CN108565439B - 一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，其制备方法属于微纳米材料制备技术领域。本方法用去离子水溶解氯化铅，升温条件下加入三乙胺反应，得到水合氯氧化铅微纳结构晶体。通过抽滤和烘干得到水合氯氧化铅微纳结构晶体的粉末。水合氯氧化铅微纳结构晶体为片状，直径范围约为80 nm‑1000 nm，厚度范围约为40 nm‑120 nm。其优点是合成过程简单，重复性好，成本低廉，安全环保。基于以上特点，本发明无论是在实验室研究还是工业应用方面都具很高的价值。

Description

一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法

技术领域

本发明涉及水合氯氧化铅制备领域，具体涉及一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法。

背景技术

近年来，锂离子电池的大容量负极材料成为研究热点之一。在过去的几年里，多种过渡金属氧化物已被报道为锂离子电池的大容量负极材料，如CoO，CuO，NiO和MnO等。但是这些材料价格昂贵，且制作过程繁杂，因此很难作为商业电极材料使用。此外，过渡金属的催化作用会导致还原过程中电解质的分解。因此，应开发具有适当金属元素的其它廉价材料，以满足储能电池电极材料的要求。

铅氧化物具有非常好的储锂能力和循环稳定性，因此可以作为新型的低成本储能负极材料，如PbO，PbO₂和Pb₃O₄等。前些年，有人报道碱式氯化铅作为锂离子电池的电极材料，其具有较好的性能表现。但是，关于碱式氯化铅的合成研究，报道很少，而氯氧化铅材料的使用还未见报道。

发明内容

本发明提出了一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，在水相体系中制备得到了水合氯氧化铅(Pb₄O₃Cl₂H₂O)微纳结构晶体。

实现本发明的技术方案是：一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，步骤如下：将氯化铅加入到去离子水中，充分搅拌升温，待氯化铅充分溶解得到透明溶液，向透明溶液中加入三乙胺进行反应，三乙胺与氯化铅的摩尔比为（6-40）：3，得到白色絮状沉淀，经抽滤，烘干，得到水合氯氧化铅微纳结构晶体粉末。

所述氯化铅加入到去离子水中，充分搅拌升温至40-90℃。

所述水合氯氧化铅微纳结构晶体为片状，晶体直径为80 nm-1000 nm，厚度为40nm-120 nm。

所述水合氯氧化铅的化学式为Pb₄O₃Cl₂H₂O。

所述三乙胺与透明溶液反应的温度为40-90℃，时间为1-60 min。

本发明的有益效果是：本发明方法工序简单，便于操作，使用的溶剂为水，环保，成本低。制备的水合氯氧化铅(Pb₄O₃Cl₂H₂O)微纳结构晶体具有分散性好，结晶性好，质量高，尺寸均匀，稳定性好等优点。本方法无论是在实验室合成还是工业合成上都具有巨大的应用价值。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是实施例1制备的水合氯氧化铅晶体的扫描电镜图(a)，x射线衍射（XRD）图（b），和吸收光谱(c)。

图2是实施例2制备的水合氯氧化铅晶体的扫描电镜图(a)，XRD（b）。

图3是实施例3制备的水合氯氧化铅晶体的扫描电镜图(a)，XRD（b）。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，步骤如下：

合成水合氯氧化铅（Pb₄O₃Cl₂H₂O）微纳结构晶体。取3 mmol (0.8343 g)的氯化铅（PbCl₂），研磨后放入100 mL容量的三颈瓶中，加入80 mL去离子水，搅拌加热到60 ^oC，形成澄清透明的溶液。加入7 mmol（0.98 mL）的三乙胺，溶液中出现白色絮状物。反应10分钟后，停止加热，将溶液冷却至室温。并经过抽滤，干燥后，得到固体粉末。（扫描电镜图，X射线衍射图和吸收光谱分别如图1a，1b和1c）。

