KR102641001B1 - 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법 및 이리듐 클로라이드의 제조 방법 - Google Patents
이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법 및 이리듐 클로라이드의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
이리듐 금속 분말과 알칼리 금속 화합물의 혼합물을 준비하는 혼합 단계, 혼합물을 소성하여 알칼리가 포함된 이리듐 산화물을 제조하는 소성 단계, 알칼리가 포함된 이리듐 산화물을 염산 수용액으로 세척하여 이리듐 산화물을 얻는 염산 수용액 세척 단계, 그리고 이리듐 산화물을 가압하에서 염산에 용해한 후 반응시키는 염산 용해 반응 단계를 포함하는, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법을 제공한다.
Description
이리듐 금속 분말로부터 이리듐 클로라이드 수화물 및 이리듐 클로라이드를 제조하는 방법에 관한 것이다.
가장 일반적으로 상용화된 이리듐의 형태는 금속 분말이다. 그러나, 이리듐 금속 분말은 백금, 또는 팔라듐과 달리 산 용액, 알칼리 용액, 또는 왕수(aqua regia, 진한 염산과 진한 질산의 혼합)에 용해되지 않는다.
이리듐 금속 분말을 용해하여 이리듐 수용액을 제조하기 위해서, 알칼리 금속(Na, 또는 K 등)과 혼합한 후 열처리하여 산화물로 전환시킨 후, 왕수에 녹여 제조한다.
하지만, 이러한 방법에 의해서도 이리듐 금속이 완전히 용해되기 어렵기 때문에, 생성물의 수율이 높지 않고, 미용해 이리듐 금속을 회수하여 열처리 단계부터 동일 과정을 반복하여야 한다.
또한, 이리듐 산화물을 왕수에 녹이는 과정은 고온에서 진행되는데, 이 때 왕수에 포함되어 있던 질산이 증기로 배출되어 환경 오염을 유발할 수 있다.
일 실시예는 이리듐 금속의 전환율이 높고, 이리듐 금속의 높은 용해도로 인하여 미반응 이리듐이 존재하지 않고, 알칼리 금속의 함량도 적어 생성물의 순도가 높고, 질소 산화물이 발생되지 않아 환경적으로 유리한 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법을 제공한다.
다른 실시예는 제조된 이리듐 클로라이드 수화물을 이용하여 이리듐 클로라이드를 제조하는 방법을 제공한다.
일 실시예에 따르면, 이리듐 금속 분말과 알칼리 금속 화합물의 혼합물을 준비하는 혼합 단계, 혼합물을 소성하여 알칼리가 포함된 이리듐 산화물을 제조하는 소성 단계, 알칼리가 포함된 이리듐 산화물을 염산 수용액으로 세척하여 이리듐 산화물을 얻는 염산 수용액 세척 단계, 그리고 이리듐 산화물을 가압하에서 염산에 용해한 후 반응시키는 염산 용해 반응 단계를 포함하는, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법을 제공한다.
알칼리 금속 화합물은 알칼리 금속 수산화물, 알칼리 금속 과산화물, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
알칼리 금속 수산화물은 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
알칼리 금속 과산화물은 과산화나트륨, 과산화칼륨, 과산화리튬, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
알칼리 금속 수산화물은 수산화나트륨과 과산화나트륨의 혼합물을 포함할 수 있다.
혼합물은 알칼리 금속 화합물을 이리듐 금속 분말 1 중량부에 대하여 0.5 중량부 내지 1 중량부로 포함할 수 있다.
혼합물은 알칼리 금속 과산화물을 이리듐 금속 분말 1 중량부에 대하여 1 중량부 내지 3 중량부로 포함할 수 있다.
알칼리가 포함된 이리듐 산화물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
NaxIryOz
화학식 1에서, x는 2 내지 4의 정수이고, y는 1 내지 3의 정수이고, z는 3 내지 8의 정수이다.
알칼리가 포함된 이리듐 산화물은 Na2IrO3, Na4IrO4, Na4Ir3O8, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
소성 단계에서, 소성은 750 ℃ 이상의 고온에서 이루어질 수 있다.
소성 단계와 염산 수용액 세척 단계 사이에, 알칼리가 포함된 이리듐 산화물을 물로, 60 ℃ 내지 70 ℃에서, 2 시간 내지 4 시간 동안 세척하는 물 세척 단계를 더 포함할 수 있다.
염산 수용액 세척 단계에서, 염산 수용액의 농도는 5 % 내지 10 %일 수 있다.
염산 수용액 세척 단계를 거친 이리듐 산화물을 건조하여 케이크(cake)를 얻는 단계를 더 포함할 수 있다.
