KR101167669B1 - 초음파를 이용하여 ｍｅａ로부터 고순도 백금을 회수하는 방법 - Google Patents

초음파를 이용하여 ｍｅａ로부터 고순도 백금을 회수하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 백금(Pt)의 회수 방법에 관한 것으로서, 특히 연료전지의 폐 MEA(membrane electrode assembly)로부터 백금촉매전극과 나피온을 유기용매를 이용하여 분리한 후 초음파를 이용하여 백금촉매를 분산시킴으로써 반응성을 높이고 백금촉매의 백금을 선택적으로 용해, 환원함으로써 연료전지에 사용되는 백금을 전량 회수하는 방법을 제공한다.

Description

초음파를 이용하여 ＭＥＡ로부터 고순도 백금을 회수하는 방법 {Method for collecting High-Purity Platinum from MEA(membrane electrode assembly) used Ultrasonic}
본 발명은 연료전지의 MEA(membrane electrode assembly)로부터 백금을 회수하는 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 MEA(membrane electrode assembly)에서 백금촉매전극과 나피온을 유기용매를 이용하여 분리한 후 초음파를 이용하여 백금촉매를 분산시킴으로써 반응성을 높이고 백금촉매의 백금을 선택적으로 용해, 환원하여 백금의 회수율을 높이는 방법에 관한 것이다.
종래 백금을 회수하는 방법은 폐 스크랩(scrap)을 출발 물질로 하고, 이것을 왕수로 용해하여 불순물을 포함하는 염화백금산 용액을 제조한 후에 중화제를 가하여 용액의 pH값을 5.5~7.0으로 조절하고, 상기 일차 중화 단계에서 침전된 불용성 불순물을 여과하고, 염화백금산의 일차 여과액에 중화제를 가하여 용액의 pH값을 9.5~10.5로 조절하고, 상기 이차 중화 단계에서 침전된 불용성 불순물을 여과하고, 이어서 불용성 불순물이 제거된 이차 여과액에 염산을 가하고, 이렇게 처리된 용액에 염화 암모늄을 가하여 백금을 염화백금산 암모늄으로 전환시키고, 염화백금산 암모늄을 격렬히 가열하여 스폰지 백금을 수득하는 단계를 포함하여 구성되는 백금 회수 방법에 관한 것이다. 바람직한 중화제는 NaOH 또는 KOH이다. (1997-0004926)
연료전지용 MEA(membrane electrode assembly) 스크랩으로부터 백금을 회수하기 위해서는 상기에서 설명한 바와 같은 과정을 거치는데, 이는 MEA(membrane electrode assembly)에서 나피온과 백금촉매의 분리가 완전히 이루어 지지 않아 백금의 회수율이 낮은 문제가 있다.
본 발명은 상기의 문제점에 착안하여 이루어진 것으로, 유기용매를 이용하여 MEA(membrane electrode assembly)로부터 백금촉매와 나피온의 분리, 전처리 시간, 물로의 치환, 초음파 등을 종합적으로 제어하면, 백금의 회수율을 높일 수 있음을 수많은 실험 및 예의 검토를 통하여 발견하고 본 발명에 이르게 되었다.
MEA(membrane electrode assembly)내 백금의 회수율을 높이기 위해서는 기존의 왕수 용해공정 전에 전처리를 통해 MEA(membrane electrode assembly)로부터 나피온, 백금촉매를 분리하는 방법과 이렇게 얻어진 백금촉매의 백금용해도를 높이기 위한 보다 편리하고 빠른 제조방법을 필요로 한다.
따라서 기존의 왕수 용해 공정 전에 MEA(membrane electrode assembly)로부터 나피온과 백금촉매를 유기용매를 이용하여 분리한 후, 순수로 세척하여 유기용매를 제거하고, 초음파를 이용하여 백금촉매를 분산시킴으로써 표면적이 넓혀진 백금촉매와 왕수의 반응을 통해 MEA(membrane electrode assembly)내에 잔류하는 백금을 전량 회수할 수 있다.
본 발명의 MEA(membrane electrode assembly)내 백금 회수 방법은, 유기용매를 이용하여 MEA(membrane electrode assembly)로부터 나피온과 백금촉매를 분리하고, 초음파를 이용하여 백금촉매의 분산성을 높임으로서 짧은 반응시간 동안 높은 회수율로 백금을 회수할 수 있다.