产物的XRD衍射峰位位于2θ= 13.847°、22.962°、28.036°、30.484°、31.474°、41.988°、42.401°、44.599°、51.160°、53.445°、53.886°、54.336°、55.367°、57.953°、63.346°、70.600°、73.129°、74.130°，均与PDF编号为32-0532所对应Pb₄O₃Cl₂H₂O完全相一致，说明生成了Pb₄O₃Cl₂H₂O这种物质结构，而且纯度和结晶均良好。

扫描电镜照片说明产物为颗粒结合得到的片状结构，直径为80 nm-1000 nm，厚度为40 nm-120 nm。吸收光谱显示在415 nm处有一个特征吸收峰。

实施例2

一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，步骤如下：

合成水合氯氧化铅（Pb₄O₃Cl₂H₂O）微纳结构晶体。取3 mmol (0.8343 g)的氯化铅（PbCl₂），研磨后放入100 mL容量的三颈瓶中，加入80 mL去离子水，搅拌加热到60 ^oC，形成澄清透明的溶液。加入6 mmol（0.84 mL）的三乙胺，溶液中出现白色絮状物。反应10分钟后，停止加热，将溶液冷却至室温。并经过抽滤，干燥后，得到固体粉末。（扫描电镜图和X射线衍射图分别如图2a和2b）。

实施例3

一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，步骤如下：

合成水合氯氧化铅（Pb₄O₃Cl₂H₂O）微纳结构晶体。取3 mmol (0.8343 g)的氯化铅（PbCl₂），研磨后放入100 mL容量的三颈瓶中，加入80 mL去离子水，搅拌加热到60 ^oC，形成澄清透明的溶液。加入14 mmol（1.96 mL）的三乙胺，溶液中出现白色絮状物。反应10分钟后，停止加热，将溶液冷却至室温。并经过抽滤，干燥后，得到固体粉末。（扫描电镜图和X射线衍射图分别如图3a和3b）。

实施例4

一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，步骤如下：

取3 mmol (0.8343 g)的氯化铅（PbCl₂），研磨后放入100 mL容量的三颈瓶中，加入80 mL去离子水，搅拌加热到40 ^oC，形成澄清透明的溶液。加入6 mmol（0.84 mL）的三乙胺，溶液中出现白色絮状物。反应10分钟后，停止加热，将溶液冷却至室温。并经过抽滤，干燥后，得到固体粉末。

实施例5

一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，步骤如下：

取3 mmol (0.8343 g)的氯化铅（PbCl₂），研磨后放入100 mL容量的三颈瓶中，加入80 mL去离子水，搅拌加热到80 ^oC，形成澄清透明的溶液。加入20 mmol（2.80 mL）的三乙胺，溶液中出现白色絮状物。反应10分钟后，停止加热，将溶液冷却至室温。并经过抽滤，干燥后，得到固体粉末。

实施例6

一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，步骤如下：

取3 mmol (0.8343 g)的氯化铅（PbCl₂），研磨后放入100 mL容量的三颈瓶中，加入80 mL去离子水，搅拌加热到90 ^oC，形成澄清透明的溶液。加入40 mmol（5.60 mL）的三乙胺，溶液中出现白色絮状物。反应10分钟后，停止加热，将溶液冷却至室温。并经过抽滤，干燥后，得到固体粉末。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，其特征在于步骤如下：将氯化铅加入到去离子水中，充分搅拌升温，待氯化铅充分溶解得到透明溶液，向透明溶液中加入三乙胺进行反应，三乙胺与氯化铅的摩尔比为（6-40）：3，得到白色絮状沉淀，经抽滤，烘干，得到水合氯氧化铅微纳结构晶体粉末。

2.根据权利要求1所述的水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，其特征在于：所述氯化铅加入到去离子水中，充分搅拌升温至40-90℃。

3. 根据权利要求1所述的水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，其特征在于：所述水合氯氧化铅微纳结构晶体为片状，晶体直径为80 nm-1000 nm，厚度为40 nm-120 nm。

4.根据权利要求1所述的水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，其特征在于：所述水合氯氧化铅的化学式为Pb₄O₃Cl₂H₂O。

5. 根据权利要求1所述的水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，其特征在于：所述三乙胺与透明溶液反应的温度为40-90℃，时间为1-60 min。

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