이리듐 산화물의 케이크는 알칼리 금속의 함량이 10 ppm 이하일 수 있다.
염산 용해 반응 단계에서, 이리듐 산화물 1 중량부에 대한 염산의 함량은 5 중량부 내지 15 중량부일 수 있다.
염산 용해 반응 단계는 5 압력 내지 10 압력의 가압 하에서 이루어질 수 있다.
염산 용해 반응 단계는 가압하, 130 ℃ 내지 170 ℃에서 2 시간 내지 6 시간 동안 이루어질 수 있다.
염산 용해 반응 단계에서 제조된 이리듐 클로라이드 수화물을 여과하여 수득하는 단계를 더 포함할 수 있다.
제조된 이리듐 클로라이드 수화물은 알칼리 금속의 함량이 10 ppm 이하일 수 있다.
다른 실시예에 따르면, 얻어진 이리듐 클로라이드 수화물을 농축하여 이리듐 클로라이드를 제조하는 이리듐 클로라이드의 제조 방법을 제공한다.
일 실시예에 따른 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법은 이리듐 금속의 전환율이 높고, 이리듐 금속의 높은 용해도로 인하여 미반응 이리듐이 존재하지 않고, 알칼리 금속의 함량도 적어 생성물의 순도가 높고, 질소 산화물이 발생되지 않아 환경적으로 유리하다.
도 1은 일 실시예에 따른 이리듐 클로라이드 수화물 및 이리듐 클로라이드를 제조하는 단계를 나타내는 공정 순서도이다.
도 2는 실험예 1에서 소성 온도별 생성된 알칼리가 포함된 이리듐 산화물의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 실험예 2에서 세척 조건별 생성된 이리듐 산화물의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 실험예 3에서 측정된 이리듐 클로라이드 수화물의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 실시예 1에서 제조된 이리듐 클로라이드 수화물 및 이리듐 클로라이드를 나타내는 사진이다.
도 2는 실험예 1에서 소성 온도별 생성된 알칼리가 포함된 이리듐 산화물의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 실험예 2에서 세척 조건별 생성된 이리듐 산화물의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 실험예 3에서 측정된 이리듐 클로라이드 수화물의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 실시예 1에서 제조된 이리듐 클로라이드 수화물 및 이리듐 클로라이드를 나타내는 사진이다.
이후 설명하는 기술의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 구현되는 형태는 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 할 수 있다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
또한, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
도 1은 일 실시예에 따른 이리듐 클로라이드 수화물 및 이리듐 클로라이드를 제조하는 단계를 나타내는 공정 순서도이다.
도 1을 참조하여, 이리듐 클로라이드 수화물 및 이리듐 클로라이드를 제조하는 방법을 상세하게 설명한다.
이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법은 혼합 단계(S1-1), 소성 단계(S1-2), 염산 수용액 세척 단계(S1-4), 그리고 염산 용해 반응 단계(S1-5)를 포함한다.
혼합 단계(S1-1)에서는, 이리듐 금속 분말과 알칼리 금속 화합물의 혼합물을 준비한다.
알칼리 금속 화합물은 알칼리 금속 수산화물, 알칼리 금속 과산화물, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있고, 예를 들어 알칼리 금속 수산화물과 알칼리 금속 과산화물의 고체 혼합물을 포함할 수 있다.
알칼리 금속 수산화물은 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있고, 예를 들어 알칼리 금속 수산화물은 수산화나트륨(NaOH)일 수 있다.
알칼리 금속 과산화물은 과산화나트륨, 과산화칼륨, 과산화리튬, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있고, 예를 들어 알칼리 금속 과산화물은 과산화나트륨(Na2O2)일 수 있다.
일 예로, 알칼리 금속 수산화물은 수산화나트륨과 과산화나트륨의 혼합물을 포함할 수 있다.
혼합물은 알칼리 금속 화합물을 이리듐 금속 분말 1 중량부에 대하여 0.5 중량부 내지 1 중량부, 예를 들어 0.6 중량부 내지 0.7 중량부로 포함할 수 있다. 알칼리 금속 화합물의 함량이 이리듐 금속 분말 1 중량부에 대하여 0.5 중량부 미만인 경우 이리듐 금속 표면에 알칼리 성분의 흡착량이 부족하여 소성 과정에서 균일한 산화가 안될 수 있고, 1 중량부를 초과하는 경우 과량의 알칼리 금속 화합물이 이리듐 금속 표면을 덮어 산화제가 이리듐 금속과 접촉하는데 방해할 수 있다.