본 발명의 방법에 따르면 백금회수율이 높으며, 순도가 우수한 백금을 회수할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 용매전처리 및 초음파를 이용한 MEA(membrane electrode assembly)내의 백금회수 제조공정의 흐름도를 나타낸다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 유기용매(methanol, ethanol, propanol, iso-propanol, buthanol, pentanol, hexanol, hepthanol, acetone, tetrahydrofurane)에 폐 MEA(membrane electrode assembly)를 0.1~10분간 담그는 단계(0.1분 이하이면 나피온과 백금촉매가 완전분리되지 않으며, 10분 이상이면 백금촉매가 유기용매에 분산되어 여과가 되지않아 Loss가 발생한다.)와 유기용매에 담근 MEA(membrane electrode assembly)를 순수에 담궈 백금촉매와 나피온의 분리를 용이하게 하는 단계를 포함한다. 상기의 분리된 나피온을 제거하고 종이여과지에 여과를 한 후 걸러진 백금촉매를 순수에 넣어 분산성을 높이기 위해 초음파를 이용하는데 50~100MHz를 유지해야 바람직하다. (50MHz이하는 분산성에 효과가 없으며, 100MHz이상은 고온이 발생하여 응집이 발생한다.)
상기 분산된 백금촉매를 왕수(질산:염산 1:3)에 넣어 용해한다.
이때, 용해 온도는 80~150℃로 하며(80℃이하에서는 백금의 완전용해가 되지 않으며, 150℃이상은 용해 시 용액의 휘발로 인하여 Loss가 발생된다.) 질산을 제거하기 위해 염산을 넣어주면서 NOx gas가 발생하지 않을 때까지 가열한다.(질산을 제거하지 않으면 후 공정인 염 형성 시 수율이 낮아지게 된다.)
질산이 제거된 용액을 여과하여 카본촉매를 제거한다. 여과한 액에 10~90℃ 염화암모늄 포화용액을 가하여 백금 암모늄 염을 형성 시킨다.(10℃ 이하의 포화용액은 반응성이 느려 불순물의 함유가 많아지며, 수율 또한 낮아진다. 90℃이상이면 포화용액이 염화암모늄으로 석출되어 백금과의 반응성이 낮아져 불순물 함유가 많아진다.) 형성된 염화백금산암모늄 염을 여과한 후 잔여물은 700~1000℃에서 소성을 하여 백금으로 환원시키며(소성 온도가 700℃이하일 경우 일부만 환원이 일어나며, 1000℃이상일 경우 백금이 휘발된다.), 남은 여액은 ICP를 측정하여 백금의 잔존 여부를 확인 후 처리한다. (백금이 잔존하는 경우는 용액을 건고 시킨 후 소성하여 왕수처리 후부터 반복하여 실시한다.)
본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 고 순도 백금의 회수율을 증대시키는 방법에서는, 회수율 증대를 위해 나피온과 백금촉매의 분리를 최대화하기 위해 유기용매를 상기조건에 따라 실시 후 순수처리를 통해 유기용매의 제거 및 분리효율을 극대화한다. 이는 소수성을 가지는 나피온의 성질을 이용한 것으로 유기용매를 통해 나피온과 백금촉매의 접합을 줄여주고, 순수를 이용하여 효율적인 분리를 실시하여야 loss를 최소화함과 동시에 공정의 단축을 가져올 수 있다.
상기 분리된 백금촉매를 왕수와 반응하여 백금을 용해시킨다. 이때 고상과 액상의 반응이므로 초음파를 이용하여 고상인 백금촉매의 표면적을 넓게 해줌으로써 반응성을 높일 수 있다. 또한 상기 용액을 여과한 후에 질산을 제거한 후 뜨거운 염화암모늄포화수용액과 반응을 하게 되는데 이는 질산을 제거하면 염화암모늄과 염화백금산의 반응성을 높일 수 있으며, 뜨거운 상태의 염화암모늄은 반응성 차이를 통하여 고순도의 백금을 얻을 수 있으며 백금의 수율 또한 상승하는 효과를 가진다.
본 발명의 백금 회수 방법을 공정 예로 도 1에 나타내었다.
