪先后量取1mL 四氢呋喃（THF）作溶剂，200μL Nafion作粘结剂加入混合粉末中，使用超声装置，使混合粉末充分分散，制得OER催化剂ink。剪裁大小为2*1 cm-2的碳纸作为衬底，取600μL的ink溶液，滴加在碳纸1*1 cm-2的面积上，待其干燥作为电化学反应的工作电极备用；以1M H2SO4作电解液，Ag/AgCl作参比电极，Pt片作对电极，接通电路，进行电化学实验，从而制得铱氧水合物，并将其应用于电催化水分解中。图1为实施例1所得的Li3IrO4粉末和用其在碳布上组成电极的XRD图；图2为用实施例1所得的Li3IrO4粉末在碳布上组成电极和在OER反应100圈后的XRD图；图3为用实施例1得到的Li3IrO4粉末在碳布上组成电极在OER反应中第1、10、20、50、100圈的CV图；图4为实施例2原位电化学方法制备高性能高稳定性OER催化剂H3+δIrO4在OER反应中后51-100圈的CV图。从图1-4可以看出，实施例2得到的H3+δIrO4在经过长时间OER反应过后，依然具有良好的催化活性，说明通过原位电化学方法制得的铱氧水合物具有高的催化活性和稳定性。
实施例3：碱金属铱氧化物Li2IrO3纳米颗粒的制备，包括alpha相和beta相的异构体制备。
称量金属铱黑（Ir）和碳酸锂（Li2CO3），两者按照元素Li和元素Ir摩尔比为2：1的比例进行称量，将称量好的粉末置于洁净的研钵中进行研磨，研磨15-20min，使两者充分混合，得到混合粉末；将混合粉末在6-8MPa条件下压片15-20s，得到的片置于氧化铝坩埚中，将盛有混合粉末所压片的氧化铝坩埚加上氧化铝坩埚盖，置于马弗炉中进行高温烧结，得到铱酸盐粉末，实验条件为：以 3℃/min的升温速率从室温升至950℃，在950℃条件下保温24小时，自然降温到室温，得到α-Li2IrO3。上述α-Li2IrO3相粉末置于马弗炉中进行进一步高温烧结，实验条件为：以 3℃/min的升温速率从室温升至1080 ℃，在1080 ℃条件下保温24小时，自然降温到室温，得到β-Li2IrO3。
实施例4：原位电化学方法制备高性能高稳定性OER催化剂H2IrO3
将高温烧结的铱酸盐的前驱体Li2IrO3（alpha相或beta相）取出后，置于研钵中充分研磨，使烧结过程中产生的大颗粒变成粉末；称量粉末，将其与炭黑按照质量比为95：5的比例研磨混合；称取10mg混合粉末，用移液枪先后量取1mL 四氢呋喃（THF）作溶剂，100μLNafion作粘结剂加入混合粉末中，使用超声装置，使混合粉末充分分散，制得OER催化剂ink。取10μL的溶液，滴加在玻碳或碳纸电极上，待其干燥作为电化学反应的工作电极备用；以1M H2SO4作电解液，Ag/AgCl作参比电极，Pt片作对电极，接通电路，进行电化学实验，从而制得铱氧水合物，并将其应用于电催化水分解中。图5为实施例3所得的α-Li2IrO3（alpha相）粉末在碳纸上组成电极的XRD图和在硫酸中反应后生成α-H2IrO3；图6为实施例3所得的β-Li2IrO3（alpha相）粉末在碳纸上组成电极的XRD图和在硫酸中反应后生成β-H2IrO3；图7为用实施例3得到的α-Li2IrO3（alpha相）粉末在玻碳电极上在OER反应中的前三圈CV图，包括第一圈的脱锂过程和稳定后的CV；图8为用实施例3得到的β-Li2IrO3（alpha相）粉末在玻碳电极上在OER反应中的前三圈CV图，包括第一圈的脱锂过程和稳定后的CV；从图5-8可以看出，实施例1得到的H2IrO3在经过长时间OER反应过后，依然具有良好的催化活性，说明通过原位电化学方法制得的铱氧水合物具有高的催化活性和稳定性。
Claims (3)
1.一种铱氧水合物催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将碱金属铱氧化物粉末MxIrOy与炭黑混合作为催化剂前驱体，M=Li, Na或K，炭黑的重量含量为6%-10%；取混合粉末，以四氢呋喃作溶剂、Nafion作粘结剂，制备催化剂ink；将超声均匀的ink涂覆在玻碳电极或碳布上制成含有前驱体的电极；
（2）将步骤（1）中制得的电极放入酸性电解质溶液中，通过原位电化学的方法促进前驱体发生结构相变，生成就具有稳定晶体结构、在强酸中稳定的高催化活性的铱氧水合物催化剂；
步骤（2）所述酸性电解质溶液为pH在0-4之间；
所述碱金属铱氧化物MxIrOy为Li2IrO3, Li3IrO4, Na1.5Li0.5IrO3或Na2IrO3。
2.如权利要求1所述的铱氧水合物催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的原位电化学采用三电极体系或二电极体系。
3.如权利要求1所述的铱氧水合物催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的原位电化学的方法为循环伏安法、恒压法或恒流法。
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Citations (2)
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| CN108144607A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-06-12 | 吉林大学 | 铱酸锶类催化剂、制备方法及其在电催化裂解酸性水产氧方面的应用 |
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2020
- 2020-11-26 CN CN202011347372.3A patent/CN112517002B/zh active Active
Patent Citations (2)
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| Cation insertion to break the activity/stability relationship for highly active oxygen evolution reaction catalyst;Chunzhen Yang et al.;《NATURE COMMUNICATIONS》;20200313;第11卷;第1-10页 * |
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