또는, 혼합물은 알칼리 금속 화합물 중 알칼리 금속 과산화물을 이리듐 금속 분말 1 중량부에 대하여 1 중량부 내지 3 중량부, 예를 들어 1.75 중량부 내지 2.25 중량부로 포함할 수 있다. 알칼리 금속 과산화물의 함량이 이리듐 금속 분말 1 중량부에 대하여 1 중량부 미만인 경우 산화제 부족으로 인해 소성 후에도 여전히 이리듐 금속이 잔존할 수 있고, 3 중량부를 초과하는 경우 이리듐 금속을 과산화시켜 이리듐 나노입자가 형성되어 이후 여과 과정에서 여과지를 통과하여 생성물 수득이 어려워질 수 있다.
이때, 알칼리 금속 화합물이 알칼리 금속 수산화물과 알칼리 금속 과산화물의 혼합물을 포함하는 경우, 알칼리 금속 수산화물과 알칼리 금속 과산화물의 중량비는 1 : 2 내지 1 : 4, 예를 들어 1 : 2.5 내지 1 : 3.5일 수 있다. 알칼리 금속 과산화물의 중량비가 2 미만인 경우 산화제 부족으로 인해 소성 후에도 여전히 이리듐 금속이 잔존할 수 있고, 4를 초과하는 경우 이리듐 금속을 과산화시켜 이리듐 나노입자가 형성되어 이후 여과 과정에서 여과지를 통과하여 생성물 수득이 어려워질 수 있다.
소성 단계(S1-2)에서는, 혼합물을 소성하여 알칼리가 포함된 이리듐 산화물을 제조한다.
소성은 750 ℃ 이상에서 이루어질 수 있다. 소성 온도가 750 ℃ 미만인 경우, 미반응된 이리듐 금속이 남아 있을 수 있고, 750 ℃ 이상에서는 이리듐 금속이 완전히 알칼리가 포함된 이리듐 산화물로 전환될 수 있다. 예를 들어, 소성은 5 시간 내지 10 시간 동안 750 ℃ 이상으로 승온하고, 750 ℃ 이상에서 2 시간 내지 4 시간 동안 유지하는 과정으로 이루어질 수 있다.
소성을 통하여 제조된 알칼리가 포함된 이리듐 산화물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
NaxIryOz
화학식 1에서, x는 2 내지 4의 정수이고, y는 1 내지 3의 정수이고, z는 3 내지 8의 정수이다.
예를 들어, 화학식 1로 표시되는 알칼리가 포함된 이리듐 산화물은 Na2IrO3, Na4IrO4, Na4Ir3O8, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
선택적으로, 소성 단계에서 얻어진 알칼리가 포함된 이리듐 산화물은 염산 수용액 세척 단계 전에, 물로 세척하는 단계를 거칠 수 있다(S1-3).
물은 탈이온수, 증류수, 또는 초순수 등일 수 있고, 예를 들어 탈이온수를 이용할 수 있다.
일 예로, 물 세척 단계는 알칼리가 포함된 이리듐 산화물을 물로, 60 ℃ 내지 70 ℃에서, 2 시간 내지 4 시간 동안 이루어질 수 있다. 물 세척 단계의 온도가 60 ℃ 미만인 경우 세척이 완벽하게 이루어지지 못해 세척 후 잔존 알칼리 이온이 존재할 수 있고, 70 ℃를 초과하는 경우 세척수가 증발하여 농축될 수 있다. 물 세척 단계의 시간이 2 시간 미만인 경우 역시 세척이 완벽하게 이루어지지 않을 수 있고, 4 시간을 초과하는 경우에는 작업 시간이 불필요하게 길어질 수 있다.
선택적으로, 물 세척 단계 이후 여과 단계를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 여과는 물로 세척된 용액을 종이 필터지를 사용하여 고온 상태에서 이루어질 수 있다.
또한, 선택적으로, 여과 단계 후 물 세척 단계를 다시 거칠 수 있고, 예를 들어 여과 후 미리 제조된 60 ℃ 내지 70 ℃의 고온수로 세척할 수 있다.
물 세척 단계를 통하여 알칼리가 포함된 이리듐 산화물 내에서 알칼리 금속 이온을 일부 제거할 수 있고, 이에 따라 일부 이리듐 산화물을 얻을 수 있다. 그러나, 물 세척 단계 이후에도 약 400 ppm 이상의 알칼리 금속 성분이 잔존할 수 있다.
이에, 염산 수용액 세척 단계(S1-4)에서는, 알칼리가 포함된 이리듐 산화물을 염산 수용액으로 세척하여, 잔존하는 알칼리 금속 성분의 함량을 10 ppm 이하로 줄이고, 이리듐 산화물을 제조할 수 있다.