도 1은 본 발명의 상기 방법에 따른 MEA(membrane electrode assembly)의 백금 회수공정의 흐름도를 나타낸다.
이하 본 발명을 실시 예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시 예들은 본 발명을 예시하는 것으로 본 발명의 내용이 실시 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
먼저 연료전지용 MEA(membrane electrode assembly) 스크랩을 10Lt 비이커에 넣는다. 스크랩이 채워진 비이커에 에탄올을 넣고, 5분동안 MEA(membrane electrode assembly)를 공기와 접촉이 없도록 하여 담가둔다. 에탄올과 MEA(membrane electrode assembly)가 만나면 나피온의 팽윤으로 인하여 백금촉매전극과 나피온이 분리가 된다. 에탄올을 따라내고 증류수를 붓는다. 증류수를 이용하여 MEA(membrane electrode assembly)에 남아있는 에탄올을 전량 제거한다. 마지막으로 증류수를 채운 후 80MH의 초음파를 이용하여 백금촉매전극 속에 남아있는 백금을 분산 시킨다. 분산시킨 백금촉매에 왕수를 이용하여 백금을 용해한다. 용해한 액을 여과 후 농축하여 질산을 모두 제거한다. 염산하의 용액에 85℃ 염화암모늄포화용액을 첨가하여 염화백금산 암모늄 염을 제조한 후, 여과한다. 여과된 백금 염을 800℃에서 소성하여 최종 백금을 회수한다.
[비교 예 1]
연료전지용 MEA(membrane electrode assembly) 스크랩에 왕수를 이용하여 백금을 용해한 후, 염화암모늄을 이용하여 염화백금산 암모늄 염을 형성시킨다. 형성된 염을 여과한 후 800℃에서 소성하여 최종 백금을 회수한다.
[비교 예 2]
먼저 연료전지용 MEA(membrane electrode assembly) 스크랩을 10Lt 비이커에 넣는다. 스크랩이 채워진 비이커에 에탄올을 넣고, 5분동안 MEA(membrane electrode assembly)를 공기와 접촉이 없도록 하여 담가둔다. 에탄올과 MEA(membrane electrode assembly)가 만나면 나피온의 팽윤으로 인하여 백금촉매전극과 나피온이 분리가 된다. 에탄올을 따라내고, 증류수를 붓는다. 증류수를 이용하여 MEA(membrane electrode assembly)에 남아있는 에탄올을 전량 제거한다. 마지막으로 증류수를 채운 후 백금촉매에 왕수를 이용하여 백금을 용해한다. 용해한 액을 여과 후 농축하여 질산을 모두 제거한다. 염산하의 용액에 85℃ 염화암모늄포화용액을 첨가하여 염화백금산 암모늄 염을 제조한 후, 여과한다. 여과된 백금 염을 800℃에서 소성하여 최종 백금을 회수한다.
[비교 예 3]
먼저 연료전지용 MEA(membrane electrode assembly) 스크랩을 10Lt 비이커에 넣는다. 스크랩이 채워진 비이커에 에탄올을 넣고, 5분동안 MEA(membrane electrode assembly)를 공기와 접촉이 없도록 하여 담가둔다. 에탄올과 MEA(membrane electrode assembly)가 만나면 나피온의 팽윤으로 인하여 백금촉매전극과 나피온이 분리가 된다. 에탄올을 따라내고, 증류수를 붓는다. 증류수를 이용하여 MEA(membrane electrode assembly)에 남아있는 에탄올을 전량 제거한다. 마지막으로 증류수를 채운 후 80MH의 초음파를 이용하여 전극 속에 남아있는 백금을 분산 시킨다. 분산시킨 백금촉매에 왕수를 이용하여 백금을 용해한다. 용해한 액을 여과 후 농축하여 질산을 모두 제거한다. 염산하의 용액에 염화암모늄 포화용액을 첨가하여 염화백금산 암모늄 염을 제조한 후, 여과한다. 여과된 백금 염을 800℃에서 소성하여 최종 백금을 회수한다.