염산 수용액의 농도는 5 % 내지 10 %일 수 있다. 염산 수용액의 농도가 5 % 미만인 경우 세척 효과가 잘 나타나지 않아 알칼리 금속이 여전히 잔존할 수 있고, 10 %를 초과하는 경우 알칼리 금속 이외에 일부 이리듐 금속까지 용해시킬 수 있다.
선택적으로, 염산 수용액 세척 단계 이후 여과 단계를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 여과는 염산 수용액으로 세척된 용액을 종이 필터지를 사용하여 고온 상태에서 이루어질 수 있다.
또한, 선택적으로, 염산 수용액 세척 단계를 거친 이리듐 산화물을 건조하여 케이크(cake)를 제조할 수 있다.
건조는 100 ℃ 이상에서 12 시간 내지 24 시간 동안 이루어질 수 있다. 건조 온도가 100 ℃ 미만인 경우 건조시간이 길어질 뿐 아니라 건조 후에도 잔존 수분이 존재할 수 있다.
염산 수용액 세척 단계를 통하여, 잔존하는 알칼리 금속 성분의 함량을 줄일 수 있다. 이에 따라, 이리듐 산화물의 케이크는 알칼리 금속의 함량이 10 ppm 이하, 예를 들어 0 ppm 내지 5 ppm일 수 있다.
알칼리 금속의 함량이 10 ppm을 초과하는 경우 최종 생성물인 이리듐 클로라이드의 순도가 떨어져서 이를 이용한 촉매 제조 시, 촉매 반응에 부정적인 영향을 미칠 수 있다.
염산 용해 반응 단계(S1-5)에서는, 이리듐 산화물을 가압하에서 염산에 용해한 후 반응시켜 이리듐 클로라이드 수화물을 제조한다.
이리듐 산화물 1 중량부에 대한 염산의 함량은 5 중량부 내지 15 중량부, 예를 들어 8 중량부 내지 10 중량부일 수 있다. 이리듐 산화물 1 중량부에 대한 염산의 함량이 5 중량부 미만인 경우 반응에 필요한 클로라이드 이온의 함량 부족으로 이리듐 산화물이 이리듐 클로라이드로 100 % 전환이 안될 수 있고, 15 중량부를 초과하는 경우 후속 공정인 농축 과정에서 염산 수용액을 증발시키는 데 에너지 비용이 과다하게 들어갈 수 있다.
염산 용해 반응 단계는 가압 하에서 이루어질 수 있고, 일 예로 가압 용기 내에서 이루어질 수 있다. 가압시 압력은 5 압력 내지 10 압력, 예를 들어 6 압력 내지 8 압력 하에서 이루어질 수 있다. 압력은 반응 온도에 비례하여 증가하므로 아래 온도 범위에서 수행한다면 압력은 별도로 조절할 필요는 없다.
또한, 염산 용해 반응 단계는 가압하, 130 ℃ 내지 170 ℃에서 2 시간 내지 6 시간 동안, 예를 들어 150 ℃ 내지 170 ℃에서 2 시간 내지 4 시간 동안 이루어질 수 있다. 염산 용해 반응 단계에서 온도가 130 ℃ 미만인 경우 이리듐 산화물이 이리듐 클로라이드로 100 % 전환되기 어려울 수 있고, 170 ℃를 초과하는 경우 이리듐 클로라이드 전환은 용이하나 가압 용기가 부식 혹은 변형이 일어나 상업적으로 적용이 어려울 수 있고, 시간이 2 시간 미만인 경우 이리듐 클로라이드의 전환 반응률이 떨어질 수 있고, 6 시간을 초과하는 경우 에너지 비용이 과다하게 투입될 수 있다.
선택적으로, 염산 용해 반응 단계 이후 여과 단계를 더 포함할 수 있다.
여과 단계를 통하여 염산 용해 반응 단계에서 제조된 이리듐 클로라이드 수화물을 수득할 수 있다. 예를 들어, 여과는 염산 용해 반응을 거친 용액을 종이 필터지를 사용하여 고온 상태에서 이루어질 수 있다. 이때, 잔류 용액 회수를 위한 린스 용액, 예를 들어 탈이온수는 최소량을 사용한다.
제조된 이리듐 클로라이드 수화물은 예를 들어, H2IrCl6·xH2O로 표시되는 화합물일 수 있다. 염산 용해 반응 단계에서 얻어진 이리듐 클로라이드 수화물은 실질적으로 완전 용해, 예를 들어 99.9 % 이상 용해되며, 알칼리 금속의 함량이 10 ppm 이하이다.
일 실시예에 따른 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법은 소성 단계(S2-1)에서 이리듐 금속의 완전한 산화를 유도하여 제조 수율을 높일 수 있으며, 염산 수용액 세척 단계(S1-4)에서는 염산 수용액 단독 용매를 사용하여 질소 산화물이 발생되지 않고 가압 반응 전 염산을 이용하여 산화제로 사용된 알칼리 금속 성분을 제거하여 얻어진 이리듐 클로라이드 내 알칼리 금속의 함유량이 10 ppm 이하이며, 염산 용해 반응 단계(S1-5)에서 가압 반응을 통해 99.9 % 이상의 용해도를 갖게 되어 미반응 이리듐이 존재하지 않아, 생성물의 순도가 매우 높다.
다른 실시예에 따른 이리듐 클로라이드의 제조 방법은 제조된 이리듐 클로라이드 수화물을 농축하여 이리듐 클로라이드를 제조한다(S2-1).
일 예로, 농축은 감압 증류 방법을 이용할 수 있다.
제조된 이리듐 클로라이드는 예를 들어, IrCl4·xH2O로 표시되는 화합물일 수 있다.
이하에서는 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로써 발명의 범위가 제한되어서는 아니된다.
[제조예: 이리듐 클로라이드 수화물의 제조]
(실시예 1)
Ir 금속 분말 20 g을 기준으로 NaOH 파우더 및 Na2O2 파우더를 각각 13.3 g, 40.2g씩 첨가하여 물리적 혼합(physical mixing)한다.
혼합된 파우더를 도가니에 넣고 750 ℃에서 소성 후 서서히 냉각시킨다. 소성 시, 750 ℃ 승온 6 시간, 유지 2.5 시간의 단계로 진행한다. 또한, 소성 시 도가니 뚜껑은 개방시킨다.
소성된 분말을 탈이온수 500 ml에 넣고 초음파 혼합(sonication)을 진행하면서 용액을 65 ℃까지 가열한다. 65 ℃가 된 시점부터 2 시간 동안 마그네틱 스핀 바(magnetic spin bar)를 사용하여 교반한다.
교반된 용액을 종이 필터지를 사용하여 고온 상태에서 여과한다. 여과 후 미리 제조된 65 ℃의 고온수 2 L로 세척한다.
또한, 10 % HCl 용액 200 g(탈이온수 180 g + HCl 20 g)을 제조한 후, 추가로 세척한다.
세척 완료 후 세척액에 대해 ICP 분석을 수행하였고, 그 결과 세척액 내에는 Ir 성분이 존재하지 않음을 확인하였다.
세척이 완료된 파우더를 120 ℃에서 12 시간 이상 건조하여 NaxIrOy 케이크를 회수한다.
건조된 케이크를 압력 용기에 넣고 HCl 242 g을 넣어 혼합한다.
준비된 압력 용기를 열처리로에 넣고, 150 ℃에서 4 시간 동안 고온 가압 반응 후 냉각한다.
용해된 용액을 종이 필터지를 사용하여 여과한다. 잔류 용액 회수를 위한 린스 용액(탈이온수)는 최소량을 사용한다.
(실시예 2 내지 11 및 비교예 1 내지 2)
실시예 1에서 반응 조건을 아래 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 이리듐 클로라이드 수화물을 제조한다.
참고로, 비교예 1 및 비교예 2에서는 용해 반응 단계에서 염산 대신 왕수(염산:질산=3:1 부피비)를 사용한다.
| 구분 | Ir 함량 | 알칼리 금속 화합물/Ir 비율 |
소성 단계 | 세척 단계 | 용해 반응 단계 | ||||
| 소성 온도(℃) | 소성 생성물 (XRD분석결과) |
탈이온수 세척 (1차) |
HCl 세척 (2차) |
세척 여액 내 Ir 함량(ppm) |
용해반응 | 용해반응 온도(℃) |
|||
| 실시예1 | 20g | 2.6 | 750 | NaxIrOy | 탈이온수 | 10% 염산 수용액 |
< 1 | 가압용해 | 150 |
| 실시예2 | 20g | 2 | 750 | Ir+NaxIrOy | 탈이온수 | 10% 염산수용액 | < 1 | 가압용해 | 150 |
| 실시예3 | 20g | 3 | 750 | NaxIrOy | 탈이온수 | 10% 염산수용액 | 30.7 | 가압용해 | 150 |
| 실시예4 | 20g | 2.6 | 650 | Ir+NaxIrOy | 탈이온수 | 10% 염산수용액 | < 1 | 가압용해 | 150 |
| 실시예5 | 20g | 2.6 | 700 | Ir+IrO2+NaxIrOy | 탈이온수 | 10% 염산수용액 | < 1 | 가압용해 | 150 |