[비교 예 4]
먼저 연료전지용 MEA(membrane electrode assembly) 스크랩을 10Lt 비이커에 넣는다. 스크랩이 채워진 비이커에 에탄올을 넣고, 5분동안 MEA(membrane electrode assembly)를 공기와 접촉이 없도록 하여 담가둔다. 에탄올과 MEA(membrane electrode assembly)가 만나면 나피온의 팽윤으로 인하여 백금촉매전극과 나피온이 분리가 된다. 에탄올을 따라내고, 증류수를 붓는다. 증류수를 이용하여 MEA(membrane electrode assembly)에 남아있는 에탄올을 전량 제거한다. 마지막으로 증류수를 채운 후 80MH의 초음파를 이용하여 전극 속에 남아있는 백금을 분산 시킨다. 분산시킨 백금촉매에 왕수를 이용하여 백금을 용해한다. 용해한 액을 여과 후 농축하여 질산을 모두 제거한다. 염산하의 용액에 85℃ 염화암모늄 포화용액을 첨가하여 염화백금산 암모늄 염을 제조한 후, 여과한다. 여과된 염화백금산 암모늄 염을 1000℃에서 소성하여 최종 백금을 회수한다.
Ultra-sonic 촉매
나피온분리		 염화암모늄
온도		 소성온도 수율 순도
실시 예1 80 MHz O 85℃ 800℃ 99% 99.99%
비교 예1 0 MHz X 85℃ 800℃ 73% 99.99%
비교 예2 0 MHz O 85℃ 800℃ 85% 99.99%
비교 예3 80 MHz O 10℃ 800℃ 95% 99.9%
비교 예4 80 MHz O 85℃ 1000℃ 96% 99.99%

Claims (7)

  1. 연료전지용 MEA(membrane electrode assembly)로부터의 백금 회수방법에 있어서,
    MEA(membrane electrode assembly)에 유기용매를 가하는 단계;
    상기 유기용매를 가한 MEA(membrane electrode assembly)에 순수를 가하여 백금촉매전극과 나피온을 분리하는 단계;
    상기 분리된 백금촉매전극에 초음파를 이용하여 백금촉매를 분산시키는 단계;
    상기 분산된 백금촉매를 왕수로 용해하여 염화백금산용액을 제조하는 단계;
    상기 염화백금산용액에 염산을 가하고 농축시켜 질산을 제거하는 단계;
    상기 질산이 제거된 용액을 여과하여 염화백금산용액으로부터 카본촉매를 제거하는 단계;
    상기 카본촉매가 제거된 염화백금산용액에 염화암모늄 포화용액을 첨가하여 염화백금산암모늄 염을 생성하는 단계;
    상기 염화백금산암모늄 염이 포함된 용액을 여과하여 분리하는 단계; 및
    상기 분리된 염화백금산암모늄 염을 소성하여 최종 백금을 회수하는 단계로 구성된 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 MEA(membrane electrode assembly)로부터 고순도 백금을 회수하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 MEA(membrane electrode assembly)에 유기용매를 가하는 단계에서 유기용매는 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 프로파놀(propanol), 이소프로파놀(iso-propanol), 부타놀(buthanol), 펜타놀(pentanol), 헥사놀(hexanol), 헵타놀(hepthanol), 아세톤(acetone), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofurane) 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 MEA(membrane electrode assembly)로부터 고순도 백금을 회수하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 MEA(membrane electrode assembly)에 유기용매를 가하는 단계에서 반응시간은 0.1~10분인 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 MEA(membrane electrode assembly)로부터 고순도 백금을 회수하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 초음파를 이용하여 백금촉매를 분산시키는 단계에서 초음파는 50~100 MHz인 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 MEA(membrane electrode assembly)로부터 고순도 백금을 회수하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 백금촉매를 왕수로 용해하여 염화백금산용액을 제조하는 단계에서 용해온도는 80~150℃인 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 MEA(membrane electrode assembly)로부터 고순도 백금을 회수하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 염화백금산용액에 염화암모늄 포화용액을 첨가하여 염화백금산암모늄 염을 생성하는 단계에서 염화암모늄 포화용액의 온도는 10~90℃인 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 MEA(membrane electrode assembly)로부터 고순도 백금을 회수하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 염화백금산암모늄 염을 소성하여 최종 백금을 회수하는 단계에서 소성온도는 700~1000℃인 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 MEA(membrane electrode assembly)로부터 고순도 백금을 회수하는 방법.
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