| 실시예6 | 20g | 2.6 | 800 | NaxIrOy | 탈이온수 | 10% 염산수용액 | < 1 | 가압용해 | 150 |
| 실시예7 | 20g | 2.6 | 750 | NaxIrOy | 탈이온수 | 미진행 | < 1 | 가압용해 | 150 |
| 실시예8 | 20g | 2.6 | 750 | NaxIrOy | 탈이온수 | 5% 염산 수용액 |
< 1 | 가압용해 | 150 |
| 실시예9 | 20g | 2.6 | 750 | NaxIrOy | 탈이온수 | 10% 염산수용액 | < 1 | 가압용해 | 100 |
| 실시예10 | 20g | 2.6 | 750 | NaxIrOy | 탈이온수 | 10% 염산수용액 | < 1 | 가압용해 | 130 |
| 실시예11 | 20g | 2.6 | 750 | NaxIrOy | 탈이온수 | 10% 염산수용액 | < 1 | 가압용해 | 170 |
| 비교예1 | 20g | 2.6 | 750 | NaxIrOy | 탈이온수 | 미진행 | < 1 | 왕수용해 | 90-95 |
| 비교예2 | 20g | 2.6 | 750 | NaxIrOy | 탈이온수 | 10% 염산 수용액 |
< 1 | 왕수용해 | 90-95 |
[실험예 1: 소성 온도별 생성물의 XRD 분석 결과]
실시예 1, 및 실시예 4 내지 실시예 6에서 소성 온도가 각각 750 ℃, 650 ℃, 700 ℃, 및 800 ℃으로 변함에 따라 생성된 알칼리가 포함된 이리듐 산화물의 상태를 XRD로 분석하고, 그 결과를 도 2에 나타낸다.
도 2를 참조하면, 750 ℃ 미만의 소성 온도에서는 산화제인 Na2O2와 반응하지 못한 이리듐 금속이 잔존하고 있으며, Na 이온과 결합되지 못하고 단순 산화물 형태인 IrO2도 제조되었음을 확인할 수 있다.
반면, 750 ℃ 이상의 소성 조건에서는 Na 이온 및 산화제와 완벽히 결합되어, 이리듐 금속은 완전히 NaxIrOy로 전환됨을 확인할 수 있다.
[실험예 2: 세척 조건별 생성물의 XRD 분석 결과]
실시예 1, 실시예 7 및 실시예 8에서 세척 조건이 변화함에 따라 생성된 이리듐 산화물의 상태를 XRD로 분석하고, 그 결과를 도 3에 나타낸다.
실시예 1은 탈이온수로 1차 세척하고, 10 % 염산 수용액으로 2차 세척한 결과이고, 실시예 8은 탈이온수로 1차 세척하고, 5 % 염산 수용액으로 2차 세척한 결과이고, 실시예 7은 탈이온수로 1차 세척하고, 염산 수용액으로 2차 세척은 진행하지 않은 결과이다.
도 3을 참조하면, 탈이온수에 세척 과정을 거치면 이리듐 산화물에 포함된 대부분의 Na 이온은 제거되나, 일부가 이리듐 산화물 내에 잔존하고 있음을 알 수 있다.
탈이온수 세척 후에 추가로 5 % 내지 10 % 농도의 염산 수용액을 이용하여 2차 세척을 하게 되면 최종적으로 이리듐 산화물 내 Na 이온은 거의 제거가 됨을 알 수 있다.
구체적으로, XRD 분석 결과를 보면, 탈이온수 세척만을 진행하였을 경우 Na가 포함된 NaxIrOy의 피크가 여전히 존재하지만, 염산 수용액을 이용한 추가 세척 후에는 NaxIrOy 피크가 사라지는 것을 볼 수 있다.
또한, Na 이온이 제거된 산화물에 대하여 원소 분석(ICP 분석)을 진행한 결과, 염산 수용액 추가 세척 후에는 이리듐 산화물 내 Na 이온은 5 % 염산 수용액 세척하였을 경우 10 ppm, 10 % 염산 수용액으로 세척하였을 경우 4 ppm 수준으로 측정되었다.
[실험예 3: 제조된 이리듐 클로라이드 수화물의 확인]
실시예 1에서 제조된 생성물에서 이리듐의 함량을 ICP 분석을 통해 측정한다.
그 결과 초기 Ir 분말 대비 99.9 % 이상의 수율을 확인하였고, 생성물 내 잔류 Na의 함량은 4.1 ppm으로서 거의 제거되었음을 확인하였다.
또한, 생성물을 80 ℃에서 건조하여 수분제거 후 XRD 분석을 수행한 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에서 참고예 1은 시약급(알드리치사) H2IrCl6·xH2O에 대한 결과이다. 도 4를 참조하면, 시약급(알드리치사) H2IrCl6·xH2O와 동일한 결정상을 보임을 확인하였다.
제조된 생성물을 100 ℃에서 4 시간 건조하여 건조품을 회수한다. 건조품에 대해 이온크로마토그래피 분석을 통해 분석한 결과, Cl/Ir 몰비가 4.2였다.
또한, 열중량 분석 결과를 표 2에 나타낸다.
| 샘플 | 열분석 후 최종 고체 중량(Solid mass, %) | Ir / IrCl4 | |
| 실시예 1 | IrCl4 | 58.95 % | 57.54 % |
| 참고예 1 | IrCl4 | 59.20 % | |
표 2를 참조하면, 실시예 1과 참고예 1은 900 ℃ 열분석 후 잔량이 거의 유사하였다. 이로써 건조품은 IrCl4로 제조되었음을 확인하였다.
또한, 제조된 생성품을 1000 배 희석하여 시판되는 참고예 1과 색상을 비교해본 결과를 도 5에 나타낸다. 도 5에서 (A)는 이리듐 금속 분말의 사진이고, (B)는 생성물인 H2IrCl6 용액의 사진이고, (B')는 생성물인 H2IrCl6 용액을 1000 배 희석 용해한 후의 사진이고, (Ref.B')는 참고예 1의 사진이다. (C)는 생성물의 건조품인 IrCl4의 사진이고, (C')는 생성물의 건조품인 IrCl4을 1000 배 희석 용해한 후의 사진이고, (Ref.C')는 참고예 1의 사진이다. 도 5에서 참고예 1은 시약급(알드리치사) H2IrCl6·xH2O에 대한 결과이다.
도 5를 참조하면, 생성품은 H2IrCl6·xH2O, 건조품은 IrCl4·xH2O으로 확인되었다.
[실험예 4: 제조된 이리듐 클로라이드 수화물의 수율 및 Na 함량 측정]
실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 2에서 제조된 이리듐 클로라이드 수화물의 수율 및 Na 함량을 측정하고, 그 결과를 표 3에 나타낸다.
| 구분 | 제조수율, 용해도(%) | 생성물 내 잔류 Na 함량(ppm) |
| 실시예1 | 99.9 | 4.1 |
| 실시예2 | 95.2 | 3.9 |
| 실시예3 | 99.5 | 4.2 |
| 실시예4 | 62 | 3.9 |
| 실시예5 | 68 | 4.0 |
| 실시예6 | 99.9 | 4.4 |
| 실시예7 | 99.8 | 412 |
| 실시예8 | 99.8 | 9.8 |
| 실시예9 | 71.6 | 4.5 |
| 실시예10 | 85.3 | 4.1 |
| 실시예11 | 99.9 | 4.4 |
| 비교예1 | 62.8 | 396 |
| 비교예2 | 71.3 | 4.1 |
표 3을 참조하면, 실시예 1 내지 실시예 3은 소성시 알칼리 금속 화합물과 이리듐 금속의 비율을 조절하여 촉매를 제조한 경우이다. 실시예 2의 경우 이리듐 금속의 완전한 산화가 진행되지 못해 최종 산화물의 용해 반응 단계에서 완전한 용해가 이루어지지 못했으며, 실시예 3의 경우 알칼리 금속 화합물이 과하게 첨가되어 세척 과정에서 이리듐 산화물이 탈이온수에 녹아 용출되는 문제가 있었다.
실시예 1 및 실시예 4 내지 실시예 6은 소성시 소성 온도를 달리하여 촉매를 제조한 경우이다. 소성 온도가 750 ℃ 미만에서는 미산화 이리듐이 존재하고 있어 용해 반응 단계에서 용해율이 낮아졌으며, 750 ℃ 이상의 온도에서 소성하였을 때 비로소 단독의 NaxIrOy 복합 산화물 형태가 만들어 지게 됨을 알 수 있다.
실시예 1, 실시예 7, 및 실시예 8은 세척 단계에서의 염산 수용액 세척 정도에 따라 생성물 내 Na 이온의 양을 비교한 결과이다. 실시예 7은 염산 수용액을 이용한 2차 세척을 실시하지 않았으며 그 결과 최종 생성물 내 Na 이온이 다량 잔존하고 있음을 확인하였다. 실시예 8은 염산의 농도를 5 %로 제조된 염산 수용액으로 세척한 결과이며, 적은 양의 염산으로도 세척 효과가 우수하게 나타남을 확인하였다.
실시예 1, 및 실시예 9 내지 실시예 11은 용해 반응 단계에서 용해 반응 온도를 달리하여 제조한 경우이다. 150 ℃ 미만의 온도에서 가압 용해를 하였을 경우 낮은 용해율을 보였으며, 150 ℃ 이상에서부터 완전한 용해가 이루어짐을 확인하였다.
실시예 1, 비교예 1, 및 비교예 2는 용해 반응 단계에서 용해 방법을 달리하여 제조한 경우이다. 왕수 용해법의 경우 상압에서 실시하여 100 ℃ 이상 온도를 올리지 못하게 되어 낮은 용해도를 보이고 있으며, 특히 비교예 1은 세척 단계에서 염산 수용액 세척을 하지 않아 낮은 용해도와 더불어 생성물 내 높은 Na 이온 잔존율을 보이고 있다.
따라서, 실시예 1에서와 같이 이리듐 금속과 알칼리 금속 화합물의 중량 비율을 2.6, 소성 온도를 750 ℃ 이상, 5 % 내지 10 %의 염산 수용액을 이용한 추가적인 Na 이온 제거를 통하여 이리듐 산화물을 제조하고, 이렇게 제조된 이리듐 산화물에 대해 150 ℃ 이상에서의 가압 반응을 이용하여 용해율 99 % 이상의 이리듐 클로라이드 용액을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
Claims (19)
- 이리듐 금속 분말과 알칼리 금속 화합물의 혼합물을 준비하는 혼합 단계,
상기 혼합물을 소성하여 알칼리가 포함된 이리듐 산화물을 제조하는 소성 단계,
상기 알칼리가 포함된 이리듐 산화물을 염산 수용액으로 세척하여 이리듐 산화물을 얻는 염산 수용액 세척 단계, 그리고
상기 이리듐 산화물을 가압하에서 염산에 용해한 후 반응시키는 염산 용해 반응 단계를 포함하며,
상기 소성은 750 ℃ 이상의 고온에서 이루어지고,
상기 염산 용해 반응 단계는 5 기압 내지 10 기압의 가압 하에서 130 ℃ 내지 170 ℃에서 2 시간 내지 6 시간 동안 이루어지는, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 알칼리 금속 화합물은 알칼리 금속 수산화물, 알칼리 금속 과산화물, 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 제2항에서,
상기 알칼리 금속 수산화물은 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 또는 이들의 혼합물을 포함하고,
상기 알칼리 금속 과산화물은 과산화나트륨, 과산화칼륨, 과산화리튬, 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 제3항에서,
상기 알칼리 금속 수산화물은 상기 수산화나트륨과 상기 과산화나트륨의 혼합물을 포함하는, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 혼합물은 상기 알칼리 금속 화합물을 상기 이리듐 금속 분말 1 중량부에 대하여 0.5 중량부 내지 1 중량부로 포함하는, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 제2항에서,
상기 혼합물은 상기 알칼리 금속 과산화물을 상기 이리듐 금속 분말 1 중량부에 대하여 1 중량부 내지 3 중량부로 포함하는, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 알칼리가 포함된 이리듐 산화물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법.
[화학식 1]
NaxIryOz
(상기 화학식 1에서, 상기 x는 2 내지 4의 정수이고, 상기 y는 1 내지 3의 정수이고, 상기 z는 3 내지 8의 정수이다) - 제7항에서,
상기 알칼리가 포함된 이리듐 산화물은 Na2IrO3, Na4IrO4, Na4Ir3O8, 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 삭제
- 제1항에서,
상기 소성 단계와 상기 염산 수용액 세척 단계 사이에,
상기 알칼리가 포함된 이리듐 산화물을 물로, 60 ℃ 내지 70 ℃에서, 2 시간 내지 4 시간 동안 세척하는 물 세척 단계를 더 포함하는, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 염산 수용액 세척 단계에서, 상기 염산 수용액의 농도는 5 % 내지 10 %인, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 염산 수용액 세척 단계를 거친 이리듐 산화물을 건조하여 케이크(cake)를 얻는 단계를 더 포함하는, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 제12항에서,
상기 이리듐 산화물의 케이크는 알칼리 금속의 함량이 10 ppm 이하인, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 염산 용해 반응 단계에서, 상기 이리듐 산화물 1 중량부에 대한 상기 염산의 함량은 5 중량부 내지 15 중량부인, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 제1항에서,
상기 염산 용해 반응 단계에서 제조된 이리듐 클로라이드 수화물을 여과하여 수득하는 단계를 더 포함하는, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 제조된 이리듐 클로라이드 수화물은 알칼리 금속의 함량이 10 ppm 이하인, 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법. - 제1항에 따른 이리듐 클로라이드 수화물의 제조 방법에서 얻어진 이리듐 클로라이드 수화물을 농축하여 이리듐 클로라이드를 제조하는 이리듐 클로라이드의 제조 방법.
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